1、1筛板精馏塔实验指导书2筛板精馏塔实验一 实验目的1 了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。2 学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。3 学习测定精馏塔全塔效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。二基本原理1全塔效率 TE全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即 （81）1TPNE式中， 完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；TN完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置 10。 P P全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。对于塔
2、内所需理论塔板数 ，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的TN塔顶、塔釜出液的组成，回流比 R 和热状况 q 等，用图解法求得。2. 图解法求理论塔板数 T图解法又称麦卡勃蒂列（McCabeThiele）法，简称 MT 法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在 yx 图上直观地表示出来。精馏段的操作线方程为：（82） 11DnnxRy式中， 精馏段第 n+1 块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；1ny精馏段第 n 块塔板下流的液体组成，摩尔分数；x塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数；D泡点回流下的回流比。3提馏段的操作线方程为：（83）1 WmmxLy式中， 提馏段第 m+1 块塔
3、板上升的蒸汽组成，摩尔分数；1my提馏段第 m 块塔板下流的液体组成，摩尔分数；x塔底釜液的液体组成，摩尔分数；W提馏段内下流的液体量，kmol/s；L釜液流量，kmol/s。加料线（q 线）方程可表示为：（84）1Fxqy其中， （85）()pFSctr式中， 进料热状况参数；q进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；Fr进料液的泡点温度，；St进料液温度，；F进料液在平均温度 的比热容，kJ/ （kmol ） ；pc( 可由两种方法计算：在定性温度下分别查酒精和水的热容，按比例求混合物的 ； F pFc， 和 为附表一中比热容的值。)进料液组成，摩尔分数。Fx回流比 R 的确定： （86）
4、 LRD式中， 回流液量，kmol/s；馏出液量，kmol/s。式（86）只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。4如图 82 所示，从全凝器出来的温度为 、流量为 的液体回流进入塔顶第一块板，由于回流RtL温度低于第一块塔板上的液相温度，离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体，这样，塔内的实际流量将大于塔外回流量。图 82 塔顶回流示意图对第一块板作物料、热量衡算： （87）12VL（88）VLII对式（89） 、式（810）整理、化简后，近似可得：（89）11()pLRctr即实际回流比： （8
5、10）1DR1 （811）1()pLRctr式中， 、 离开第 1、2 块板的气相摩尔流量，kmol/s；1V2塔内实际液流量，kmol/s；L、 、 、 指对应 、 、 、下的焓值，kJ/kmol；1VI21I1V21L回流液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；回流液在 与 平均温度下的平均比热容，kJ/（kmol ） 。pc1LtR部分回流操作时，如图 83，图解法的主要步骤为：5A. 根据物系和操作压力在 yx 图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；B. 在 x 轴上定出 xx D、x F、x W 三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点 a、f、b；C. 在 y 轴上定出 yCx
6、 D/(R+1)的点 c，连接 a、c 作出精馏段操作线；D. 由进料热状况求出 q 线的斜率 q/（q-1） ，过点 f 作出 q 线交精馏段操作线于点 d；E. 连接点 d、b 作出提馏段操作线；F. 从点 a 开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点 d 时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点 b 为止；G. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器） ，跨过点 d 的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。图 83 部分回流时理论板数的确定三.实验装置和流程本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液
7、出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。筛板塔主要结构参数：塔内径 D68mm ，厚度 2mm，塔节764，塔板数 N10 块，板间距HT 100mm。加料位置由下向上起数第 4 块和第 6 块。降液管采用弓形，齿形堰，堰长 56mm，堰高7.3mm，齿深 4.6mm，齿数 9 个。降液管底隙 4.5mm。筛孔直径 d01.5mm，正三角形排列，孔间距t5mm，开孔数为 74 个。塔釜为内电加热式，加热功率 2.5kW，有效容积为 10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再从集
8、液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部6分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。精馏过程如图 84 所示。1塔釜；2电加热器；3塔釜排液口；4塔节；5玻璃视镜；6不凝性气体出口；7冷却水进口；8冷却水出口；9冷却水流量计；10塔顶回流流量计；11塔顶出料液流量计；12塔顶出料取样口； 13进料阀； 14换热器； 15进料液取样口； 16塔釜残液流量计；17进料液流量计；18产品灌；19残液灌；20原料灌；21进料泵；22排空阀；23排液阀；图 8-4 筛板塔精馏塔实验装置图四实验步骤与注意事项本实验的主要操作步骤如下： 1全回流（1） 配制浓度 10%20%(
9、体积百分比)的料液加入贮罐中，打开进料管路上的阀门，由进料泵将料液打入塔釜，观察塔釜液位计高度，进料至釜容积的 2/3 处。进料是可以打开进料旁路的闸阀，加快进料速度。7（2） 关进料泵，关闭塔身进料管路上的阀门，启动电加热管电源，逐步增加加热电压( 从 50V逐渐加大到 100V、150V、220V) ，使塔釜温度缓慢上升（因塔中部玻璃部分较为脆弱，若加热过快玻璃极易碎裂，使整个精馏塔报废，故升温过程应尽可能缓慢） 。（3） 当塔釜温度升到 70C，打开塔顶冷凝器的冷却水，调节合适冷凝量（约 80 m3/h） ，并关闭塔顶出料管路，使整塔处于全回流状态。2 部分回流（1）在储料罐中配制一定浓
10、度的乙醇水溶液（约 1020%） 。（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料泵和进料阀，调节进料量至适当的流量（4 L/h） 。（3）控制塔顶回流和出料两转子流量计，调节回流比 R=2。其中 L=4 L/h；D=2 L/h。（4）打开塔釜残液流量计，调节至适当流量（2 L/h） 。（5）当塔顶、塔内温度读数以及流量都稳定后即可取样。 （其中控制面板上 CH01 为塔釜温度读数；CH02 为塔顶回流温度； CH03 为进料温度；CH04 至 CH12 为由上至下塔身各测温点的温度。）3取样与分析（1） 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。（2） 将取样液放在量筒中，用温度计和酒精计分别测定样品温度
11、和此温度下的酒精体积分数。（3） 将测量温度下的酒精的体积分数换算成 20C 下的体积分数和密度（查酒精计温度浓度换算表） ，再换算成摩尔分数。（4）用各转子流量计测量酒精溶液的体积流量，需用以下公式转换成实际流量。其中，V 示值 -转子流量计刻度值 水 -标定时 20C 水的密度（998.2 kg/m 3）f-转子材料的密度（不锈钢转子密度约为：7900kg/m 3）V 酒精 、 酒精 -实际工作时酒精溶液流量、密度。 （ 酒精 可由酒精溶液密度温度和体积浓度关系表查出）4注意事项（1）塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。（2）料液一定要加到设定液位 2/3 处方可打开加热
12、管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。（3）如果实验中塔板温度有明显偏差，是由于所测定的温度不是气相温度，而是气液混合的温8度。五实验记录及数据处理连续式精馏塔实验记录表塔型及规格： 塔板数： 物系： 实验日期： 进料温度： 塔顶温度： 塔釜温度： 塔顶产品体积流量（示值）体积流量（实际值）密度 质量流量 摩尔流量 酒度计示值产品温度20时的酒精度20时的浓度产品摩尔浓度 xDL/h L/h kg/m3 kg/h kmol/h 体积 体积 质量 kmol/kmol塔顶回流液体积流量（示值）体积流量（实际值）密度 质量流量 摩尔流量 回流温度 tR第一块板液体温度 t1L回流比 塔内
13、实际液体量 L1实际回流比L/h L/h kg/m3 kg/h kmol/h R kmol/h R1塔釜产品体积流量（示值）体积流量（实际值）密度 质量流量 摩尔流量 酒度计示值使用酒度计时温度20时的酒精度20时的浓度产品摩尔浓度 xFL/h L/h kg/m3 kg/h kmol/h 体积 体积 质量 kmol/kmol进料体积流量（示值）体积流量（实际值）密度 质量流量（20）摩尔流量 酒度计示值使用酒度计时温度20时的酒精度20时的浓度产品摩尔浓度 xF9L/h L/h kg/m3 kg/h kmol/h 体积 体积 质量 kmol/kmol五实验报告1将塔顶、塔底温度和组成，以及各流
14、量计读数等原始数据列表。2图解法计算部分回流时理论板数，计算最小回流比。3计算全塔效率。4. 分析并讨论实验过程中观察到的现象。六思考题1. 测定全回流和部分回流总板效率与单板效率时各需测几个参数？取样位置在何处？2全回流时测得板式塔上第 n、n-1 层液相组成后，如何求得 xn* ，部分回流时，又如何求 xn*？3在全回流时，测得板式塔上第 n、n-1 层液相组成后，能否求出第 n 层塔板上的以气相组成变化表示的单板效率？4查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？5若测得单板效率超过 100%，作何解释？6试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。10附表一 酒精-水体系的物理常数含量（
15、15 C） 焓（ kJ/kg）比热容kJ/kgC体积分数（%）质量分数（%）相对密度（15 C）沸点C 饱和液体焓干饱和蒸汽焓蒸发潜热10 8.05 0.9867 92.63 4.427 0.00833 446.1 2581.9 2135.912 9.69 0.9845 91.59 4.448 0.00841 447.1 2556.5 2113.414 11.33 0.9822 90.67 4.456 0.00845 439.1 2529.9 2091.516 12.97 0.9802 89.83 4.464 0.00849 435.6 2503.9 2064.918 14.62 0.9782
16、 89.07 4.469 0.00854 432.1 2477.7 2045.620 16.28 0.9763 88.39 4.460 0.00858 427.8 2450.9 2023.222 17.95 0.9742 87.75 4.452 0.00862 424.0 2424.2 1991.124 19.62 0.9721 87.16 4.443 0.00872 420.6 2396.6 1977.226 21.30 0.9700 86.67 4.435 0.00883 417.5 2371.9 1954.428 24.99 0.9679 86.10 4.427 0.00900 414.
17、7 2345.7 1930.930 24.69 0.9657 85.66 4.414 0.00916 412.0 2319.7 1907.732 26.40 0.9633 85.27 4.397 0.00941 409.4 2292.6 1884.134 28.13 0.9608 84.92 4.381 0.00961 406.9 2267.2 1960.536 29.86 0.9581 84.62 4.364 0.00987 404.7 2241.7 1836.938 31.62 0.9558 84.32 4.343 0.01013 402.4 2215.1 1812.740 33.39 0.9523 84.08 4.276 0.01038 400.0 2188.4 1788.4乙醇-水溶液的比热可用以下回归方程式计算: 式中:比热kcal/kgx乙醇的重量百分数%t 温度乙醇-水溶液的汽化潜热可用以下回归方程计算: 式中: r汽化潜热kcal/kg x乙醇的质量百分数%注意:1cal=4.1868J,公式中的 x 不是代入小数形式的，要代入百分数形式11
