1、药物分析,中药及其制剂分析概论,潘松茂 药剂0301 3031901019,第二节 中药及其制剂分析的一般程序,鉴别,检查,含量测定,检验记录,取样与样品保存,一、 取样与样品保存,取样的原则要求：均匀、合理 取样要注意以下几点：1.供试品一定要有代表性：要考虑取样的科学性、真实性、代表性2.必须严格按照规定的取样方法进行：取样部位要恰当，操作方法要合理，要做到均匀合理。取样方法：1.中药材取样法2.中药制剂取样方法,中药材取样法,取样前，应注意品名、产地、规格等，检查包装的完整性，有无水迹，霉变等异常现象。1.同批药材包件中取样品的原则,2.破碎、粉末状或者大小在1cm以下的药材：1）每件在
2、至少在不同部位抽取23份样品 2）包件少的抽取总量的应不少于实验用量的3倍 3）包件多时，没包件取样量一般对普通药材为100g 500g 4）粉末状药材25g 5）贵重药材5g10g 6）个儿大的药材根据实际情况制取,中药制剂取法,中药及其制剂的定性鉴别包括： 1.性状鉴别：对中药的外观、颜色、气味等特征进行描述。 2.显微鉴别：1）显微组织反应：指用显微镜对药材的切片、粉末、解离组织，表面制片或中成药的组织、细胞、内含物等特征进行定性鉴别的方法。2）显微化学反应：利用某些中药中所含物质的理化性质进行鉴定的方法。 3.理化鉴别：利用药材中存在的特定成分，有效成分或者主要成分的性质，通过与一定试
3、剂发生化学反应，用化学方法和仪器分析方法鉴别药物真伪优劣。,三、检查,检查的项目包括： 1.一般理化检查项目：浸出物及总固体测定、相对密度测定、旋光度测定、折光率、水分测定、干燥失重测定、乙醇含量测定等。 2.杂质检查：杂质限量检查、灰分测定、酸硷度检查、氯化物检查、特殊杂质与伪物检查等。 3.重金属检查：铅盐、砷盐、铁盐的测定及其它重金属测定4.有机溶剂残留及农药残留量测定,四、含量测定,在实际分析工作中根据实际情况，选择较为适当或具特征性的 成分进行分析，主要方法有：1.有效成分含量测定2.有效部位含量测定3.有效成分不明确的和中药及中成药测定4.贵重药材或含剧毒成分的中药测定,五、检查记
4、录,要求：资料真实、详细、整洁内容：送检单位、送检日期、检品名称与规格、批号、检验项目、检验方法、检验者、审核者及检验日期。,第三节 中药及其制剂的定性鉴别方法,一般鉴别方法1.性状鉴别2.显微鉴别3.理化法鉴别,理化法鉴别,一般理化鉴别的方法包括：1.显微化学反应法：取药材切片或粉末，置载玻片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微下观察产生的结晶、沉淀物，以及特殊的颜色变化，作为鉴别特征。2.微量升华法：操作简便迅速，适合有升华性成分的药材及其中药材制剂的鉴别。 操作方法,3.荧光法与分光光度法：利用中药及其制剂中某些组分的光谱特征如在紫外光下能激发显示出不同颜色的荧光，紫外光或者可见光波长区有
5、明显的特征吸收峰等，可进行药物的定性鉴别，以评价中药的真伪。4.颜色反应及沉淀反应法：利用特定的化学试剂与中药及其制剂中特定的化学成分发生反应，产生颜色变化或者生成沉淀，进行理化鉴别，判别中药及其制剂中某种成分是否存在。5.色谱鉴别法,微量升华法,盖玻片,金属圈,金属片,色谱鉴别法,色谱鉴别法：纸色谱法毛细管法薄层色谱法气相色谱法高效液相色谱法薄层色谱法不需要特殊仪器，操作简便，有 多种专属的检出方法及丰富的文献资料， 是目前运用最多的鉴别方法。,薄层色谱法,薄层色谱鉴别法需用药材或者有效成分对照品做对照。鉴别时 取供试品、对照药材溶液或对照溶液适量，点于同一薄层板 上，展开、检视，要求供试品
6、溶液中应有对照品主斑点相对应 的斑点。在建立方法的时候应取阴性对照与供试品和对照品在 相同条件下试验，阴性对照中在鉴别特征斑点的位置应无斑点 出现。举例：上清丸中黄芩成分的鉴别,上清丸中黄芩成分的鉴别,1.供试品溶液的制备：取上清丸9g ,切碎,加硅藻土6g混匀,加甲醇30ml ,加热回流1h ,放冷,滤过,取滤液约15ml 作为备用液,其余滤液浓缩至约1ml ,作为供试品溶液。2.阴性对照品溶液的制备：取不含黄芩的阴性对照品3g ,同法制成阴性对照品溶液。3.对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml 含0. 5mg 的溶液,作为对照品溶液。,4. 薄层色谱鉴别：照薄层色谱法,吸取供试品溶液和阴性 对照品溶液各5l ,对照品溶液3l ,分别点于同一以含 4 %醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯2丁酮2甲酸2水(5 3 11) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,结果如图 。,1，2供试品溶液 3阴性对照品溶液 4黄芩苷对照品溶液,Thank you!,
