SR8 plus 溶出仪标准操作规程.doc

1、标题: SR8 plus 溶出仪标准操作规程 1. 目 的 为 使 仪 器 正 常 运 转，保 证 结 果 的 可 靠 性 ，特 制 定 此 操 作 规 程。2. 适 用 范 围化 验 室 3. 责 任 者 化 验 员 应 严 格 遵 照 该 操 作 规 程 , QC 主 管 负 责 监 督 本 规 程 的 实 施 。 4. 定 义无 5. 安 全 注 意 事 项无 6. 操 作 规 程 6.1. 准 备6.1.1. 控 制 水 槽 水 位，使 之 高 于 溶 出 杯 中 介 质 的 高 度。6.1.2. 开 启 溶 出 仪，自 动 取 样 器 及 打 印 机 电 源。6.1.3. 排 除 对

2、 试 验 有 影 响 振 动 干 扰。6.1.4. 调 节 高 度：将 桨 或 蓝 的 底 部 轻 轻 置 于 杯 的 底 部，抬 起 显 示 面 板，垫 上 标 准 垫 块 P 或 B ( P 为 转 桨 法，B 为 转 蓝 法)，放 下 显 示 面 板，测 桨 或 蓝 的 底 部 距 杯 底 距 离 应 为 2.5+0.2cm 。6.1.5. 溶 出 介 质 使 用 前 需 脱 气。6.1.6. 设 定 试 验 所 需 参 数：按 JKL 键 进 入 PROTOCOL 画 面，依 次 设 定 转 速 、 水 浴 温 度、试 验 时 长、自 动 打 印 间 隔、设 定 药 品 名 称、药 品

3、 剂 量 及测 定 方 法。 6.1.7. 按 Esc 键 退 回 主 菜 单 后，光 标 移 至 Header 项 下， 输 入 操 作 员 姓 名，药 品 批 号 及 注 意 事 项，按 ENTER 键。标题: SR8 plus 溶出仪标准操作规程6.2. 试 验 操 作 过 程6.2.1. 在 采 用 逐 个 取 样 时，转 蓝 法 要 在 转 蓝 到 位 后 才 能 按 下 RUN 键 启 动 计 时，桨 板 法 要 在 药 片 到 达 底 部 时 才 能 启 动 转 轴 计 时。6.2.2. 采 用 自 动 样 器 要 注 意 交 叉 污 染。6.2.3. 取 样 位 置 在 转 蓝

4、 上 部 或 转 桨 叶 上 部 到 介 质 表 面 中 间 位 置，距 离 溶 出 杯 壁 约 1cm 处 取 样，并 尽 量 在 30 秒 内 完 成。6.2.4. 按 各 药 品 项 下 规 定 取 出 适 量 溶 液，弃 去 初 滤 液，续 滤 液 备 用。6.2.5. 样 品 取 出 待 冷 却 到 室 温 后，按 规 定 方 法 测 定。6.3. 结 束 工 作6.3.1. 先 清 洗 转 蓝 或 转 轴，再 取 出 杯 子 进 行 清 洗 。6.3.2. 试 验 结 束 后 按 STOP 键，待 画 面 消 失 后，切 断 电 源。6.3.3. 试 验 中 如 有 不 正 常 情

5、 况，应 做 记 录 并 报 上 级 主 管。6.4. 在 使 用 此 设 备 后 应 填 写 使 用 记 录 (参 见 附 录 1)。 7. 仪 器 的 维 护 7. 1 每 次 实 验 完 毕 ，要 将 溅 洒 在 系 统 上 的 溶 出 介 质 ， 用 湿 布 擦 拭 干 净.7. 2 每 周 检 查 两 个 水 浴 循 环 器 ，检 查 空 气 滤 头 是 否 堵 塞 ， 气 泡 的 流 动 形 状 是 否 正 常，至 少 每 月 更 换 一 次 水 浴 锅 中 的 水 ， 每 六 个 月 更 换 一 次 水 浴 循 环 器 的 空 气 滤 头 。 7. 3 每 六 个 月 检 查 一

6、 次 温 度 的 准 确 性 ， 若 温 度 探 头 的 显 示 温 度 ， 与 一 经 过 校 正 的 玻 璃 温 度 计相 比 ，温 度 之 差 超 过 0. 1 oC , 则 须 依 次 校 正 温 度 探 头 和 水 浴 的 温 度 。 7. 4 每 六 个 月 检 查 一 次 驱 动 头 和 导 杆 ， 若 导 杆 上 下 运 动 不 够 平 滑 ，则 需 要 在 导 杆 上 ， 涂 上 适 量 润 滑 油 。 7.5 每 六 个 月 检 查 一 次 轴 承 的 转 动 是 否 灵 活 ， 若 有 问 题 ， 需 要 与 维 修 工 程 师 联 系 。标题: SR8 plus 溶出仪

7、标准操作规程7.6 每 一 年 检 查 一 次 空 转 轮 转 动 是 否 灵 活 ，并 检 查 传 动 带 的 磨 损 情 况 以 及 传 动 带 运 动 时 的 松 紧 程 度 和 振 动 情 况 。 若 发 现 传 动 带 过 度 磨 损 ， 则 须 更 换 新 的 传 动 带 。 7.7 溶 出 仪 桨 叶 的 垂 直 度 校 正由 实 验 室 仪 器 负 责 人 每 周 使 用 经 过 校 正 的 三 角 尺 对 每 个 桨 叶 的 垂 直 度 进 行 测 定 ， 每个 桨 叶 都 应 该 与 溶 出 仪 的 底 部 平 台 呈 90 度 ， 如 出 现 异 常 情 况 ， 及 时

8、通 知 供 应 商 对其 进 行 调 整 。7.8 溶 出 仪 桨 叶 中 心 位 置 的 校 正每 周 由 实 验 室 仪 器 负 责 人 员 使 用 供 应 商 提 供 的 校 正 工 具 对 每 个 桨 叶 的 中 心 位 置 进 行测 定 ， 分 别 在 转 速 为 50rpm 及 100rpm 的 运 行 状 况 下 ， 对 每 个 桨 叶 的 中 心 位 置 测定 。接 受 限 度 ： 偏 差 应 不 大 于 2mm。7.8 溶 出 仪 桨 叶 与 溶 出 杯 底 部 的 高 度每 周 由 实 验 室 仪 器 负 责 人 使 用 供 应 商 提 供 的 校 正 工 具 (该 工 具

9、 的 直 径 应 每 年 使 用 校正 过 的 游 表 卡 尺 进 行 校 正 ， 直 径 应 在 252mm 的 范 围 内 )对 溶 出 仪 桨 叶 与 溶 出 杯 底部 的 间 距 进 行 测 定 ， 将 溶 出 仪 的 桨 叶 放 置 在 正 常 运 行 状 态 ， 使 用 该 工 具 分 别 对 6 个溶 出 杯 的 间 距 进 行 测 定 ， 小 球 应 恰 好 通 过 该 间 距 。8. 仪 器 的 校 正 8.1 校 正 频 率 ： 每 6 个 月8.2 主 控 台 水 平 检 测 ：用 水 平 仪 对 水 平 进 行 检 测 ， 在 操 作 位 置 校 准 主 控 平 台 ，

10、 确 保 主 控 平 台 及 基 座 是 水 平的 。8.3 旋 转 速 度 ：使 用 经 过 校 正 的 转 速 仪 对 仪 器 的 转 速 进 行 校 正 ， 在 溶 出 仪 的 轴 上 贴 上 专 用 的 反 光 胶带 ， 分 别 设 定 仪 器 的 转 速 为 50rpm 及 100rpm， 使 用 转 速 仪 进 行 测 定 。 每 个 轴 需 要测 定 1 分 钟 ， 随 机 记 录 显 示 的 3 个 读 数 ， 取 平 均 值 为 测 定 结 果 。接 受 限 度 ： 测 定 结 果 必 须 在 设 定 值 的 4% 的 范 围 内 。转 速 ： 50rpm标题: SR8 pl

11、us 溶出仪标准操作规程溶 出 杯 号 码 读 数 1(rpm) 读 数 2(rpm) 读 数 3(rpm) 平 均 值 (rpm)123456转 速 ： 100rpm溶 出 杯 号 码 读 数 1(rpm) 读 数 2(rpm) 读 数 3(rpm) 平 均 值 (rpm)1234568.4 水 浴 温 度 ：将 溶 出 仪 的 温 度 设 定 在 37 ， 待 仪 器 温 度 达 到 稳 定 后 使 用 经 过 校 正 的 温 度 计 对 每个 溶 出 杯 的 温 度 进 行 测 定 ， 从 1 号 杯 至 6 号 杯 逐 个 进 行 测 定 并 记 录 ， 随 后 重 新 对 6 个 溶

12、 出 杯 的 温 度 进 行 测 定 ， 取 平 均 值 为 测 定 结 果 。接 受 限 度 ： 测 定 结 果 必 须 在 370.5 的 范 围 内 。8.5 去 氢 可 的 松 10mg 片 溶 出 度 测 试 标 准 溶 液 ： 取 约 16mg 去 氢 可 的 松 对 照 品 于 100ml 容 量 瓶 内 ， 加 入 5ml 无 水 乙醇 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 。 取 该 溶 液 5ml 于 100ml 容 量 瓶 内 ， 加 水 稀 释 至 刻 度 。标题: SR8 plus 溶出仪标准操作规程 向 每 个 溶 出 杯 内 加 入 500ml 经 过 脱 气 的 纯

13、化 水 。 设 定 仪 器 的 参 数 为 37 ，50rpm。 在 每 个 溶 出 杯 内 加 入 一 片 10mgUSP 去 氢 可 的 松 校 正 片 待 30 分 钟 后(36sec).取 15ml 溶 液 ， 弃 去 12ml 初 滤 液 。 取 续 滤 液 在 242nm 测 定 标 准 溶液 及 样 品 溶 液 的 吸 收 度 。 按 下 式 计 算 去 氢 可 的 松 的 Q 值Q = 100%Au=样 品 溶 液 的 吸 收 值As= 标 准 溶 液 的 吸 收 值Ws=去 氢 可 的 松 对 照 品 的 重 量 ， mgP= 去 氢 可 的 松 对 照 品 的 纯 度 %

14、与 证 书 提 供 的 该 批 校 正 片 的 溶 出 限 度 相 比 较8.6 水 杨 酸 片 溶 出 度 测 试 ： 0.05M 磷 酸 缓 冲 液 的 配 制 ： 称 取 61.24g 磷 酸 二 氢 钾 于 2250ml 无 二 氧 化 碳 水 中 ，加 入 1760ml 的 0.2M 的 氢 氧 化 钠 溶 液 (取 16g 氢 氧 化 钠 于 2000ml 无 二 氧 化 碳水 中 )。 然 后 用 无 二 氧 化 碳 水 稀 释 到 9L。 确 保 在 室 温 条 件 下 该 溶 液 的 pH 值 在7.357.45 之 间 。 标 准 溶 液 ： 取 约 45mg 去 水 杨

15、酸 对 照 品 于 250ml 容 量 瓶 内 ， 用 0.05M 的 磷 酸 钾缓 冲 液 稀 释 到 250ml。 取 20ml 该 溶 液 于 100ml 容 量 瓶 内 ， 用 0.05M 的 磷 酸 钾缓 冲 液 稀 释 至 刻 度 。 向 每 个 溶 出 杯 内 加 入 900ml 的 0.05M 的 磷 酸 钾 缓 冲 液 ， 设 定 仪 器 的 参 数 为 37 ，50rpm。 在 每 个 溶 出 杯 内 加 入 一 片 300mgUSP 水 杨 酸 校 正 片 待 30 分 钟 后 (36sec)。 取 15ml 溶 液 ， 弃 去 12ml 初 滤 液 。 取 续 滤 液

16、10ml,用 磷 酸 盐 缓 冲液 稀 释 到 20ml。 在 296nm 测 定 标 准 溶 液 及 样 品 溶 液 的 吸 收 度 。 按 下 式 计 算 水 杨 酸 的 Q 值Q = 100%AuWsP500As100102000AuWsP1800As1001250300标题: SR8 plus 溶出仪标准操作规程Au=样 品 溶 液 的 吸 收 值As= 标 准 溶 液 的 吸 收 值Ws=水 杨 酸 对 照 品 的 重 量 ， mgP= 水 杨 酸 对 照 品 的 纯 度 % 与 证 书 提 供 的 该 批 校 正 片 的 溶 出 限 度 相 比 较9. 化 验 员 的 培 训 化

17、验 员 必 须 经 过 操 作 及 日 常 维 护 的 培 训 后 ，方 能 使 用 该 仪 器 。 10. 参 照 SR8 plus 溶 出 仪 使 用 手 册 DISSOETTE I I 自 动 取 样 器 操 作 手 册CAP002 溶出度的测定 ( Version 02)11. 分 发 部 门 质 量 保 证 部12. 修 订 历 史 ： 在 溶 出 仪 的 日 常 检 查 中 增 加 对 溶 出 仪 桨 叶 的 垂 直 度 、 中 心 度 及 桨 叶 底 部 与 溶 出 杯底 部 校 正 的 要 求 。附 录 1： SR8 plus 溶 出 仪 使 用 记 录 使 用日 期 实 验

18、项 目 仪 器 状 态 操 作 者 备 注 Date Testing Items Status of the Instrument Operator Remark标题: SR8 plus 溶出仪标准操作规程附录 2 培 训 成 绩 评 估被 培 训 者 ： 日 期 ： 培 训 者 ： 日 期 ：S O P 编 号 /版 本 号 ： SOP 文 件 名 QCT022/4SR8 plus 溶出仪标准操作规程培 训 题 目 有 变 化无 变 化标题: SR8 plus 溶出仪标准操作规程被 培 训 者 应 该 正 确 地 回 答 以 下 关 键 问 题 ：1 . 问 : 如 何 对 溶 出 仪 的 高 度 进 行 调 节 ？ 答 :9.1 2 . 问 : 应多长时间对溶出仪进行一次校正 ？ 答 :3 .问: 如 何 对 驱 动 头 及 导 杆 进 行 维 护 ？ 答 :4 . 问 ： 溶出仪的校正包括哪些方面的校正 ？ 答 :如 果 在 回 答 1 4 问 题 中 出 现 错 误 ， 就 应 反 复 培 训 直 到 满 意 为 止 。培 训 者 声 明 ： 被 培 训 者 已 具 备 了 合 格 的 能 力 ， 并 且 该 培 训 已 记 入 了培 训 档 案 。签 字 : 日 期 ：培 训 者 意 见