1、管理文件题 目 阿维菌素透皮溶液检验标准操作规程制 定 审 核 批 准制定日期 审核日期 批准日期颁发部门 颁发数量 3 生效日期分发部门文件编码 共 3 页 第 1 页一、目 的：建立阿维菌素透皮溶液检验的标准操作规程，保证正确操作。二、依 据：阿维菌素透皮溶液内控质量标准 。三、适用范围：适用于阿维菌素透皮溶液的检验。四、责 任 者：QC 检验员五、正 文：1检验项目和指标项目 内控质量标准性状 应为无色至微黄色略粘稠的透明液体。鉴别 应符合规定阿维菌素 B1b 阿维菌素 B1b 与阿维菌素 B1a 峰面积比应小于0.25。水分 应不得过 0.8%装量应为每瓶装量 98.0ml-105.0
2、ml，平均装量不少于标示量 100ml。含量含阿维菌素 B1（B1a+B1b）应为标示量的 92.0-108.0%；含氮酮不得少于 3.3%。2检验方法：除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为纯化水，仪器设备为一般实验室仪器设备。2.1 性状取供试品 5 瓶，肉眼在自然光下观察颜色，为无色至微黄色略粘稠的透明液体，则判定该项合格。2.2 鉴别2.2.1 溶液与试剂：甲醇2.2.2 方法：（1）取本品适量，加甲醇制成每 1ml 中含阿维菌素 20ug 的溶液，照分光光度法(详见分光光度法标准操作规程)检查，在 2382nm 和 2452nm 波长处有最大吸收。（2）在含量测定项下记录的色
3、谱图中，供试品溶液主峰与阿维菌素 B1 标准品溶液主峰的保留时间应一致。（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液与氮酮对照品溶液主峰的保留时间应一致。2.2.3 结果判定：上述反应应符合规定，则判定该项合格。2.3 阿维菌素 B1b 照含量测定项下的方法测定，在供试品溶液的色谱图中，阿维菌素 B1b 与阿维菌素 B1a 峰面积比应小于 0.25。则判定该项合格。2.4 水分：取本品，照水分测定法（详见水分测定法标准操作规程） ，含水分不得过 0.8%。则判定该项合格。2.5 装量：照最低装量法(详见最低装量法标准操作规程)检查, 应为每瓶装量 98.0ml-105.0ml，平均装量不少于
4、标示量 100ml。则判定该项合格。2.6 含量测定:2.6.1 试剂和溶液 甲醇2.6.2 所用器具：高效液相色谱仪2.6.3 操作步骤：阿维菌素 B1 照高效液相色谱法（详见高效液相色谱法标准操作规程）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水（85：15）为流动相，检测波长 245nm。阿维菌素 B1a 和 B1b 峰的分离度应符合要求。测定法 精密量取本品，用甲醇制成每 1ml 中含阿维菌素 200ug 的溶液，精密量取 10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿维菌素 B1 标准品，同法测定，题 目 阿维菌素透皮溶液检验标准操作规程 共 3 页 第 2
5、 页按外标法以峰面积计算，即得。氮酮 照高效液相色谱法（详见高效液相色谱法标准操作规程）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水（85：15）为流动相，检测波长 225nm。阿维菌素 B1 与氮酮的分离度应符合要求。测定法 取阿维菌素 B1 含量测定项下的测定液作为供试品溶液；另取氮酮对照品适量，用甲醇稀释成 0.2%的溶液作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，即得。分离度（R）的计算公式为：R= 21)(WtR式中：t R2为相邻两峰中后一峰的保留时间；tR1为相邻两峰中前一峰的保留时间；W1及
6、W2为此相邻两峰的峰宽。除另有规定外，分离度应大于 1.5。计算公式如下： 含量（Cx）=式中 Ax 为供试品物质的峰面积或峰高；Ar 为对照品的峰面积或峰高；Cx 为供试品物质的浓度；Cr 为对照品的浓度。相对偏差公式： 10BA2.6.4 结果判定：含阿维菌素 B1（B1a+B1b）应为标示量的 92.0-108.0%；含氮酮不得少于 3.3%。相对偏差不得过 2.0%，则判定该项合格。3验收规则3.1 本品由质量检验部门检验，转入合格品贮藏区和出厂的本品均应符合内控质量标准，每批出厂的本品都应附有产品合格证。题 目 阿维菌素透皮溶液检验标准操作规程 共 3 页 第 3 页Ax/Cx -Ar/Cr3.2 如果在检验中有一项指标不符合内控质量标准时，质量检验部门应重新抽样，产品重新检验结果只要有一项不符合厂内定的质量标准时，则整批判为不合格。
