1、AM-B-206丙酮馏程的测定1.范围本方法是用来测定用于生产双酚-A 的丙酮馏程的。2.方法概述100mL 丙酮在一定条件下蒸馏，就有一组简单的蒸馏温度，在蒸馏结束前，温度计中水银的温度由辅助温度计补偿，局浸温度计校准到标准大气压下所测定的沸腾温度就是真实的蒸馏温度。3.仪器3.1 蒸馏仪器 ：参见 FIG-1 和 23.2 蒸馏瓶 ：200mL，硼硅酸盐玻璃，参 见 FIG-33.3 电加热帽 ：可调节的3.4 接收量筒 ：100mL 量筒上部最小刻度为 1mL，总高度为 250 到 260mm3.5 温度计 ：ASTM 39c3.6 石棉板 ：开孔直径为 1 14B3.7 气压表3.8
2、沸石 ：直径为 0.30.5mm4.仪器的准备4.1 洗净、干燥冷凝管、蒸馏瓶、接收量筒。蒸馏瓶中放入 10 粒沸石。4.2 温度计通过软木塞插入蒸馏瓶，温度计感温泡与蒸馏瓶支管相平。4.3 用冰块保持冷凝器冷却到 010，调整丙酮的温度在 1018。4.4 在整个蒸馏过程中，用透明冷水浴维持接收器温度在 10204.5 将蒸馏瓶的支管插入冷凝器 25 到 50mm，用软木塞塞紧，调整石棉板的位置，让蒸馏瓶颈垂直，将蒸馏瓶底部固定在石棉板的 1 14B 开孔处。5.步骤5.1 将 1018的丙酮样 品倒入接收量筒中，量取 1000.5mL。5.2 从蒸馏仪器中取出蒸馏瓶，将丙酮样品在 15 到
3、 20 秒内迅速倒入蒸馏瓶中。5.3 将蒸馏瓶与冷凝器连起来，按 4.2 描述装好温度计。5.4 将接收量筒放在冷凝管的出口处，冷凝管伸入至少 25mm。但不要低于接收量筒 100mL 标准处。5.5 在透明冷水浴中浸入量筒，固定好接收量筒，在量筒上放一盖板，防止水气进入量筒。5.6 控制加热量，从开始加热到蒸馏出第一滴液的时间为 5 到 10 分钟，调整加热量使蒸馏以 4 到 5mL/min 的速度进行（大约 2 滴每妙）在第一滴落下后，调整接收量筒使冷凝管接触到量筒壁。5.7 在蒸馏液有 5，10，20，30，40，50，60，70，80，90，和 95mL 时分别记录蒸馏温度，持续加热，
4、继续蒸馏使超过 95，直到出 现干点，记录干点的温度。 (注)当不能获得干点时，记录混合物最后一点的温度或最后沸腾点的温度5.8 记录气压表压力，冷凝管液体排完后，读出蒸馏出的总体积并记录5.9 如果出 现剩余物，冷却到室温，放入能精确到 0.1mL 的量筒中，测定其体积并记录，100 与剩余物的量的差值就是蒸馏消耗量。6 计算：馏出温度在大气压力 P 时 的数据 t 和在 101.3 千帕(760 毫米汞柱)时的数据 t。，存在如下的换算关系:(1)(2)K=0.039t-馏 出温度t0-温度计读数P现场大气 压；毫米汞柱C-温度校正 值K-温度修正常数7 结果：记录下每次观察到的容积下的真确温度，并记录下得到的残留物质的容积百分率、回收率和蒸馏损失。
