三聚磷酸钠质量规格要求检验方法.doc

1、1质量规格要求1 范围本质量规格要求适用于以热法磷酸和碳酸钠中和反应或以三聚磷酸钠重结晶制得的食品添加剂三聚磷酸钠。2 分子式和相对分子量2.1 分子式Na5P3O102.2 相对分子质量367.86（按 2007 年国际相对原子质量）3 技术要求3.1 感官要求：应符合表 1 的规定。表 1 感官要求项 目 要 求 检验方法色泽 白色组织状态 粒状或粉状取 适 量 试 样 置 于 50mL烧 杯 中 ， 在 自 然 光 下 观 察色泽和组织状态。3.2 理化指标：应符合表 2 的规定。表 2 理化指标项 目 指 标 检验方法三聚磷酸钠(Na 5P3O10) ， w/% 85.0 附录 A 中

2、 A.4总磷酸盐(以 P 2O5 计)， w/% 56.058.0 附录 A 中 A.5水 不 溶 物 ， w/% 0.1 附录 A 中 A.6氟化物(以 F 计 )（ / mg/kg） 50 附录 A 中 A.7砷(As) （ mg/kg） 3 附录 A 中 A.8重金属(以 Pb 计) （ mg/kg） 10 附录 A 中 A.9铅（Pb ） /（mg/kg） 4 附录 A 中 A.102附 录 A检验方法A.1 警示本 检 验 方 法 中 使 用 的 部 分 试 剂 具 有 毒 性 或 腐 蚀 性 ， 操 作 时 须 小 心 谨 慎 ！ 如 溅 到 皮 肤 上 应 立 即 用 水 冲洗，

3、严重者应立即治疗。使用挥发性酸时，需在通风橱中进行。使用易燃品时，严禁使用明火加热。A.2 一般规定所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 66822008中规定的三级水。 试 验 中所 用 标 准 滴 定 溶 液 、 杂 质 标 准 溶 液 、 制 剂 及 制 品 ， 在 没 有 注 明 其 他 要 求 时 ， 均 按 HG/T 3696.2、 HG/T 3696.3之规定制备。A.3 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 盐酸。A.3.1.2 硝 酸 溶 液 ： 1+9。 A.3.1.3 氨 水 溶 液 ： 2+3。 A.3.1.4 硝 酸 银 溶 液 ： 1

4、7 g/L。 A.3.2 钠离子鉴别方法取 铂 丝 ， 用 盐 酸 润 湿 后 ， 先 在 无 色 火 焰 上 燃 烧 至 无 色 。 再 蘸 试 样 ， 在 无 色 火 焰 中 燃 烧 ， 火 焰 即 显 亮 黄 色。A.3.3 磷酸盐的鉴别方法称取约 1g 试 样 ， 溶 于 20 mL 水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。A.4 三聚磷酸钠的测定A.4.1 方法提要将 三 聚 磷 酸 钠 中 的 各 种 磷 酸 盐 吸 附 在 强 碱 性 阴 离 子 交 换 树 脂 柱 上 ， 利 用 其 对 树 脂 的 吸 附 力 不 同 ， 用 不 同 浓 度 的 氯 化

5、 钾 溶 液 洗 提 ， 使 其 按 正 磷 酸 盐 、 焦 磷 酸 盐 、 三 聚 磷 酸 盐 、 三 偏 磷 酸 盐 的 顺 序 流 出 ， 测 定 三 聚 磷酸钠洗提液中的五氧化二磷的含量，计算三聚磷酸钠的含量。A.4.2 试剂和材料A.4.2.1 硝 酸 溶 液 ： 1+1。A.4.2.2 盐酸溶液：约2 mol/L。A.4.2.3 缓 冲 溶 液 （ pH4.3） ： 溶 解 51g三 水 合 乙 酸 钠 (CH3COONa3H2O)和 46mL冰 乙 酸 于 水 中 ， 用 水 稀 释至1000mL。A.4.2.4 钼 酸 铵 -硫 酸 溶 液 ： 7.2g/L；3取7.2 g四水

6、合钼酸铵(NH 4)6Mo7O244H2O 溶解于水中，加入400mL浓度为c(1/2H 2SO4)=10 mol/L的 硫 酸 溶 液 ， 用 水 稀 释 至 1000mL。 此 溶 液 中 硫 酸 浓 度 为 c (1/2H2SO4)=4mol/L， 每 升 中 含 三 氧 化 钼 (MoO3)约 6g。 A.4.2.5 抗 坏 血 酸 溶 液 ： 25g/L， 每 隔 2 3天 重 配 。A.4.2.6 氯 化 钾 溶 液 ： 0.15mol/L、 0.25mol/L、 0.50mol/L和 0.75mol/L， 各 浓 度 溶 液 1L中 含 缓 冲 溶 液 (A.4.2.3) 10

7、mL。A.4.2.7 五 氧 化 二 磷 标 准 溶 液 ： 1mL溶 液 含 五 氧 化 磷 （ P2O5） 1.00 mg；取1.917g (精确至0.000 5g) 预先于110烘至2h的磷酸二氢钾 (KH2PO4)，加水溶解，移入1000mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A.4.2.8 五 氧 化 二 磷 标 准 溶 液 ： 1mL溶 液 含 五 氧 化 磷 （ P2O5） 0.01mg； 准确吸取10.00mL五氧化二磷标准溶液(A.4.2.7)于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A.4.2.9 喹钼柠酮溶液。A.4.2.10 离 子 交 换 树 脂 ： 粒 度 0.

8、07mm 0.16mm的 强 碱 性 阴 离 子 型 或 氯 型 ， 在 4mol/L盐 酸 溶 液 中 浸 泡 一 周，用水以倾析法洗至洗液澄清，保存于水中备用。A.4.2.11 玻璃棉。A.4.3 仪器和设备A.4.3.1 离 子 交 换 柱 ： 玻 璃 管 内 径 10mm， 长 400mm， 管 底 收 缩 ， 配 一 玻 璃 活 塞 (25mL滴 定 管 可 适 用 )见 图 A.1。图 A.1 离子交换柱A.4.3.2 分 液 漏 斗 ： 125mL， 固 定 在 铁 环 上 与 交 换 柱 顶 部 连 接 。4A.4.3.3 玻 璃 砂 坩 埚 ： 滤 板 孔 径 为 5 m 1

9、5m m。 A.4.3.4 硬 质 玻 璃 试 管 ： 25mm200mm。 A.4.3.5 水浴锅，温度可微调。A.4.3.6 分 光 光 度 计 ： 波 长 范 围 350nm 800nm。A.4.4 分析步骤A.4.4.1 离子交换柱的准备：将离子交换柱固定在架子上，关上活塞，在柱底填1cm厚的玻璃棉，倒入约 10mL水，注入树脂至树脂床高30cm，用盐酸溶液浸没备用。树脂使用前按树脂再生步骤中的处理过程处 理后即可进样。A.4.4.2 树 脂 的 再 生 ： 每 次 样 品 洗 脱 分 离 完 毕 ， 用 200mL盐 酸 溶 液 流 过 树 脂 床 ， 待 剩 余 的 盐 酸 溶 液

10、 高 于 树 脂 层 约 3cm时 停 止 流 出 且 浸 泡 过 夜 。 再 使 用 50mL盐 酸 溶 液 流 过 柱 子 最 后 至 注 满 ， 关 闭 交 换 柱 活 塞 ， 塞 上 橡 皮 塞 ， 倒 转 几 次 使 树 脂 松 动 ， 排 出 气 泡 将 柱 子 垂 直 固 定 在 架 上 ， 先 用 水 慢 速 冲 洗 树 脂 ， 然 后 以 5.5mL/min 6.0mL/min的 流 速 洗 至 流 出 液 的 pH为 4.5 5.0(用 水 约 80mL)。 维 持 液 面 高 于 树 脂 层 1cm， 关 闭 交 换 柱 和 分 液 漏斗的活塞备用。离 子 交 换 柱 树

11、 脂 床 中 不 能 有 气 泡 ； 每 次 分 离 完 毕 ， 树 脂 必 须 再 生 ； 在 再 生 树 脂 和 分 离 样 品 的 全 过 程 中 始终保持柱中液面高出树脂层。A.4.4.3 当 树 脂 批 号 或 交 换 柱 参 数 改 变 时 ， 需 按 A.4.4.5选 择 最 佳 分 离 条 件 的 程 序 ， 用 已 知 组 成 的 样 品 ， 选用合适的洗提溶液，核对离子交换柱色谱分离的准确性。A.4.4.4 工 作 曲 线 的 制 作 ： 准 确 吸 取 五 氧 化 二 磷 标 准 溶 液 （ A.4.2.8） 0.00mL、 2.00mL、 4.00mL、 6.00mL、

12、 8.00mL、 10.00mL、 15.00mL、 20.00mL、 25.00mL， 分 别 移 入 硬 质 玻 璃 试 管 中 ， 加 水 稀 释 至 25mL， 加 入 10mL 钼酸铵-硫酸溶液，2mL抗坏血酸溶液，在沸水浴中至少加热30min，保证水解完全。冷却至室温，分别移 入 100mL容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 混 匀 。 用 分 光 光 度 计 在 650nm处 ， 以 2cm比 色 皿 ， 用 水 作 参 比 测 定 工 作曲线系列溶液的吸光度。以各工作曲线系列溶液的吸光度扣除空白溶液的吸光度为横坐标，以五氧化二 磷质量(mg)为纵坐标绘制工作曲线

13、。A.4.4.5 选 择 最 佳 色 谱 分 离 条 件 ： 在 选 定 离 子 交 换 柱 以 后 ， 装 入 处 理 好 的 树 脂 ， 然 后 按 A.4.4.6称 取 试 样 ， 制 备 试 样 溶 液 ， 进 样 ， 加 入 洗 脱 溶 液 ， 每 5mL流 出 液 收 作 一 份 ， 分 别 移 入 硬 质 玻 璃 试 管 中 ， 加 水 稀 释 至 25mL， 加入10mL钼酸铵-硫酸溶液，2mL抗坏血酸溶液，在沸水浴中至少加热30min ，保证水解完全。冷却至室温 分 别 移 入 100mL容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 混 匀 。 用 分 光 光 度 计

14、在 650nm处 ， 以 2cm比 色 皿 ， 用 水 作 参 比 ， 分 别 测 定 吸 光 度 ， 从 工 作 曲 线 上 查 得 对 应 的 五 氧 化 二 磷 质 量 （ mg） ， 绘 制 流 出 曲 线 ， 从 而 确 定 最 佳 分 离 条 件。本标准选用内径10mm柱，树脂床高300mm，柱流速5.5mL/min6.0mL/min，用0.15mol/L氯化钾溶液 70mL， 0.25mol/L氯 化 钾 溶 液 90mL， 0.50mol/L氯 化 钾 溶 液 90mL， 75mol/L氯 化 钾 溶 液 70mL依 次 洗 脱 正 、 焦 、 三聚、三偏磷酸盐。如图A.2 所

15、示。A.4.4.6 试 样 溶 液 的 配 制 ： 称 取 约 1g试 样 ， 精 确 到 0.000 2g， 加 水 溶 解 ， 移 入 500mL容 量 瓶 中 ， 加 入 10mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀(若混浊需过滤) 。A.4.4.7 色谱柱分离：准确吸取10mL 试样溶液于交换柱上端的分液漏斗中，打开分液漏斗和交换柱的活 塞，使试液流入树脂床，用10 mL 0.15mol/L氯化钾溶液冲洗分液漏斗，用60mL 0.15mol/L氯化钾溶液冲洗 树脂床，控制流速5.5mL/min 6.0 mL/min，洗提液可弃去；再用90 mL 0.25mol/L氯化钾溶液冲洗树脂床， 控制

16、流速5.5mL/min6.0 mL/min， 洗 提 液 可 弃 去 。 用 90mL 0.50mol/L氯化钾溶液洗提分离三聚磷酸盐组分， 将三聚磷酸钠洗出液收集于400mL高型烧杯中。5A.4.4.8 测 定 洗 出 液 中 五 氧 化 二 磷 含 量 ： 在 三 聚 磷 酸 钠 洗 出 液 中 加 入 15mL硝 酸 溶 液 ， 70mL水 ， 微 沸 40min， 用 水 冲 洗 表 面 皿 和 烧 杯 壁 ， 控 制 试 验 溶 液 体 积 约 为 100mL。 再 加 热 至 近 沸 腾 ， 趁 热 加 入 50mL喹 钼 柠 酮 溶 液 ， 盖上表面皿，加热沸腾1min，保温30

17、s( 在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成 块)。冷却至室温。用已于180 5下干燥45min的玻璃砂坩埚以倾析法过滤，在烧杯中洗涤沉淀三次， 每次用水15mL，将沉淀移入玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤(所用洗涤水共约150mL)。于1805下干燥 45min，或于2505下干燥15min，在干燥器中冷却至室温，称量。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与测定试样相同。A.4.5 结果计算三聚磷酸钠含量以三聚磷酸钠（Na 5P3O10）的质量分数 w1 计，数值以% 表示，按公式（A.1）计算：（A.1）式中： m1试 样 溶 液 的 磷 钼

18、酸 喹 啉 沉 淀 质 量 的 数 值 ， 单 位 为 克 （ g） ； m0空 白 试 验 的 磷 钼 酸 喹 啉 沉 淀 质 量 的 数 值 ， 单 位 为 克 （ g） ； m 试 料 质 量 的 数 值 ， 单 位 为 克 （ g） ；0.05541磷钼酸喹啉换算成三聚磷酸钠的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。图A.2 测定洗提条件的示范图A.5 总磷酸盐(以P 2O5 计)的测定A.5.1 试剂和材料6A.5.1.1 硝 酸 溶 液 ： 1+1。A.5.1.2 喹钼柠酮溶液。A.5.2 仪器和设备玻璃砂坩埚：滤板孔径为（515）m

19、 。A.5.3 分析步骤称取约 1g 试 样 ， 精 确 至 0.000 2g， 置 于 l00mL 烧杯中加水溶解，全部转移到 1000mL 容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 到 刻 度 ， 摇 匀 。 必 要 时 过 滤 。 移 取 25mL 试 验 溶 液 ， 置 于 400mL 高 型 烧 杯 中 ， 加 15mL 硝 酸 溶 液 ， 70mL 水，微沸 40min，用水冲洗表面皿和烧杯壁，控制试验溶液体积约为 100mL。再加热至近沸腾，趁热加入 50mL 喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，加热沸腾 1min，保温 30s (在加入试剂和加热过程中，不得使用明火， 不得搅拌，以免凝结成块)

20、 。冷却至室温。用已于 1805 下干燥 45min 的玻璃砂坩埚以倾析法抽滤， 在 烧 杯 中 洗 涤 沉 淀 三 次 ， 每 次 用 水 15mL， 将 沉 淀 移 入 玻 璃 砂 坩 埚 中 ， 继 续 用 水 洗 涤 (所 用 洗 涤 水 共 约 150mL)， 于 1805下干燥 45min， 或 于 2505 下干燥 15min， 在 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 ， 称 量 。 同 时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与测定试样相同。A.5.4 结果计算总磷酸盐含量以五氧化二磷（P 2O5）的质量分数 w2 计，数值以%表示，按公式（A.2 ）

21、计算：（A.2 ）式中： m1试 样 溶 液 的 磷 钼 酸 喹 啉 沉 淀 质 量 的 数 值 ， 单 位 为 克 （ g） ；m0空 白 试 验 的 磷 钼 酸 喹 啉 沉 淀 质 量 的 数 值 ， 单 位 为 克 （ g） ； m 试 料 质 量 的 数 值 ， 单 位 为 克 （ g） ；0.03207磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3。A.6 水不溶物的测定A.6.1 仪器和设备玻璃砂坩埚：滤板孔径 16m 40m。A.6.2 分析步骤称取约 10g 试样，精确至 0.0lg，置于 400mL 烧杯中，

22、加 200mL 水，加热至沸使之溶解，趁热用已于 1052下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用热水洗涤 10 次( 每次用水约 20mL)，洗涤至滤液无磷 酸 盐 （ 用 硝 酸 盐 溶 液 和 氨 水 检 验 ） ， 在 1052下干燥至质量恒定。A.6.3 结果计算水不溶物含量以质量分数 w3 计，数值以% 表示，按公式（A.3）计算：（A.3 ）式中：7m1玻 璃 砂 坩 埚 质 量 的 数 值 ， 单 位 为 克 （ g） ； m2水 不 溶 物 及 玻 璃 砂 坩 埚 质 量 的 数 值 ， 单 位 为 克 （ g） ；m试 料 质 量 的 数 值 ， 单 位 为 克 （ g） 。取

23、平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.01%。A.7 氟化物的测定A.7.1 试剂和材料A.7.1.1 硝 酸 溶 液 ： 1+15。A.7.1.2 氢氧化钠溶液：40 g/L。A.7.1.3 总 离 子 强 度 缓 冲 溶 液 （ TISAB） ： 现 用 现 配 。A.7.1.4 氟 化 物 标 准 溶 液 ： 1mL溶 液 含 氟 （ F） 0.010mg， 现 用 现 配 ；用移液管移取 10mL 按 HG/T 3696.2 配 制 的 氟 化 物 标 准 溶 液 ， 置 于 100mL 容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀。用移

24、液管移取 10mL 上述溶液置于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮备于聚乙烯瓶中。 A.7.1.5 溴甲酚绿指示液。A.7.2 仪器和设备A.7.2.1 氟离子选择电极。A.7.2.2 饱和甘汞电极。A.7.2.3 电 位 计 ： 精 度 0.1mV。A.7.2.4 磁力搅拌器：配有外层为聚乙烯或聚四氟乙烯的搅拌棒。A.7.3 分析步骤A.7.3.1 氟标准工作溶液的制备在五个 50mL 容量瓶中，用移液管分别加入 1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL 氟化物标准 溶液，用水稀释至约 10mL， 加 入 2 滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠溶液或硝酸溶

25、液调节至溶液恰呈黄色， 加入 10mL 总 离 子 强 度 缓 冲 溶 液 （ TISAB） ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。A.7.3.2 试验溶液的制备称取约 1g 样 品 ， 精 确 至 0.01g， 溶 于 10mL 水 ， 完 全 移 入 50mL 容量瓶中，以下按照 A.7.3.1 从 “加 入2 滴溴甲酚绿指示液”开始进行操作。A.7.3.3 测定将氟离子选择电极和饱和甘汞电极与电位计连接，将电极插入盛有水的 50mL 的聚乙烯烧杯中，预热 仪 器 ， 在 磁 力 搅 拌 器 上 以 恒 速 搅 拌 ， 读 取 平 衡 电 位 值 。 更 换 浸 泡 电 极 的 水

26、 ， 至 电 极 说 明 书 中 规 定 的 电 位 值 后，即可进行标准工作溶液和试样溶液的电位测定。由 低 至 高 浓 度 分 别 测 定 氟 标 准 工 作 溶 液 的 平 衡 电 位 （ mV） 。 以 氟 离 子 浓 度 （ mg/mL） 对 数 值 作 横 坐 标 ， 对应的电极电位值作纵坐标，绘制工作曲线。同 法 测 定 试 样 溶 液 的 平 衡 电 位 ， 从 工 作 曲 线 上 查 出 试 样 氟 离 子 浓 度 的 对 数 值 ， 反 对 数 求 得 氟 离 子 浓 度 。A.7.4 结果计算氟化物含量以氟（F）的质量分数 w4 计，数值以 mg/kg 表示，按公式（A.

27、4）计算：w4 cF 50m 10-3 （A.4 ）8式中：cF根 据 测 得 的 试 样 溶 液 的 电 极 电 位 值 从 工 作 曲 线 查 得 的 氟 离 子 浓 度 的 数 值 ， 单 位 为 毫 克 每 毫 升（ mg/mL） ；m 试 样 质 量 的 数 值 ， 单 位 为 克 （ g） 。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 10 mg/kg。A.8 砷的测定称取 1.00g0.01g 试样，置于锥形瓶中，用水润湿，用盐酸中和至中性（用 pH 试 纸 检 验 ） ， 再 过 量 5mL， 摇 匀 。 用 移 液 管 移 取 3mL 砷标准溶液1

28、mL 溶 液 含 砷 （ As） 1.0 g作 为 标 准 ， 置 于 另 一 只 锥 形 瓶 中 。 各加入 5mL 盐 酸 溶 液 （ 1+3） 。 然 后 按 照 GB/T 5009.762003 中 6.2 或第 11 章进行测定。二乙氨基二硫代甲酸银比色法为仲裁法。A.9 重金属的测定称取 1.00g0.01g 试样，置于 250mL 烧杯中，加入 20mL 水和 1mL 盐酸，微沸 15min，冷却至室温， 全部移入 50mL 比色管中，备用。标准比色溶液：于 250mL 烧杯中，加入 20mL 水和 1mL 盐酸，微沸 15min.，冷却至室温，全部移入 50mL 比色管中，用移

29、液管移取 1mL 铅标准溶液1mL 溶液含铅（Pb）0.010mg，备用。然后按 GB/T 5009.742003 第 6 章进行测定。A.10 铅的测定A.10.1 双硫腙比色法（仲裁法）A.10.1.1 试剂和材料同 GB/T 5009.752003 第 3 章。A.10.1.2 仪器和设备同 GB/T 5009.752003 第 4 章。A.10.1.3 分析步骤称取 5.00g0.01g 试 样 ， 置 于 100mL 烧 杯 中 ， 加 适 量 水 溶 解 ， 在 电 炉 上 加 热 使 试 样 完 全 溶 解 ， 冷 却 后 ， 置于分液漏斗中。用移液管移取 2.00mL 铅 标

30、准 溶 液 ， 置 于 分 液 漏 斗 中 ， 作 为 标 准 比 对 溶 液 ， 以 下 按 GB/T 5009.752003第 6 章进行测定。A.10.2 原子吸收分光光度法A.10.2.1 试剂和材料A.10.2.1.1 盐酸。A.10.2.1.2 三氯甲烷。A.10.2.1.3 硝酸。A.10.2.1.4 氢 氧 化 钠 溶 液 ： 250g/L。A.10.2.1.5 吡 咯 烷 二 硫 代 氨 基 甲 酸 铵 （ APDC） 溶 液 ： 2%；称取 2g 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶于 100mL 水中。如有不溶物，使用前过滤。A.10.2.1.6 铅 标 准 溶 液 ：

31、1mL溶 液 含 铅 （ Pb） 0.010mg；9移取 1.00mL 按 HG/T 3696.2 要 求 配 制 的 铅 标 准 溶 液 ， 置 于 100mL 容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 该溶液现用现配。A.10.2.1.7 二 级 水 ： 符 合 GB/T 66822008的 规 定 。A.10.2.1.8 精 密 pH试 纸 ： pH0.5 5.0。A.10.2.2 仪器和设备A.10.2.2.1 分 液 漏 斗 ： 250mL。A.10.2.2.2 原子吸收分光光度计。A.10.2.3 分析步骤A.10.2.3.1 铅 标 准 测 定 溶 液 的

32、制 备 及 测 定准确移取 2.00mL 铅标准溶液，置于 150mL 烧杯中，加 30mL 水，10mL 盐 酸 ， （ 盖 上 表 面 皿 ） 加 热 至 沸，并沸腾 5min。冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的 pH 为 1.0 1.5， （ 用 精 密 pH 试 纸 检 验 ） 。 将 溶 液 移 入分液漏斗中，用水稀释至约 200mL。加入 2mL 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液，摇匀。用三氯 甲烷萃取两次，每次加入 20mL，将萃取液（即有机相）收集于 50mL 烧 杯 中 ， （ 在 通 风 橱 中 ） 用 水 浴 加 热 蒸发至干。在残余物中加入 3mL 硝酸，加热近干。加

33、入 0.5mL 硝酸和 10mL 水，加热至剩余液体体积为 3 mL 5mL， 移 入 10mL 容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 。 选 用 空 气 -乙 炔 火 焰 ， 于 283.3nm 波 长 处 ， 用 水 调 零 ， 测定溶液的吸光度。A.10.2.3.2 试样测定溶液的制备及测定称取 5.0g0.1g 试样置于 150mL 烧杯中，加入 30mL 水，加入 10mL 盐 酸 ， （ 盖 上 表 面 皿 ） 加 热 使 试 样溶解，并沸腾 5min。然后按 A.10.2.3.1 从“冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的 pH”开始进行操作， 测其相应吸光度。A.10.2.4 结果判定试样测定溶液的吸光度不得大于铅标准测定溶液的吸光度。