1、 NETZSCH TG 209 F1 操作规程一、操作条件1. 实验室要求温度恒定，电源稳定 220V，10A.2. 保护气：惰性气体（常用 N2），输出压力 0.05Mpa，流速 15 ml/min。开机后，建议保护气始终为打开状态。3. 吹扫气：惰性气体（常用 N2），也可用氧化性或还原性气体。压力 0.05Mpa，流速 20/min。二、样品准备1. 根据样品材料选择合适的坩埚（常规使用氧化铝坩埚。如改变了坩埚种类，需在软件的仪器设置项目中作相应设定）。氧化铝建议进行预先热处理到等于或高于其实验最高温度。2. 测试样品需保证与测量坩锅底部接触良好，样品应适量(常规 5mg 左右)。3.
2、样品称重可使用仪器内部天平，如使用外部天平，建议天平精度在 0.01mg 以上。4. 热重测量常规使用敞口坩埚。三、开机1. 主机建议一直处于开机状态。水浴至少提前测试 3 小时打开，水温调整比室温高出 2-4。2. 实验前调整保护气及吹扫气的输出压力及流速。四、测量步骤A基线测试：为保证测试精确性，样品测试应首先作空白基线，即选择“修正”测量模式。1. 打开测量软件。选“文件”菜单中的“新建”，开始编辑新的测试程序。2. 选择“修正”测量模式，输入名称、编号（如“baseline”），点击“继续”进入下一步。3. 选择温度校正文件，然后打开。4. 编辑温度程序。升温速度常规为 5K/min
3、到 20K/min，特殊测量除外。5. 设定基线文件的文件名。6. 点击“初始化工作条件”，待天平和气流稳定后，“清零”，点击“开始”进行测量，完成后基线文件将自动保存。B 样品测试：选择“样品 + 修正”测试模式，样品测量过程中会扣除空白基线的影响。1. 在测量软件的“文件”菜单中点击“打开”，打开所需的基线文件后进入参数编辑。2. 选择“样品 + 修正”测量模式，输入样品名称、编号与质重。点击“继续”。3. 选择温度校正文件。4. 进入温度编程。样品测试的温度程序与基线测试完全相同，只能改变程序的结束温度。5. 设定文件名，初始化工作条件，清零，开始测量，完成后将数据文件在 Proteus
4、 分析软件中打开进行分析。四、注意事项1. 检查并保证测试样品及其分解物绝对不能与坩锅、样品支架、热电偶发生反应。2. 热重测量一般使用敞口坩埚。如样品存在发泡溢出等现象，或分解剧烈可能污染传感器，建议坩埚加盖。3. 测试过程中，如果有污染性或腐蚀性气体产生，应加大吹扫气的流速以利于将气体产物带出去。4. 应避免在仪器极限温度(1000) 附近进行长时间的恒温。5. 试验完成后，必须等炉温降到 300以下后才能打开炉体。6. 测试程序中的紧急复位温度将自动定义为程序中的最高温度10 ，也可根据测试需要重新设置该温度值。但其目的是为了防止因仪器故障造成炉腔内温度过高而出现事故。7. 一次修正测试获得的基线可用于后续一系列类似条件（起始温度、升温速率、气氛、坩埚等相同）的样品测试，但在相隔较长时间或实验环境发生改变（如气温发生较大变化、仪器长时间未使用后重新开机）后建议重新进行基线测试。
