1、HP-5890A 气相色谱仪操作规程一、开机1、1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为 0.50.6Mpa2、2、打开 HP5890A 的电源开关，当屏幕上显示出 Passed Selftes 后，即可设测试参数，设定柱温时，一定要注意柱子的最高使用温度。3、3、当温度达到设定温度时，打开空气压缩机开关，氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为 0.30.4Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关，用点火器点火，稳定大约 30min 后，待 HP-5890 面板上 Not-Ready 灯熄灭后，即可测定。4、4、数据处理机 HP-3392 内容的设定，最小峰面积一般 200。去掉倒信号：InT01 8
2、 Time 0 纸速：一般设 CHT SP 0.20.3二、测试条件的设定：色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法，仅供参考。1、柱温 6080 恒温 5min 升温速率 1015 /min 最终温度 200进口温度 200 检测温度 2202、柱温 100160 速率不变 最终温度 230进样口温度 250 检测器温度 2503、对于高沸点(高溶点) 的化合物可采用 柱温 200升至 240 进样
3、口温度 250 检测温度 260以上条件可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份完全分离。一般测试化合物有两种测试方法：毛细管柱分流法：样品被直接进入色谱柱，不需稀释进样量要少于0.1l。若为固体化合物，则尽可能用少量溶剂稀释，进样量为 0.20.4l大口径毛细管法不分流：无论固体或液体，一定要稀释后，方可进样进样量为 0.20.4l(1ml/mg)我组目前备有 30 米 HP-1 毛细管柱 5 米 HP-1、10 米 HP-1、30 米 HP-5、10 米 HP-17每个测试者可根据自己化合物的性质选择合适的柱子，需要说明的交若需管理员换柱子，所用时间均计为使用机时。三、注意事项：1、1、检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。2、2、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。3、3、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。4、4、取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗 2-5 次以避免样品间的相互干拢。5、5、需直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来杂质的干拢。
