1、苯丙酸睾酮 检测记录 第 1 页上 海 久 邦 化 工 有 限 公 司成 品 检 测 记 录编 号:品 名 苯丙酸睾酮 包装规格批 号 来 源数 量 取样日期 年 月 日检验依据 企业标准 报告日期 年 月 日性 状:本品为 。检验者: 检 查:天平: 旋光仪: 烘箱: 电阻炉: 1干燥失重:取本品约 1.0g,置干燥至恒重的扁形称量瓶中,在 60真空干燥箱干燥 4 小时,取出并将称量瓶盖好,移至干燥器内,放冷至室温,然后称定重量。空称量瓶恒重:M 0= 干燥前样品及称量瓶重:M 1= 干燥后样品及称量瓶重:M 2= M1M 2干燥失重=- 100%= 检验者: M1M 02比旋度:取本品精密
2、称定 0.5g,于 50ml 量瓶中,加 1,4-二氧六环溶解并稀释至刻度,摇匀,先用 1,4-二氧六环将比旋管冲洗 3 次后,缓缓注入 1,4-二氧六环,置于旋光仪内校正零点,再用供试液按上述方法注入比旋管内,置于旋光仪内,读数;按下列公式计算,比旋度为 样品称量: 测定管长度:计算公式: =100/( l C)=t D式中:为比旋度; t 为测定时的温度;D 为钠光谱的 D 线; l 为测定管长度,dm; 为测得的旋光度; c 为每 100ml 溶液中的含有被测物的含量,g 检验者: 3熔点:取干燥失重项下的样品,研成细粉。分取细粉适量,置熔点测定用的毛细管中。轻击管壁或借助长短适宜的洁净
3、玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入的样品的高度为 3mm,待熔点仪温度稳定在 105,将装有本品的毛细管浸入硅油,抵达熔点仪装样平台,升温速率 开始升温,记录样品在初熔点至全熔时的温度, 。检验者: 4炽灼残渣:取本品 1.0g,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温,加硫酸 0.5ml 使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在 500600炽灼使完全灰化,移至干燥器内,室温放至 1 小时,然后称定重量。空坩埚恒重:M 0= 炽灼前样品及坩埚重:M 1= 苯丙酸睾酮 检测记录 第 2
4、页炽灼后残渣及坩埚重:M 2= M2-M0残渣= 100%= M1-M0检验者: 含量测定 :含量测定:取本品 10 mg ,精密称定,用无水乙醇溶解并稀释至 100.0 mL,混匀,吸取上述溶液 5.00 mL 用无水乙醇稀释至 50.0 mL;在最大吸收波长 240 nm(1-cm 吸收池),对稀释液进行吸光度测定。在最大吸收处 240nm,以 E(1%,1cm)值 395 来计算C28H36O3 量。A含量= 100%CL395式中 :A:样品稀释液的吸光度;C:样品稀释液的浓度;g/100mlL :吸收池的厚度;cm样 品含量(%)称样量(mg) A 样品含量(%)平均值 相对偏差 %含量平均值含量(按干燥品计)=-=1干燥失重值检验者: 判定:本品经检验 复核者: