1、章末系统总结一、重点知识梳理二、实验专项探究有机物的分离和提纯1分离与提纯的区别。分离是把混合物中的各物质逐一分开,得到各种纯净物,分开后的物质应该尽量减少损失,各组分要尽量纯净。提纯是将物质中的杂质除掉而得到纯净物质,除掉的杂质可以不进行恢复。2分离提纯的原则。(1)不增:不增加新的杂质。(2)不减:不减少被提纯的物质。(3)易分离:被提纯物质与杂质易分离。(4)易复原:被提纯物质转变成其他物质后,易恢复到原来的状态。3分离提纯的几种思路。(1)杂转纯:如除去 Na2CO3 中的 NaHCO3,将混合物加热使NaHCO3 全部转化为 Na2CO3。(2)杂变沉:如除去 NaCl 溶液中的 B
2、aCl2,先加过量 Na2CO3 使BaCl2 转化为 BaCO3 沉淀,过滤后再在滤液中加盐酸。(3)杂转气:如除去 NaCl 溶液中的 Na2CO3,加盐酸使 Na2CO3转化为 CO2。(4)萃取分:如用 CCl4 将碘水中的碘萃取出来并分液。4有机物分离提纯的常用方法。(1)物理方法。方法 适用范围 主要仪器名称 实例过滤不溶性固体与液体的分离烧杯、漏斗、玻璃棒硬脂酸(氯化钠)分液互不相溶的液体混合物分离分液漏斗 硝基苯(水)蒸馏沸点差别较大的互溶液体混合物的分离蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计、酒精灯乙醇(乙醛)渗析胶粒与溶液中小分子或离子的分离半透膜、烧杯淀粉溶液(葡萄糖)
3、盐析个别有机物的提纯硬脂酸钠(甘油)洗气 气体混合物 洗气装置 甲烷(甲醛)萃取分液溶质在互不相溶溶剂中溶解度不同分液漏斗溴乙烷(乙醇) 、乙酸乙酯(乙醇)(2)化学方法(外加试剂法)。方法 混合物 试剂乙烷(乙烯) 溴的 CCl4 溶液洗气乙炔( 硫化氢) CuSO4 溶液或 NaOH 溶液乙酸乙酯(乙酸) 饱和 Na2CO3 溶液溴苯(溴) NaOH 溶液硝基苯( 硝酸、硫酸) NaOH 溶液苯( 苯甲酸) NaOH 溶液苯( 苯酚) NaOH 溶液分液苯( 甲苯) KMnO4 酸性溶液乙醇(水) CaO蒸馏乙醛(乙酸) NaOH 溶液易错提醒在分离和提纯物质时,应依据被提纯物质的性质,选
4、择适当的物理方法和化学方法,同时还应注意以下几个方面:(1)除杂试剂需过量。(2)过量 试剂 需除尽。(3)除去多种杂质时要考虑加入试剂的顺序。(4)选择 最佳的除 杂路径。即时训练乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:物质 相对分子质量密度/(gcm3 )沸点 水中溶解性异戊醇 88 0.812 3 131 微溶乙酸 60 1.049 2 118 溶乙酸异戊酯130 0.867 0 142 难溶实验步骤:在 A 中加入 4.4 g 异戊醇、6.0 g 乙酸、数滴浓硫酸和 23 片碎瓷片。开始缓慢加热 A,回流 50 min
5、。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水 MgSO4 固体,静置片刻,过滤除去 MgSO4 固体,进行蒸馏纯化,收集 140143 馏分,得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题:(1)仪器 B 的名称是_。(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是_,第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后_(填标号) 。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)
6、本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是_。(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是_(填标号) 。a bc d(7)本实验的产率是_(填标号)。a30% b40%c60% d90%(8)在进行蒸馏操作时,若从 130 便开始收集馏分,会使实验得出的产率偏_(填“高”或“低” ),其原因是_。解析:(2) 反 应后 A 中液体是乙酸异戊 酯、乙酸、硫酸、异戊醇、水的混合物,第一次水洗的目的是除去大部分乙酸、硫酸,用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是除去残留的少量 CH3COOH、H2SO4,第二次水洗的目的是除去残留的少量 NaHCO3。(3)静置分层后
7、,乙酸异戊酯在上层, 应先将水层从分液漏斗下口放出后,再从上口倒出乙酸异戊酯。(4)加入过量乙酸,可提高异戊醇(价格 较高) 的转化率。(5)加入无水 MgSO4,可除去乙酸异戊酯中残留的少量水(MgSO47H 2O=MgSO47H2O)。(6)蒸馏时 ,温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处,通常球形冷凝管用于反应装置中冷凝反应物蒸气,直形冷凝管用于蒸馏装置中冷凝馏分,故选择 b 装置。(7)乙酸过量,应用异戊醇的量计算乙酸异戊酯的理论产量。n(异戊醇) 0.05 mol,故乙酸异戊酯的理论产量为 0.05 mol130 4.4 g88 gmol 1gmol1 6.5 g,本 实验 的产率为 100%60%。(8)若从 130 3.9 g6.5 g便开始收集馏分,则产品中会混入异戊醇,导致实验产率偏高。答案:(1) 球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥 (6)b (7)c(8)高 会收集少量未反应的异戊醇