1、如何改善强水溶性化合物的 保留和分离,奥秘科技/AUMI Technologies （US）,改进水溶性化合物的保留和分离,使用极性反相色谱柱，高水相流动相；调整pH值抑制分析物的离子化。 使用离子对试剂，选择低比表面、短链键合相 使用HILIC分离技术 使用离子交换/反相混合固定相,2，-0-甲基-腺嘌呤核苷HPLC方法,RT样品峰=18.902min RT主杂质峰=21.024min 主峰与后杂峰 （RT=20.634min）的分离度R=7.81, 主峰后杂峰（RT=20.634min）与主要杂质的分离度R=1.70,色谱柱：Aumi Baulo C18 5um 100 4.6*250mm
2、; 波 长：260nm; 柱 温：30; 流 速：1.0mL/min 流动相：流动相A：0.63g甲酸铵溶解于900ml水中，并用甲酸调PH=3.00，再加水使溶液为1L,过滤即得； 流动相B：乙腈 样 品：流动相A溶解，待分离样品1mg/mL；进 样：5ul 梯度表：,阿奇霉素有关物质检测,空白,药典方法,样品，100%水,次黄嘌呤有关物质分析,色谱柱：Aumi Baulo C18 5um 100 4.6*250mm 流动相：0.1%磷酸氢二钠溶液（磷酸调节pH值至7.50） 流 速：1.0ml/min 柱 温：室温 波 长：254nm 样 品：样品2.0mg/ml（水溶解），对照品0.24
3、08mg/ml（客户原液） 进 样：5ul,Venusil HILIC (丙酰胺键合相）,键合相，原理和目的,丙酰胺键合硅胶 已腈水流动相中主要依靠氢键合和电子极化作用，对于多羟基，多氨基，酰胺类和有机酸有很好的保留和分离 在弱极性流动相中，对于极性化合物的保留与相似或略低，有利于极性化合物的洗脱 水溶液中稳定性明显优于氨基柱或纯硅胶柱,正相条件下与氨基柱比较,Test in Traditional Normal Phase Mode Columns: 5um, 4.6 x 150 mm Mobile phase: Chloroethane/methanol/water=91.8:8:0.2
4、Sample: Toluene, Nitrobenzene, 4- Bromoaniline acetate, 3-nitroaniline,Unisol Amide less polar,Venusil NH2, 分离模式,N-aceto uracil,uracil,Column: Venusil Silica, 5um, 4.6 x150 mm Mobile Phase: 10 mmol sodium phosphate(pH7.0)/ACN= 35/65 Temperature: ambient Detection: UV 254 nm,分离模式,N-aceto uracil,uraci
5、l,Column: Venusil HILIC, 5um, 4.6 x150 mm Mobile Phase: 10 mmol sodium phosphate(pH7.0)/ACN= 35/65 Temperature: ambient Detection: UV 254 nm,Venusil HILIC (丙酰胺固定相）,N-aceto uracil,Ganciclovir,Ganciclovir,Column: Venusil Hilic, 5um, 4.6 x150 mm Mobile Phase: 10 mmol sodium phosphate(pH7.0)/ACN= 35/65
6、Temperature: ambient Detection: UV 254 nm,水溶性维生素分离,Time,Samples: VB1, VB6, VC, VB2 HPLC Conditions Column: Venusil HILIC 4.6 x 150 mm, 5um Mobile Phase：0.1%TFA:ACN = 90:10 Det: 280nm; Flow: 1.0mL/min; Temp: 30； Inj: 2 L, Column, 5m, 4.6mm150mm Part No.: 951505-0,Brand P , NH2 Column, 5m, 4.6150mm,Br
7、and W Silica Column, 5m, 4.6150mm,Mobile Phase:A: 0.1% TFA in Water ；B: 0.1% TFA in AcetonitrileA:B = 90:10 Flow Rate: 1 mL/min Temperature: 30 Detection: UV280 nm Sample: VB1+VB6+VC+VB2,选择性比较,VB1+VB6+VC+VB2,VC+VB6+VB1+VB2,VB1+VB6+VB2+VC,稳定性比较 (aging: pH=7, 20 mM phosphate buffer/MeOH=40/60; 100h),1
8、00h,Venusil HILIC,silica,VB1,VB2,VB1,VC,VB2,VB1,VC,VB6,VB2,VB1,VB2,VB6,VB1,VB2,VB1,VB2,35 h,100h,NH2,Decitabine and Impurity Analysis,Venusil HILIC 4.6150mm，5m，ACN： H2O964，1ml/min， UV244nm，room temp.,Analysis of Acarbose and Impurity,ACN : KH2PO4(4.4 mmol/L) -Na2HPO4(2.0 mmol/L) = 70 : 30; 1.5 ml/mi
9、n; 35 ; 210 nm; Venusil HILIC，5 um，100 ，4.6 150 mm,Separation of Shikimic Acid (3,4,5, trihydroxy-1-cyclohexene-1-carboxylic acid,Venusil HILIC 4.6 x 250 mm, 5um; ACN/1% formic acid 90-60% in 20 min, ambient temperature, 1mL/min, UV210 nm,Comparison: Validamycin,Atlantis-C18( AQ), 4.6 x 250 mm, TFA 1%,Venusil HILIC , 4.6 x 250 mm, ACN/water 85-40% in 30 min, UV 210nm,
