1、化学试验总结考核项目一： 抽滤及洗涤操作考核要求： 将阿司匹林从母液（溶剂为水）中分离出来 洗涤所分离的结晶一次 考核时间：15 分钟仪器及装置布氏漏斗，循环水真空泵，抽滤瓶，锥形瓶（1 个是装结晶溶液的） ，烧杯（1 个是装洗涤的冷水） ，圆形滤纸（ 书上标准是 1 层 ）注意事项1.布氏漏斗的 尖嘴朝向不能对准循环水真空泵的吸口2.循环水真空泵的开关，最开始是打开，要倒前关闭，弄完后在打开，然后再取下3.圆形滤纸必须润湿紧贴4.每次倒入的量不能满，也不能等全部过滤完再接着倒5.用滤液反复洗涤锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗里,操作1.已包含在上面，不具体描述2.用 少量冷水 洗涤一次，
2、洗涤的过程是先将抽气暂时停止，在晶体上加入少量水，用刮刀或玻璃棒小心搅拌（不要使滤纸松动） ，使得所有晶体润湿，静止一会儿，待晶体均匀的被浸湿后再进行抽气，最好在抽气的同时用那个洁净的玻璃塞倒置在晶体表面上并用力挤压。考核项目二： 乙酸乙酯的纯化考核要求： 将制备的乙酸乙酯粗品中所含有的乙酸及乙醇除去，只需演示操作一次 写出所需用的试剂、原因（目的）及简要流程 考核时间：15 分钟一,试剂及目的：饱和碳酸钠溶液 目的：利用碳酸钠除去粗产物中的醋酸钠饱和氯化钠溶液 目的：除去上一步中过量的碳酸钠溶液，避免下一步的氯化钙与之发 生反应影响实验结果。饱和氯化钙溶液 目的：除去乙醇。2.流程：粗产物-
3、饱和碳酸钠洗涤（至无气泡产生，酯层用 PH 试纸检验呈中性）-移液至分液漏斗中-饱和氯化钠溶液洗涤- 分液得到上层液体-饱和氯化钙溶液洗涤-再次分液得到上层液体。考核项目三： 折光的测定考核要求： 请测定乙醇折光率，记录并报告结果 请测定未知样品的折光率，记录并报告结果 考核时间：15 分钟 步骤: 1,用丙酮擦拭镜面,并将左镜筒内刻度调制最低点。 2,滴上一滴蒸馏水,观察右镜筒的十字交叉吻合,后在左镜筒读出示数,并记录 3,重复步骤 2 四次 4 用丙酮擦拭镜面,并将左镜筒内刻度调制最低点。 5,滴上一滴待测液, 观察右镜筒的十字交叉吻合,后在左镜筒读出示数,并记录 6,重复步骤 5 四次
4、7.计算记录:n1 n2 n3 n4 n5蒸馏水待测液 室温： N(水，标准)= N(水，测得)= 校正 n= N(待测液，测得)= 计算： N(待测液，标准)=考核项目四： 干法装柱考核要求： 写出装柱（吸附性色谱柱）需用仪器及试剂（ 洗脱剂选择水 ） 完成柱色谱法加样前工作 考核时间：15 分钟 仪器：色谱柱 1 根、漏斗、烧杯、玻璃棒（带橡胶皮塞）、滴管、电子分析天平， 量筒 试剂:中性氧化铝，水（洗脱剂） 步骤： 取色谱柱一根，在色谱柱底部放一张比柱内径略小的滤纸，将色谱柱垂直固定好，并在其下放一烧杯。用天平称取 9g 中性氧化铝，通过一干燥的玻璃漏斗慢慢加入色谱柱中。用带橡胶皮塞的玻
5、棒轻轻敲打柱身下部，使填装紧密。用滴管在量筒中吸取大约 5ml 水沿着杯壁缓慢加入。考核项目五： 考核要求： 请安装一个分离乙醇（bp.78.5）和水的装置 写出需用的仪器的名称 写出简要操作步骤 考核时间：15 分钟所需仪器：蒸馏瓶、锥形瓶（茄形瓶也行） 、温度计、蒸馏头、冷凝管、尾接管。操作步骤：1.连接装置：安装仪器时自下而上，从左到右。 （温度计水银球和蒸馏头测管的下沿在同一水平位上。 ）2.加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心加入蒸馏瓶中。液体体积不要少于蒸馏瓶体积的 1/3，不要超过蒸馏瓶体积的 2/3。并向其中加入 23 粒沸石，防止暴沸。3.加热：先通入冷凝水（从冷凝管下口入水，上
6、口出水） ，再加热4.观察沸点并收集馏液：观察温度计，收集 7880 度的馏分，即乙醇。5.收集完毕后先关闭加热装置再停止通冷凝水。6.实验完毕后拆分仪器并放回原来位置。考核项目六： 熔点的测定考核要求： 组装一套 b 型管测定熔点的装置，并演示样品的填装冷冷 冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷 冷冷 写出测定熔点中加热、观察需注意的问题，不需报告结果 考核时间：15 分钟1 . 测量熔点的装置挑选仪器提勒管（b 型管） 、酒精灯、温度计、毛细管，橡皮圈2.演示样品的填装需要仪器：表面皿，玻璃钉，玻璃管，毛细管3.组装仪器：1， 将 b 型管夹在铁架台上，用橡皮圈把装有样品的毛细管固定在温度计上（毛细管的底
7、部应位于温度计水银球中部）2， 将温度计插在软木塞上，并使其水银球位于两支管中间3， 酒精灯在支管弯角处加热4.演示装填：取绿豆大小的样品，置于表面皿上研成细粉末状（越细越好） ，将其置于一堆，将毛细管开口的一端垂直插入其中，有少量样品进入毛细管内，再将长玻璃管垂直放置，把装有样品的毛细管开口朝上，样品由玻璃管中自由落下，反复数次，则紧密平整地装填在毛细管底部，重复上述操作，直到所装样品高 23mm。5.测定熔点中加热、观察需注意的问题：初加热时：56/min；与所预期熔点差 1015 时，改用小火： 1 /min。 （此项待定）仔细观察样品的变化，在出现发毛，变圆形，萎缩变形时，尤其要注意，
8、这是熔融的前兆，应减慢温度上升的速度，当出现小液滴时，表示已经开始熔融（始熔） ，至全部透明表示完全熔融（全熔）考核项目七： 考核要求： 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用常压蒸馏、萃取等方法却难以分离，此物不溶于水，与水共沸不发生化学反应，在 100左右时有 20.1mmHg 的蒸汽压，请从给出的设备中选取相应的仪器，并安装一个能分离此混合物的装置 写出简要操作步骤 考核时间：15 分钟 1.考察项目：水蒸气蒸馏法 2.器材：电加热套，蒸馏烧瓶（带双孔橡皮塞）2 个，玻璃长导管 2 个，T 型管 1 个，冷凝管，橡皮管 2根，牛角管 1 个，接收瓶 1 个，小烧杯 1 个（放 T
9、 型管下用于接收） 3.组装： 组装仪器时从左到右组装，最左边从下到上电加热套，水蒸汽发生装置（蒸馏烧瓶） ，安全装置（长玻璃导管下端于液面以下接近底部） ；向右连接 T 型管和长导管接蒸馏瓶，长进短出接冷凝管和牛角管，接收瓶（冷凝管中心轴与所接导管中心轴重合） 全程 3 处固定（2 个蒸馏瓶和冷凝管，尽量保持从左往右轴线成斜下走形） ，小烧杯放 T 型管下接收冷凝水，冷凝导管下进上出。 4.操作步骤：（1）水蒸气发生器中加入 3/4 容积的水和碎瓷片，蒸馏瓶中加混合物 （2）组装仪器，检查气密性 （3）打开 T 型管上的弹簧夹，加热水蒸汽发生装置 （4）当有水蒸气从弹簧夹处冲出时，通冷凝水，
10、夹紧弹簧夹，收集蒸馏物 (若水蒸汽发生装置中长导管内液面高于烧瓶内液面说明蒸馏烧瓶内导管发生堵塞，打开 T 型管弹簧夹，活动蒸馏烧瓶内导管和混合物使之脱离堵塞，而后关闭弹簧夹继续蒸馏) （5）蒸馏完毕，先打开弹簧夹，再移去火源，关冷凝水考核项目八： 旋光度的测定考核要求： 蒸馏水演示旋光管的装样 测定未知样品的旋光度，并报告结果 考核时间：15 分钟6.蒸馏水演示旋光管的装样1. 开机预热 5 分钟。2. 将蒸馏水装入旋光管，玻片拿下放在表面皿上（有就放，没有就放在桌面上） ，颠倒管子清洗，洗两次即可。3. 装蒸馏水（加满） ，玻片平行推入（随便你怎么搞，尽量不要让旋光管里有气泡就行，有气泡的
11、话就将气泡弄到管的膨大部分，你懂的） ，擦干管子，尤其是玻片！7.测未知液的旋光度1. 测量一中空白液的旋光度，先调目镜，使视野清晰，再调出三分视场，最后三分变一分了就行了。2. 读数：那个盘左面是游标盘，右面是刻度盘，刻度盘顺时针转为右旋，反之为左旋。读数时，游标盘零刻线以下的右侧第一个读数为终读数的整数部，左侧游标盘与右侧刻度盘吻合最好的为小数部，游标盘每个小格的度数为 0.05，若为左旋，整数部为负值。整加小即得终读数（这个值最好是零，因为是空白液嘛） 。3. 赶紧洗管装管测未知液，结合空白液的校正读数，得出未知液的。考核项目九： 阿司匹林纯度的鉴定考核要求： 请将已合成并经过重结晶的阿
12、司匹林（理论 mp.135-136）进行检验 写出所选择的鉴定方法、组装相应的装置并选出所需试剂，无需实际测定及报告结果，只写出预期可能结果及结论即可 考核时间：15 分钟鉴定方法：1.用三氯化铁是否含有杂质。取几粒结晶加入盛有 5ml 水的试管中，加入 2 滴 1%三氯化铁溶液，摇匀试管，观察有无颜色变化。2,.测量其熔点 组装装置：选择 1 个洁净的试管；1.装入浴液，使液面略高于 b 型管的支管处（2.将 b 型管夹在铁架台上，用橡皮圈把装有样品的毛细管固定在温度计上（毛细管的底部应位于温度计水银球中部）8.将温度计插进 B 型管中，并使其水银球位于两支管中间。9.注意把酒精灯在支管弯角
13、处以便用于加热。所需试剂和装置：一个试管，提勒管，温度计，酒精灯，毛细管，铁架台（没有的话就夹在柱子上） 。水，1%的三氯化铁溶液，橡皮圈， 预期可能结果及结论:1.试管内液体颜色为浅黄色，则较纯。 试管内液体颜色为其他颜色（既不是三氯化铁的颜色） ，则不纯。2.熔点为理论值 135-136或出入很小时 ， 则较纯。熔程与理论值有较大出入时，则不纯。考核项目十： 乙酸乙酯粗品中除水操作 考核要求： 请将乙酸乙酯粗品（已除去酸和醇）中的水除去 选择适当的试剂演示操作至蒸馏前步骤，并将试剂名称及简要操作步骤写在考卷上 考核时间：15 分钟 试剂：无水硫酸镁4， 在干燥锥形瓶中加入无水硫酸镁5， 将
14、乙酸乙酯样品加入到干燥锥形瓶中，摇匀，静置，干燥 20 分钟3，抽滤抽滤方法：1.在漏斗内垫滤纸，打湿滤纸，布氏漏斗的直径与滤纸的直径要配套。2.打开安全阀，倒入液体，抽滤后要关上安全阀。3.布氏漏斗的尖嘴朝向不能对准循环水真空泵的吸口考核项目十一： 阿司匹林中不溶于水的有机聚合物杂质的去除考核要求： 粗品阿司匹林中含有一些不溶于水的有机聚合物杂质，请取 2 克粗品进行提纯，操作至有提纯后阿司匹林析出即可，可不分离 写出所选择的试剂 考核时间：15 分钟所选试剂：饱和碳酸氢钠溶液，稀盐酸实验步骤：1.将粗产物放置烧杯中，向其中加入 25ml 饱和碳酸氢钠溶液,，用玻璃棒慢慢搅拌，至液体表面仅有
15、少量油状物质即可。 2.真空抽滤，副产物聚合物被滤出（在布氏漏斗内） ，阿司匹林在瓶中。用少量水冲洗漏斗，合并滤液。3.将滤液倒入烧杯中，加入 15ml 稀盐酸，慢慢搅拌至有阿司匹林沉淀析出即可。抽滤瓶用法：1.在漏斗内垫滤纸，打湿滤纸，布氏漏斗的直径与滤纸的直径要配套。2.打开安全阀，倒入液体，抽滤后要关上安全阀。3.布氏漏斗尖口远离抽滤瓶开口处。考核项目十二： 乙酸乙酯的制备考核要求： 请安装一个制备乙酸乙酯的装置 写出需用的仪器名称，实验中采取哪些措施提高产品收率？ 考核时间：15 分钟需用的仪器名称：蒸馏烧瓶、刺形分馏柱、蒸馏头、温度计、冷凝管，尾接管、茄形瓶（锥形瓶） 、加热套（制备
16、乙酸乙酯装置的刺形分馏柱加在蒸馏装置的蒸馏烧瓶和支气管之间）提高收率的措施：酸催化（提高反应速率，缩短反应时间） 、控温（避免副反应的发生） 、分离产物（提高反应转化率）考核项目十三： 考核要求： 有一个混合物，A 沸点是 83，B 沸点是 100，C 沸点是 90，请安装一个能分离它们的装置 写出需用的仪器名称 考核时间：15 分钟 实验仪器：蒸馏瓶、刺形分馏柱、蒸馏头、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶（或茄形瓶） 连接装置：安装仪器时自下而上，从左到右。 （温度计水银球和蒸馏头测管的下沿在同一水平位上。 ） 注意事项：给冷凝管通水时，注意从下空入，上口出。并且在加热之前通水。 补充：刺形分馏柱常用来分离提纯沸点相差较小的混合物。刺形分馏柱
