1、密闭容器下的应用1 . 反应是否为放热反应 ?2 . 反应是否为连锁反应 ?3 . 反应物闪点是否低于 4 0 C ?不是 是溶剂选择溶剂应至少为反应物的 5 - 1 0 倍温度时间功率压力界限搅拌冷却沸点 - 1 0 C ,沸点 ,沸点 + 1 0 C5 分钟 ,1 0 分钟 ,2 0 分钟高吸收 : 3 0 W ,中吸收 : 5 0 W ,低吸收 : 7 0 W溶剂是溶剂选择温度时间功率压力界限搅拌冷却沸点 + 1 0 C ,沸点 + 2 5 C ,沸点 + 5 0 C5 分钟 ,1 0 分钟 ,2 0 分钟高吸收 : 5 0 W ,中吸收 : 1 5 0 W ,低吸收 : 2 5 0 W
2、反应物可溶性 ,固相反应物 ,非吸收性反应物质子 V S 非质子溶剂 ,吸收 V S 非吸收性溶剂不是液相反应物 ,吸收性反应物 ,实时反应物高温 , 密闭 , 高压方法开发进程第一次反应时压力界限的设定应低于 1 0 0 P s i . 在确认反应安全后可适度的将压力界限提高 .第一次反应时压力界限的设定应低于 1 0 0 P s i . 在确认反应安全后可适度的将压力界限提高 .敞口容器下的应用溶剂溶剂选择选择反应条件是不是反应物可溶性 ,固相反应物 ,非吸收性反应物质子 V S 非质子溶剂 ,吸收 V S 非吸收性溶剂矿氧化物 ,液相反应物 ,吸收性反应物 ,实时反应物回流固相沸点以下温
3、度温度 2 5 0 C传统条件时间功率搅拌冷却方法开发进程标准玻璃容器 , 反应放大 , 传统条件尝试DiscoverSP 方法设定与编辑（下面编辑方法过程是旧仪器的，可参考）1设定新方法a. 于主页面按打开文件夹。b. 使用左或右键将指标移至设定新方法(New Method), 按 Enter 进入溶剂选择(Select Solvent)页面。c. 使用左或右键将指标移至所要溶剂，按 Enter 进入方法编辑(Edit Method)的方法模式选择(Mode) 页面。d. 使用左或右键选择标准(Standard)模式或功率时间(Power Time)模式(建议使用标准模式) ，按 Enter
4、 进入最大功率(Power)设定页面。e. 使用数字键输入所需的最大功率，按 Enter 进入最高温度(Temperature)设定页面。f. 使用数字键输入所需的最高温度，按 Enter 进入最高压力(Pressure)设定页面。g. 使用数字键输入最高压力界限值，按 Enter 进入升温时间(Ramp Time)设定页面。h. 使用数字键输入所需的升温时间，按 Enter 进入恒温时间(Hold Time)设定页面。i. 使用数字键输入所需的恒温时间，按 Enter 进入搅拌选择(Stir)设定页面。j. 使用右键选择是否使用搅拌(建议使用搅拌) ，按 Enter 进入同步冷却(Cooli
5、ng)设定页面。k. 使用右键选择是否使用同步冷却（不开气源禁止使用同步冷却功能） ，按 Enter 进入添加步骤(Next Stage) 页面。l. 使用右键选择是否添加下一个步骤，如不添加步骤，选择(N)，并按 Enter 进入方法储存(Save Method)页面。如添加步骤，选择(Y)，并按 Enter 进入下个步骤的设定页面，设定方式可重复 1.d-1.l。m. 使用右键选择是否储存方法(建议储存方法) ，按 Enter 进入方法命名(Name)页面。n. 使用左或右键键入字母或数字，并按 Enter 输入。方法名称输入完成后将指标移至Exit， 按 Enter 完成方法设定。2编辑
6、旧方法a. 于主页面按打开文件夹。b. 使用左或右键将指标移至所要编辑的方法，按 Edit 进入编辑页面。c. 编辑方式可重复 1.c-1.n。3敞口式（常压）与密闭式（高压）反应的切换方法a. 于主页面按 Edit 进入系统设置(System Setup)页面。b. 使用左或右键选择敞口反应(Open Vessel)，按 Enter 进入敞口反应选择(Open Vessel)页面。c. 如要做敞口反应，使用左或右键选择 YES，按 Enter 完成选择。如要做密闭反应，使用左或右键选择 NO，按 Enter 完成选择。4冷启步骤a. 记录相关信息：包括方法，温度校正数值，压力校正数值，仪器序
7、列号等（因为冷启会造成这些数值丢失） ，关机。b. 1 分钟后按住开始键，重新开机。c. 进入主页面后按 Edit 进入系统设置(System Setup)页面。d. 使用左或右键选择温度(Temperature)，按 Enter 进入温度标定(Calibrate Temp) 页面。e. 使用右键选择输入标定值(Enter Calibration) ，按 Enter 进入标定(Calibration)页面。f. 按 Edit 键改变斜率(Slope)，使用数字键输入：xxxxx（显示 x.xxxx） 。g. 按向上键回到系统设置(System Setup)页面。h. 使用左或右键选择温度(Pr
8、essure)，按 Enter 进入压力标定(Calibrate Pressure)页面，检查压力校正值是否正确，如不正确则修改。i. 按向上键回到系统设置(System Setup)页面。j. 使用左或右键选择系统讯息(System Info)，按 Enter 进入系统讯息(System Information)页面。k. 按 Edit 键输入序列号(S/N)，使用数字键输入：xxxx（显示 DUxxxx） 。l. 按向上键两次回到主页面。5. 密闭式（高压）反应的方法调试（请参考附带的流程图）1反应是否为放热反应？是_ 不是_2反应是否为连锁反应？是_ 不是_3反应物闪点是否低于 40 ？是_ 不是_以上任何问题的答案如为是，使用方法 B1 B9, 如全为不是，使用方法 A1 A9。溶剂：_ 沸点：_ 压力上限：_注：吸收性：（打勾） 高：_ 中：_ 低：_使用功率：(A) 50W 150W 250W使用功率：(B) 30W 50W 70WABP+10 BBP-10 ABP+25 BBPABP+50 BBP+10反应 5 分钟 方法 A1 方法 B1 方法 A4 方法 B4 方法 A7 方法 B7反应 10 分钟 方法 A2 方法 B2 方法 A5 方法 B5 方法 A8 方法 B8反应 20 分钟 方法 A3 方法 B3 方法 A6 方法 B6 方法 A9 方法 B9
