1、福建师范大学化学与材料学院一、选择题 ( 共 16 题 30 分 ) 1. 2 分 在色谱定量分析中，若 A 组分的相对质量校正因子为 1.20，就可以推算它的相 对质量灵敏度为： ( ) (1) 2 1.20 (2) 0.833 (3) 1.20A 的相对分子质量 (4) 1.20A 的相对分子质量 2. 2 带光谱是由下列哪一种情况产生的 ( ) (1) 炽热的固体 (2) 受激分子 (3) 受激原子 (4) 单原子离子 3. 2 分 原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 ( ) (1)光源透射光的干扰 (2)原子化器火焰的干扰 (3)背景干扰 (4)物理干扰 4. 2 分 pH
2、玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) + (1) 内外玻璃膜表面特性不同 (2) 内外溶液中 H 浓度不同 (3) 内外溶液的 H+ 活度系数不同 (4) 内外参比电极不一样 5. 2 分 分配系数是指在一定温度、压力下, 组分在气 -液两相间达到分配平衡时（ ） (1)组分分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比 (2)组分在液相中与组分在流动相中的浓度比 (3)气相所占据的体积与液相所占据的体积比 (4)组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比 6. 2 分 在 GC 分析中, 两个组分之间的分离度不受下列哪个因素的影响？ ( ) (1)增加柱长 (2)使用更灵敏的检测器 (
3、3)进样速度较慢 (4)改变固定液的性质 7. 2 分 某化合物的 1HNMR 谱图上, 出现两个单峰, 峰面积之比(从高场至低场)为 3:1 是下列结构式中 ( ) (2) CH2Br-CH2Br (3) CHBr2-CH2Br (4) CH2Br-CBr(CH3)2 (1) CH3CHBr2 8. 2 分 分子离子峰弱的化合物是： （ ） (1)共轭烯烃及硝基化合物 (2)硝基化合物及芳香族 (3)脂肪族及硝基化合物 (4)芳香族及共轭烯烃 9. 2 分相色谱-质谱联用分析中, 常用的载气是 ( ) (3)Ar (4)CO2 (1)He (2)N2 10. 2 分 对于一对较难分离的组分现
4、分离不理想， 为了提高它们的色谱分离效率， 最好采用的措 施为 ( ) (1) 改变载气速度 (2) 改变固定液 (3) 改变载体 (4) 改变载气性质 11. 2 分 原子吸收法测定易形成难离解氧化物的元素铝时, 需采用的火焰为 ( ) (1)乙炔- 空气 (2)乙炔 -笑气 (3)氧气-空气 (4)氧气-氩气 12. 2 分 KO4 法氧化 Mn2+到 MnO4 ，然后用分光光度法测定，选择合适的空白为 （ ） (1) 蒸馏水 (2) 试剂空白 (3) 除 K 外的试剂空白 (4) 不含 KO4 的溶液空白 13. 2 分 原子吸收光谱分析过程中，被测元素的相对原子质量愈小，温度愈高，则谱
5、线的热宽将是 ( ) (1) 愈严重 (2) 愈不严重 (3) 基本不变 (4) 不变 14. 2 分 用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数 ，测定值的大小决定于( ) (1) 配合物的浓度 (2) 配合物的性质 (3) 比色皿的厚度 (4) 入射光强度1 分已知：h=6.6310-34 Js 则波长为 0.01nm 的光子能量为 ( ) 5 (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.410 eV (4) 0.124 eV 16. 1 分 库仑分析的理论基础是 ( ) (1)电解方程式 (2)法拉第定律 (3)能斯特方程式 (4)菲克定律 二、填空题 ( 共 10 题 2
6、0 分 ) 17. 2 分 在气相色谱分析中, 为了测定试样中微量水, 可选择的检测器为_。 18. 2 分 浓差极化是指_的现象, 在电化学分析中利用此现象的方法如_; 但有的需消除或减少,如_。 19. 2 分 在原子吸收光谱法中, 若有干扰元素共振吸收线的重叠, 将导致测定结果偏 _。遇此情况, 可用_或_ 的方法来解决。 20. 2 分 紫外-可见光分光光度计所用的光源是 _ 和 _ 两种. 21. 2 分 Br-离子选择电极有 Cl-离子干扰时 ,选择系数可写作 : _. 22. 2 分 振动耦合是指当两个化学键振动的频率_或_并具有一个 _时, 由于一个键的振动通过_使另一个键的长
7、度发生改变,产生 一个微扰, 从而形成强烈的振动相互作用。23. 2 分 在某化合物的质谱图上, 检出其分子离子峰的 m/e 为 265, 从这里可提供关于_ _信息. 24. 2 分 气相色谱中对载体的要求是_、_、_、 和有一定的_。 25. 2 分 火焰原子吸收光谱法测定时, 调节燃烧器高度的目的是 _。 26. 2 分 pH 玻璃电极的膜电位的产生是由于 _ 作用. 27. 5 分 用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g 纯净试样于乙醇与水 的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过 0.0427A 的恒定电流， 经 6min42s 到达终
8、点，试计算此有机酸的摩尔质量。 28. 5 分 热导池检测器灵敏度 SC 的测定。已知色谱柱长 3m, 柱温 90C, 用高纯苯作为 标准物,注入苯 1.0L(密度为 0.88g/mL),记录纸走速 20.0mmmin, 记录仪灵敏度为 0.40mV cm,信号衰减为 64, 载气流速 30.5mLmin, 苯峰面积为 1.90cm2。求 SC 值。 (室温为 20C) 29. 5 分 已知光谱摄谱仪的光栅每毫米 1200 条，宽度为 5cm，求： (1) 在一级光谱中，光栅理论分辨率是多少？ (2) 对于 = 600nm 的红光，在一级光谱中,光栅所能分辨的最靠近的两谱线 的波长差是多少？
9、30. 5 分 试举出两种常用的参比电极。写出半电池及电极电位表达式. 15. 31. 5 分 试简述采用反相高效液相色谱的主要优点。 32. 5 分 紫外- 可见吸收光谱相互干扰的 A、 两组分, 其最大吸收波长分别为 A 和 B, 若 B 用双波长法测定 A 组分的含量, 试简述选择测定波长 1 和 2 的方法。33. 5 分 乙醇在 CCl4 中, 随着乙醇浓度的增加, OH 伸缩振动在红外吸收光谱图上有何变 化 为什么34.5 分直流电弧中, 阳极斑点和阴极层是怎样形成的 有何优越性35. 5 分 库仑滴定和极谱分析都需加入某一量较大的电解质，请问它们的作用是否相 同，为什么？ 36.
10、 5 分 某化合物的 R 谱如下, 它的分子式为 C10H10O, 根据 IR 谱推断其结构并说明理 由。仪器分析 B 试卷 答案一、选择题 ( 共 16 题 30 分 ) 1. 2 分 (2) 2. 2 分 (2) 3. 2 分 (2) 4. 2 分 (1) 5. 2 分 (2) 6. 2 分 (2) 7. 2 分 (4) 8. 2 分 (3) 9. 2 分 (1) *. 2 分 (2) 11. 2 分 (2) 12. 2 分 (2) 13. 2 分 (1) 14. 2 分 (2) 15. 1 分(3) 16. 1 分 (2) 二、填空题 ( 共 10 题 20 分 ) 17. 2 分 答
11、热导池检测器 18. 2 分答 电极表面与主体溶液之间的浓度差别引起的电极电位偏离平衡电位值的现象 极谱分析 电解分析 19. 2 分 答1.高 2.另选测定波长 3.分离去除干扰元素 20. 2 分 答 氢灯，钨灯 21. 22. 23. 24. 25. 2 分 答 K ,K 2 分 相等 相近 公共原子； 公共原子。 2 分 答 该化合物相对分子质量为 265 及含奇数个氮原子. 2 分 答 多孔性 化学惰性 热稳定性好 机械强度 2 分 使 空心阴极灯发射出的锐线光透过为焰中待测元素气态、基态原子密度最大的区域 （以期得到较高的灵敏度和较低的检出限） 。 26. 2 分 答 氢离子在膜上
12、的交换作用 三、计算题 ( 共 4 题 20 分 ) 27. 答 M m = it t = 402 s Fn M 0.0231 = 0.0427 402 M = 129.8g/mol 96485 28. 5 分 答 据 SC (u1u2F A)mi 已知: A1.90cm2, 0.88gmL, V1.0L u10.4064mVcm, u2120.50mincm FF。(T1T。)30.5(273 90)(27320) mLmin SC (0.40640.501.9030.5363)(10.88293)1044 mVmLmg 29. 5 分 答 (1) R = nN = 1501200 = 61
13、04 (2) = /R = 600/(6104) = 0.01 nm 四、问答题 ( 共 6 题 30 分 ) 30. 5 分 答 1. 甘汞电极 HgHg2Cl2, Cl-（饱和，1mol/L 或 0.1 mol/L） 电极电位决定于 Cl- 的浓度。 E = E - RT/Fln a 常用的是饱和甘汞电极，在 25 时其电位为 0.2415 V， （vs.SHE） 2. Ag - AgCl 电极 AgAgCl, Cl-（饱和， 1 mol/L） 电极电位决定于 Cl-浓度 E = E - RT/Fln a 常用的是以饱和 KCl 为内充液, 在 25 其电极电位为 0.1998 V (vs
14、.SHE) 31. 5 分 （1）流动相主要为水甲醇或水乙腈体系。纯水易得廉价。 （2）水、甲醇或乙腈的紫外吸收截止波长低，本底吸收小。 （3）水中可添加各种电解质，以达到改变 H，离子强度等目的，从而提高选择性，改进分离。 （4）强极性杂质先流出，减小了在正相色谱中，强极性杂质易污染柱子的情况。 32. 5 分 答选 2 使 B 组分在 2 的吸光度和其在 1 处的吸光度相等。 33. 5 分 答吸收峰向低波数移动, 吸收强度增大, 谱带变宽 由于乙醇形成了分子间氢键, 当乙醇浓度很小时, 分子间不形成氢键, 显示了游离 OH 的吸收在高波数, 随着乙醇浓度的增加, 游离羟基吸收减弱, 而多
15、聚体的吸收相继出现. (原 因部分只回答形成了分子间氢键也是正确的). 34. 5 分 答由阴极放出的电子, 不断轰击阳极表面, 使阳极表层形成高温亮斑, 即阳极斑点。 阳极斑点有利于试样蒸发而提高分析灵敏度。 在电场作用下, 于阴极附近形成密集的空间阳离子层, 即阴极层, 它的激发温度 高, 原子或离子浓度大, 滞留时间长, 使激发概率增大, 可用于降低元素的检测限。 35. 5 分 库仑滴定加入辅助电解质，它的作用是稳定电位，电解时产生滴定剂，保证电流效率达 到 100。 极谱分析加入支持电解质，其作用是消除迁移电流，减少 iR 降。 36. 5 分 该化合物为环戊醇 计算得不饱和度为 1，说明可能有一个环 3300cm-1 的宽峰为OH 3000cm-1 的特征峰为饱和 CH 伸缩振动 1460cm-1 附近有 CH2 特征吸收。
