1、专题三 化学实验,第1讲 化学实验基础知识与基本技能,-3-,专题知识脉络,能力目标解读,热点考题诠释,-4-,专题知识脉络,能力目标解读,热点考题诠释,-5-,专题知识脉络,能力目标解读,热点考题诠释,-6-,专题知识脉络,能力目标解读,热点考题诠释,1.(2017全国)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是( ) A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取,答案,解析,-7-,专题知识脉络,能力目标解读,热点考题诠释,答案,解析,2.(2016全国)下列有关实验的操作正确的是
2、( ),3.(2016全国,节选)下图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是 (填标号)。 a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b.玻璃棒用作引流 c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁 d.滤纸边缘高出漏斗 e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度,-8-,专题知识脉络,能力目标解读,热点考题诠释,答案,解析,-9-,专题知识脉络,能力目标解读,热点考题诠释,4.(2015全国)二氧化氯(ClO2,黄绿色易溶于水的气体)是高效、低毒的消毒剂。回答下列问题:(1)工业上可用KClO3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2,该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为 。 (2)实验室用NH4Cl、盐酸、N
3、aClO2(亚氯酸钠)为原料,通过以下过程制备ClO2:,-10-,专题知识脉络,能力目标解读,热点考题诠释,电解时发生反应的化学方程式为 。 溶液X中大量存在的阴离子有 。 除去ClO2中的NH3可选用的试剂是 (填标号)。 a.水 b.碱石灰 c.浓硫酸 d.饱和食盐水,-11-,专题知识脉络,能力目标解读,热点考题诠释,(3)用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量:.在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用50 mL水溶解后,再加入3 mL稀硫酸; .在玻璃液封装置中加入水,使液面没过玻璃液封管的管口; .将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收; .将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中;,.用0.100
4、 0 molL-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液( ),指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中: 锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为 。 玻璃液封装置的作用是 。 中加入的指示剂通常为 ,滴定至终点的现象是 。 测得混合气中ClO2的质量为 g。 (4)用ClO2处理过的饮用水会含有一定量的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐,下列物质最适宜的是 (填标号)。 a.明矾 b.碘化钾 c.盐酸 d.硫酸亚铁,-12-,专题知识脉络,能力目标解读,热点考题诠释,-13-,专题知识脉络,能力目标解读,热点考题诠释,-14-,专题知识脉络,能力目标解读,热点考题诠释
5、,-15-,热点一,热点二,热点三,热点四,化学实验仪器的使用 有关化学仪器使用的思维路径,-16-,热点一,热点二,热点三,热点四,问题探究 使用化学仪器时有哪些注意事项? (1)应注意仪器的精确度,如滴定管的精确度为0.01 mL,量筒的精确度为0.1 mL,托盘天平的精确度为0.1 g。 (2)应注意仪器的容积,如蒸馏烧瓶、分液漏斗、蒸发皿中所盛放液体不能超过其容积的 ,加热时,试管中所盛放液体不能超过其容积的 ;使用仪器时,不能“大材小用”,更不能“小材大用”。 (3)使用前需要检漏的仪器:分液漏斗、滴定管、容量瓶。 (4)注意仪器的特定用途,如滴定管、量筒可以用来量取液体,绝对不能用
6、于溶解、配制溶液或作反应容器。,-17-,热点一,热点二,热点三,热点四,(5)注意仪器的多种用途,如在用量筒量取一定体积的液体和配制一定物质的量浓度的溶液时均用到了胶头滴管;过滤、蒸发、配制一定浓度的溶液时均用到了玻璃棒。 (6)应变换思维角度,注意常用仪器的非常规使用及“一材多用”。例如:干燥管除用于干燥气体外,还可以用于组装防倒吸装置(如图)、组装类似启普发生器装置(如图);集气瓶除用于收集气体外,还可用于贮存气体(如图)、测量气体体积(如图)、作洗气瓶(如图)等用途,图既可以收集密度比空气大的气体(“长进短出”),也可以收集密度比空气小的气体(“短进长出”),还可以作为安全瓶(“短进长
7、出”)等。,-18-,热点一,热点二,热点三,热点四,-19-,热点一,热点二,热点三,热点四,例1某化学小组的同学到实验室学习。在实验桌上摆有下列仪器:,-20-,热点一,热点二,热点三,热点四,(1)进行下面的实验,必须用到上述何种仪器,请用该仪器的名称填空: 欲配制一定物质的量浓度的氢氧化钠溶液,需使用仪器 ; 欲分离四氯化碳和水,需使用仪器 ; 欲在实验室制取蒸馏水,需使用仪器 ; 欲提纯含有泥沙的粗盐,需使用仪器 ; 欲用胆矾(CuSO45H2O)制无水CuSO4,需使用仪器 。 (2)关于G的用途,甲同学说:可组成防倒吸装置。你还能说出其他两种用途吗? ; 。,-21-,热点一,热
8、点二,热点三,热点四,分析推理 (1)配制一定物质的量浓度的溶液,必须使用容量瓶,同时还要用胶头滴管定容。 (2)液体混合物的分离需要何种仪器一般分两种情况:分离互不相溶的两种液体,一般使用分液漏斗分液;如果分离互溶的液体或者是除去液体混合物中易挥发、难挥发或不挥发的杂质,一般依据沸点的不同,进行蒸馏,需要温度计、蒸馏烧瓶、石棉网、酒精灯、冷凝管、锥形瓶等装置。 常见冷凝管有三类:直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管,常见的作用为分馏、冷凝回流。分馏时一般使用直形冷凝管,不能使用球形冷凝管,因为球形冷凝管中冷凝的液体会有部分在冷凝管中,不能全部流进锥形瓶中;冷凝回流时三种冷凝管均可使用。,-22
9、-,热点一,热点二,热点三,热点四,(3)选择何种仪器给物质加热? 蒸发时一定选择蒸发皿;灼烧固体物质时,选择坩埚;给固体加热制取气体时,一般选择大试管。 (4)粗盐提纯需要哪些过程? 除去粗盐中的泥沙等不溶物的过程为:首先把粗盐溶于水,过滤、,-23-,热点一,热点二,热点三,热点四,答案(1)容量瓶、胶头滴管 分液漏斗 蒸馏烧瓶、酒精灯、直形冷凝管 漏斗、蒸发皿、酒精灯 坩埚、酒精灯 (2)往细口容器中加液体 组成过滤装置(只要答对两个即可,其他合理答案也可) 评分细则警示 仪器名称出现错别字不得分。,-24-,热点一,热点二,热点三,热点四,对点训练1茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完
10、成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( ),-25-,热点一,热点二,热点三,热点四,A.将茶叶灼烧灰化,选用、和 B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用、和 C.过滤得到滤液,选用、和 D.检验滤液中的Fe3+,选用、和,答案,解析,-26-,热点一,热点二,热点三,热点四,化学实验的基本操作 有关化学实验基本操作的思维路径,-27-,热点一,热点二,热点三,热点四,问题探究 1.如何用试纸检测溶液或气体,有哪些注意事项? (1)检验液体:取一小块试纸放在洁净的表面皿或玻璃片上,用干燥的玻璃棒蘸取(或胶头滴管吸取)待测液,点在试纸的中部,观察试纸的颜色变化。用pH试纸测溶液pH时,要
11、与标准比色卡对比读数。 (2)检验气体:取一小块试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近气体,观察试纸的颜色变化。 (3)注意事项:试纸不可伸入溶液中,也不能与管口接触;检验气体时,试纸一定要润湿,测溶液pH时,pH试纸不能润湿。,-28-,热点一,热点二,热点三,热点四,2.如何洗涤仪器? 首先分析附着物的性质,对于不溶于水的附着物的洗涤,有两种途径:(1)加入与之反应的试剂,如CaCO3、Fe2O3用盐酸;油脂、单质硫用热的NaOH溶液;(2)加入溶剂,如I2用酒精或汽油等有机溶剂;硫还可以用CS2洗涤。,-29-,热点一,热点二,热点三,热点四,3.如何检测装置的气密性?,-30-,热点一
12、,热点二,热点三,热点四,4.如何对可燃性气体验纯? 用排水法收集一小试管气体,用拇指堵住,试管口朝下移近火焰,松开拇指,听到尖锐的爆鸣声,表明气体不纯;听到“噗”的声音,表明气体纯净。,-31-,热点一,热点二,热点三,热点四,例2下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( ),-32-,热点一,热点二,热点三,热点四,分析推理 (1)往容量瓶中加入液体时需要注意哪些事项? 转移液体时,要注意用玻璃棒引流且玻璃棒下端低于容量瓶刻度线;定容时,溶液加水至离刻度线12 cm处时,应改用胶头滴管定容,且视线要与液体凹液面最低处相切。 (2)滴定操作时,酸、碱滴定管的选择应该注意哪些事项? 显
13、碱性的液体装在碱式滴定管中,如NaOH、Na2CO3溶液等,其他非碱性液体均装在酸式滴定管中,如酸性高锰酸钾溶液、NaCl溶液、乙醇等。本题B选项,锥形瓶中盛放NaOH溶液,所以应该用酸式滴定管滴加酸性溶液。,-33-,热点一,热点二,热点三,热点四,(3)制备乙酸乙酯时应注意哪些事项? 注意要防止倒吸,导气管不能插入液面以下。 (4)排空气法收集气体时应注意哪些事项? 不论向上排空气法还是向下排空气法收集气体,导气管口均应插入集气瓶或试管底部,D选项错误;如图所示装置左端进气属于向上排空气法集气、右端进气属于向下排空气法集气。答案C,-34-,热点一,热点二,热点三,热点四,对点训练2下列有
14、关实验装置图及描述均正确的是 。,-35-,热点一,热点二,热点三,热点四,答案 AGHI 解析 B选项试管口应略低于试管底;C选项I2微溶于水,应该用萃取方法分离;D选项,容量瓶不能用来稀释浓硫酸;E选项水与导气管中的气体直接接触,不能防止倒吸;F选项分液漏斗的尖端没有紧靠烧杯内壁;G选项,a端进气属于向下排空气法,可收集H2,b端进气属于向上排空气法,可收集CO2、Cl2;J选项,Fe(OH)2易被O2氧化,制备时,应将胶头滴管伸入到液面以下。,-36-,热点一,热点二,热点三,热点四,化学药品的存放及化学实验安全 有关化学药品存放的思维路径,-37-,热点一,热点二,热点三,热点四,-3
15、8-,热点一,热点二,热点三,热点四,(2)试剂的保存方法: 对于易潮解、水解、挥发、氧化、分解以及剧毒的物质还应根据性质采取特殊的保存方法:密封(如浓硫酸、浓盐酸)、水封(如白磷、液溴)、油封(如Na、K等活泼金属)、棕色瓶并置于阴暗处(如浓硝酸)、防水解和氧化(如FeSO4溶液中加入少量硫酸及铁粉)。 2.化学实验中要注意防止哪些意外事故的发生? 实验安全、环保是高考的热点,在做有关实验的题目时,一定要有安全意识和环保意识,要从“五防”的角度设计、分析实验。 (1)防爆炸:不仅点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)前要验纯,只要给含有可燃性气体的仪器(如用H2、CO还原
16、CuO、Fe2O3)加热之前,也一定要验纯。,-39-,热点一,热点二,热点三,热点四,(2)防暴沸:配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时,要将密度大的浓硫酸缓缓倒入水或酒精中并用玻璃棒不断搅拌;加热液体时要提前加沸石(或碎瓷片)。 (3)防失火:实验室中的可燃物一定要远离火源。 (4)防污染、中毒:制取有毒气体(如CO、SO2、Cl2、NO等)时,应注意尾气处理。 (5)防倒吸:加热法制取气体 并用排水法收集气体或吸 收溶解度较大的气体时,要注 意断开装置或加装安全瓶。 部分安全瓶如下图所示:,-40-,热点一,热点二,热点三,热点四,例3下列实验操作与安全事故处理均正确的是 。 钠着火应用沙
17、土盖灭、苯着火应迅速用湿布或沙土盖灭 用氢气还原氧化铜,先通一会儿氢气,验纯后再点燃酒精灯给盛有氧化铜的试管加热 稀释浓硫酸时,把浓硫酸沿烧杯壁慢慢注入水里,并不断搅拌 氯水存放在带橡胶塞的棕色细口瓶中 浓烧碱溶液沾到皮肤上,先用大量水冲洗,然后涂上稀硫酸 用试管夹从试管底由下往上夹住距试管口约 处,手持试管夹长柄末端,进行加热 制备乙酸乙酯时,导气管不能插入饱和碳酸钠溶液中 把玻璃管插入橡胶塞孔时,用厚布护手,紧握用水湿润的玻璃管插入端,缓慢旋进塞孔中,-41-,热点一,热点二,热点三,热点四,铜与浓硫酸反应时,可用蘸有浓溴水的棉花放在导管口吸收逸出的气体 少量的钠通常保存在煤油中,少量白磷
18、通常保存在水中 分析推理 (1)浓硫酸稀释或与其他液体混合应注意哪些事项? 浓硫酸与其他液体混合一般是密度大的液体向密度小的中注入,如浓硫酸注入水中或浓硫酸注入乙醇中等。 (2)如果酸、碱沾到皮肤上,怎么处理? 酸、碱沾到皮肤上,均先用大量清水冲洗,再对应涂上稀的碳酸氢钠溶液或稀的硼酸溶液。 答案,-42-,热点一,热点二,热点三,热点四,对点训练3(1)下图是某课外兴趣小组的同学设计的各种尾气吸收装置,从实验安全和环境保护的角度考虑,其中能用于吸收HCl(装置中的液体为水,固体为碱石灰)的是 (填字母)。,-43-,热点一,热点二,热点三,热点四,(2)下列操作或药品存放正确的是 。 做金属
19、钠实验时,剩余的钠放回原试剂瓶 氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中 测定某溶液的pH时,应先将pH试纸润湿 易燃试剂与强氧化性试剂应分开放置并远离火源 用100 的温度计测定浓硫酸的沸点 误食重金属盐时可服用牛奶、鸡蛋清或豆浆解毒 使用水银温度计测量烧杯中水浴温度时,不慎打破水银球,用滴管将水银吸出放入水封的小瓶中,残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中,-44-,热点一,热点二,热点三,热点四,答案 (1)adeh (2) 解析 (1)HCl易溶于水,能引起倒吸现象,为了实验安全必须避免倒吸,但HCl是空气污染物,不能排放到空气中。根据装置图的特点,其中c、f、g能引起倒吸现象,i中HC
20、l不能被彻底吸收,会有部分逸出污染环境。 (2)氢氟酸能够与玻璃的主要成分SiO2反应,应存放在塑料瓶中;将pH试纸润湿,相当于将待测液稀释,可能会引起误差;温度计会胀裂损坏。,-45-,热点一,热点二,热点三,热点四,物质的分离、提纯和检验 有关物质分离、提纯和检验方法的思维路径,-46-,热点一,热点二,热点三,热点四,-47-,热点一,热点二,热点三,热点四,问题探究 1.解答物质鉴别题时,要注意什么? (1)不许原瓶操作:鉴别的目的是为了以后的使用,若原瓶操作,试剂被污染。要有“各取少许”字样。 (2)不许“指名道姓”:结论的得出来自实验现象,在加入试剂之前,该物质是未知的,叙述时不可
21、出现“取某某试剂加入某某物质”的字样。气体试剂要用“通入”,切不可把液体或固体试剂“通入中”。,-48-,热点一,热点二,热点三,热点四,2.物质分离与提纯有什么区别?有哪些注意事项? (1)分离与提纯的区别: 物质的分离是把混合物中各物质彼此分开的过程,分开后各物质要恢复到原来的状态;物质的提纯是把混合物中的杂质除去,得到纯净物质的过程,杂质若发生变化,不必恢复。如:除去MgO中的Al2O3杂质,加入过量NaOH溶液充分反应后过滤、洗涤、干燥即可;如果分离MgO、Al2O3的混合物,则在的基础上还得把滤液(含NaAlO2)转化成Al2O3。 (2)注意事项: 除杂试剂必须过量;过量试剂必须除
22、尽;去除多种杂质时还要考虑加入试剂的顺序;除杂途径必须最佳,且除杂不得引入新杂质。,-49-,热点一,热点二,热点三,热点四,例4苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:,-50-,热点一,热点二,热点三,热点四,-51-,热点一,热点二,热点三,热点四,苯甲酸在水中的溶解度如下表:,某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸,并测定所得样品的纯度,步骤如下: 一、制备苯甲酸 在三颈瓶中加入2.7 mL甲苯、100 mL水和23片碎瓷片,开动电动搅拌器,a中通入流动冷水,在石棉网上加热至沸腾,然后分批加入8.5 g高锰酸钾,继续搅拌约45 h,直到甲苯层几乎
23、近于消失、回流液不再出现油珠,停止加热和搅拌,静置。,-52-,热点一,热点二,热点三,热点四,二、分离提纯 在反应混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反应,过滤、洗涤,将滤液放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化,苯甲酸全部析出后减压过滤,将沉淀物用少量冷水洗涤,挤压去水分后放在沸水浴上干燥,得到粗产品。 三、测定纯度 称取m g产品,配成100 mL乙醇溶液,移取25.00 mL溶液于锥形瓶,滴加23滴酚酞,然后用标准浓度KOH溶液滴定。 请回答下列问题: (1)装置a的名称是 ,其作用为 。,-53-,热点一,热点二,热点三,热点四,(3)分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸,反应过
24、程中有酸式盐和无色气体生成。加入草酸的作用是 ,请用离子方程式表示反应原理 。 (4)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是,-54-,热点一,热点二,热点三,热点四,(5)选用下列 (选填字母)操作,可以将粗产品进一步提纯。 A.溶于水后过滤 B.溶于乙醇后蒸馏 C.用甲苯萃取后分液 D.升华 (6)测定纯度步骤中,滴定终点溶液的颜色变化是 。若m=1.200 g,滴定时用去0.120 0 molL-1标准KOH溶液20.00 mL,则所得产品中苯甲酸的质量分数为 。,-55-,热点一,热点二,热点三,热点四,分析推理 (1)怎样评价仪器的作用? 仪器除了具有本身的固有作用外,在一些实验中还可能有
25、其他作用,要根据具体问题具体分析,如竖直的冷凝管或竖直的长玻璃导管也能起到冷凝回流、导气或保持内外压平衡的作用。 (2)怎样分析加入试剂的作用? 要根据题目所给信息和物质本身的性质进行分析,如本题所给KMnO4经分析是过量的,不容易直接分离出来,所以加入草酸将KMnO4转化为MnO2,以便过滤除去。,-56-,热点一,热点二,热点三,热点四,(3)冰水洗涤和热水洗涤有什么不同? 当沉淀物的溶解度随温度升高而显著增大时,用冰水洗涤;当沉淀物的溶解度受温度影响不大时,为了洗涤更彻底,可用热水洗涤;当被洗涤的物质与水结合力强,不易干燥时,可用酒精洗涤。 (4)怎样选择分离混合物的方法? 要依据过滤、
26、分液、分馏、蒸发、重结晶、升华等分离方法的原理,结合题中所给信息进行选择,如本题苯甲酸100 左右升华,低于其熔点,故选择升华方式分离。,-57-,热点一,热点二,热点三,热点四,答案(1)球形冷凝管 冷凝回流,防止甲苯的挥发而降低产品产率 (2)1 2 1 2 1 1 KOH (3)将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰,以便过滤除去(4)苯甲酸在冷水中的溶解度较小,用冷水洗涤可以减少产品的损失 (5)D (6)溶液由无色变浅红色,且半分钟不褪色 97.6%,评分细则警示 (1)写冷凝管给分,但写直形冷凝管不给分。(2)配平时,某物质前的化学计量数为1,此时1不能省,如未写,则不给分。(6)只写颜色
27、变化,没注明“半分钟不褪色”不给分。,-58-,热点一,热点二,热点三,热点四,对点训练4(2014福建理综)下列实验能达到目的的是( )A.只滴加氨水鉴别NaCl、AlCl3、MgCl2、Na2SO4四种溶液 B.将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体 C.用萃取分液的方法除去酒精中的水 D.用可见光束照射以区别溶液和胶体,答案,解析,-59-,1,2,3,4,1.下列分离或提纯有机物的方法正确的是( ),答案,解析,-60-,1,2,3,4,2.某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质,现设计一实验方案,既除去杂质,又配成硝酸钠溶液。实验方案:先将固体溶于蒸馏水配成溶液,选择合适的试剂和
28、操作完成表格中各步实验。,下列试剂或操作不合理的是( ) A.试剂为Ba(OH)2溶液 B.操作为结晶 C.操作为过滤 D.试剂为稀硝酸,答案,解析,-61-,1,2,3,4,3.(2017全国)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3+H3BO3 NH3H3BO3;NH3H3BO3+HCl NH4Cl+H3BO3。,-62-,1,2,3,4,回答下列问题: (1)a的作用是 。 (2)b中放入少量碎瓷片的目的是 ,f的名称是 。 (3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、
29、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是 ;打开k2放掉水。重复操作23次。 (4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。 d中保留少量水的目的是 。 e中主要反应的离子方程式为 ,e采用中空双层玻璃瓶的作用是 。,-63-,1,2,3,4,(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL-1的盐酸V mL,则样品中氮的质量分数为 %,样品的纯度 %。,答案 (1)避免b中压强过大 (2)防
30、止暴沸 直形冷凝管 (3)c中温度下降,管路中形成负压,-64-,1,2,3,4,4.水杨酸甲酯又叫冬青油,是一种重要的有机合成原料。某化学小组用水杨酸( )和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。 实验步骤: .如图,在三颈烧瓶中加入6.9 g(0.05 mol)水杨酸和24 g(30 mL,0.75 mol)甲醇,向混合物中加入约10 mL甲苯(甲苯与水形成的共沸物,沸点为85 ,该实验中加入甲苯,易将水蒸出),再小心地加入5 mL浓硫酸,摇动混匀,加入12粒沸石,组装好实验装置,在8595 下恒温加热反应1.5小时;,-65-,1,2,3,4,.待装置冷却后,分离出甲醇,然后
31、转移至分液漏斗,依次用少量水、5% NaHCO3溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,过滤得到粗酯; .将粗酯进行蒸馏,收集221224 的馏分,得水杨酸甲酯4.5 g。 常用物理常数:,-66-,1,2,3,4,请根据以上信息回答下列问题: (1)仪器A的名称是 ,制备水杨酸甲酯时,最合适的加热方法是 。 (2)实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是 。 (3)反应结束后,分离甲醇的操作是 。,-67-,1,2,3,4,(4)洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 ,第二次水洗的主要目的是 。 (5)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是 。 (6)本实验中水杨酸甲酯的产率为 (保留
32、两位有效数字)。,-68-,1,2,3,4,答案 (1)球形冷凝管(冷凝管、冷凝器) 水浴加热 (2)反应产生的水从反应体系中分离开来,使得平衡向正反应方向移动,同时可以减少甲醇的用量,从而提高反应的产率 (3)蒸馏(或水洗分液) (4)洗掉大部分的硫酸 洗掉碳酸氢钠 (5)向产品中滴加少量的紫色石蕊溶液,观察是否变红(其他检验COOH的合理答案也可) (6)59%,-69-,1,2,3,4,解析 (1)看构造知A为球形冷凝管,该反应条件为8595 下恒温加热,恒温且不超过100 ,采用水浴加热最合适。(2)酯化反应可逆,加入甲苯可与反应产生的水形成共沸物,在85 时与甲苯一起蒸出,从而使水从
33、反应体系中分离出来,使平衡向正反应方向移动,减少了甲醇的用量,提高了产品的产率。(3)利用沸点的差异较大,可用蒸馏的方式分离出甲醇;也可利用甲醇与水互溶的性质,水洗再分液分离出甲醇。(4)反应中加入了浓硫酸,第一次水洗是为了洗掉大部分的硫酸,第二次水洗则是为了洗掉上一步操作中残留的少量碳酸氢钠。(5)利用水杨酸的酸性,加入少量紫色石蕊溶液,观察是否变红,其他检验COOH的答案,只要合理均可。(6)产率=(实际产量理论产量)100%,根据题意,甲醇过量,理论上0.05 mol水杨酸,可制得0.05 mol水杨酸甲酯,即水杨酸甲酯的理论产量为0.05 mol152 gmol-1=7.6 g,所以水杨酸甲酯的产率为4.5 g7.6 g100%59%。,
