1、化学试剂杂质测定用标准溶液的制备1.丙酮 1 mg/ml称取 1.000 克丙酮,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。2.甲醇 1 mg/ml称取 1.000 克甲醇,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。3.甲醛 1 mg/ml称取 m 克甲醛溶液,精确至 0.001 克,置于 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。甲醛溶液的称取质量 m,数值以克表示,按式(2)计算:M=1.00/w (2 )式中:w-甲醛溶液的实测质量分数的数值,以“%” 表示 。制备前应按 GB/T 685-1993 的方法测定乙醛(40%)的质量分数。4.草
2、酸盐 0.1 mg/ml称取 0.143 克草酸(H2C2O42H2O),溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。5.苯酚 1 mg/ml称取 1.000 克苯酚,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。6.葡萄糖 1 mg/ml称取 1.000 克葡萄糖(C6H12O6H2O),溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。7.缩二脲 1 mg/ml称取 1.000 克缩二脲,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。8.羰基化合物 1 mg/ml称取 10.43 克丙酮(相当于 5.000 克 CO)置于含有 50 毫升无
3、羰基的甲醇的100 毫升容量瓶中,用无羰基的甲醇稀释至刻度,充分混均。量取 20 毫升此溶液,置于 1000 毫升容量瓶中,用无羰基的甲醇稀释至刻度。临用前制备。9.乙酸酐 1 mg/ml 称取 0.100 克乙酸酐,置于 100 毫升容量瓶中,用无乙酸酐的乙酸(冰醋酸)稀释至刻度,临用前制备。无乙酸酐的乙酸(冰醋酸)的制备:将乙酸(冰醋酸)回流 30 分钟,蒸馏制得。10.乙酸盐 10 mg/ml 称取 23.050 克乙酸钠(CH3COONa3H2O ),溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。11.乙醛 1 mg/ml称取 m 克乙醛(40%),精确至 0.001 克,置于 1
4、000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。乙醛(40% )的称取质量 m,数值以克表示,按式一计算:M=1.00/w (1 )式中:w-乙醛(40%)的实测质量分数的数值,以“%”表示 。置备前应按本标准附录 A1 规定的方法测定乙醛( 40%)的质量分数。12.水杨酸 0.1 mg/ml 称取 0.100 克水杨酸,加少量水和 1 毫升冰醋酸溶解,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。13.糠醛 1 mg/ml称取 1.000 克新蒸馏的糠醛( C5H4O2),置于 1000 毫升容量瓶中,溶于水,稀释至刻度。临用前制备。14.二氧化硅 1 mg/ml称取 1.000 克二氧化硅,置
5、于铂坩埚中,加 3.3 克无水碳酸钠,混均,于 1000度加热至完全熔融,冷却,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。15.二氧化碳 0.1 mg/ml称取 0.240 克于 270300 度勺烧至恒重的无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水,移入 1000 毫升容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度。16. 二硫化碳 1 mg/ml称取 0.500 克二硫化碳,溶于四氯化碳的,移入 500 毫升容量瓶中,用四氯化碳稀释至刻度。临用前制备。17.六氰合铁()酸盐 0.1 mg/ml称取 0.199 克六氰合铁( )酸盐K4Fe(CN) 63H2O,溶于水,移入 1000毫升
6、容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。18.六氟合硅酸盐(Sif6) 0.1 mg/ml称取 m 克六氟合硅酸,精确至 0.001 克,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。六氟合硅酸的称取质量 m,数值以克表示,按式(3)计算:M=1.01410.100/w (3)式中:w-六氟合硅酸的实测质量分数的数值,以“%” 表示 。置备前应按本标准附录 A 中 A.2 规定的方法测定六氟合硅酸的质量分数。19.亚硝酸盐(NO2) 0.1 mg/ml称取 0.150 克亚硝酸钠,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。20.过氧化氢 1 mg/ml称取
7、m 克 30%过氧化氢,精确至 0.001 克,溶于水,置入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。六氟合硅酸的称取质量 m,数值以克表示,按式(4)计算:M=1.00/w (4 )式中:w-30%过氧化氢的实测质量分数的数值,以“%”表示 。制备前应按 GB/T 6684-2002 的方法测定 30%过氧化氢的质量分数。21.氟化物 (F) 0.1 mg/ml称取 0.221 克氟化钠,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。22.硅酸盐(SiO3) 1 mg/ml称取 0.790 克二氧化硅,置于铂坩埚中,加 2.6 克无水碳酸钠,混均,于 10
8、00度加热至完全熔融,冷却,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。23. 铬酸盐(GrO4) 0.1 mg/ml称取 0.167 克于 105110 度干燥一小时的铬酸钾,溶于含有一滴氢氧化钠(100 克/L)的少量水中,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。 24.铵 (NH4) 0.1 mg/ml称取 0.297 克于 105110 度干燥至恒重的氯化铵,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。 25.硫化物 (S) 0.1 mg/ml称取 0.749 克九水合硫化钠,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。26.硫代硫酸盐
9、 (S2O3) 0.1 mg/ml称取 0.221 克五水合硫代硫酸钠,溶于新煮沸并冷却的水,移入 1000 毫升容量瓶中,用同样的水稀释至刻度。27.硫氰酸盐(SCN) 0.1 mg/ml称取 0.131 克硫氰酸铵,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。28.硫酸盐 (SO4)方法 1. 称取 0.148 克于 105110 度干燥至恒重的无水硫酸钠,溶于水,移入1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。方法 2. 称取 0.181 克硫酸钾,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。29.硝酸盐(NO3) 0.1 mg/ml方法 1. 称取 0.163 克于 120130
10、度干燥至恒重的硝酸钾,溶于水,移入1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。方法 2. 称取 0.137 克硝酸钠,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。30.氯化物(Cl) 0.1 mg/ml称取 0.165 克于 500600 度灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。31.氯酸盐(ClO3) 0.1 mg/ml称取 0.147 克氯酸钾,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。32.碘化物 (I) 0.1 mg/ml称取 0.131 克碘化钾,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于棕色瓶中。33. 碘酸盐 (IO3) 0.1
11、 mg/ml称取 0.122 克碘酸钾,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于棕色瓶中。34.溴化物(Br) 0.1 mg/ml称取 0.149 克溴化钾,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于棕色瓶中。35.溴化物(Br O3) 0.1 mg/ml称取 0.131 克溴酸钾,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于棕色瓶中。36.碳酸盐(CO3) 0.1 mg/ml称取 0.177 克于 270300 度灼烧至恒重的无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水,移入 1000 毫升容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度。37.磷酸盐(PO4) 0.1 mg
12、/ml称取 0.143 克磷酸二氢钾,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。38.铍(Be) 1 mg/ml称取 1.966 克硫酸铍(BeSO43H2O),溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。39.硼 (B ) 0.1 mg/ml称取 0.572 克硼酸,加 100 毫升水,温热溶解,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。40.碳 (C) 1 mg/ml称取 8.826 克于 270300 度灼烧至恒重的无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水,移入 1000 毫升容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度。41.氮(N) 0.1 mg/ml方法 1. 称取 0.382 克于
13、100105 度干燥至恒重的氯化铵,溶于水,移入1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。方法 2. 称取 0.607 克硝酸钠,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。42.钠 (Na) 0.1 mg/ml称取 0.254 克于 500600 度灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。43.镁(Mg ) 0.1 mg/ml方法 1. 称取 0.166 克于 80050灼烧至恒重的氯化镁,溶于 2.5 毫升盐酸及少量水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。方法 2. 称取 1.014 克七水合硫酸镁,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中
14、,稀释至刻度。44.铝 (Al ) 0.1 mg/ml称取 1.759 克十二水合硫酸铝钾,溶于水,加 10 毫升硫酸溶液(25% ),移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。45.硅(Si ) 0.1 mg/ml称取 0.214 克二氧化硅,置于铂坩埚中,加一克无水碳酸钠,混均,于 1000度加热至完全熔融,冷却,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。46.磷(P ) 0.1 mg/ml称取 0.489 克磷酸二氢钾,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。47.硫(S ) 0.1 mg/ml称取 0.544 克硫酸钾,溶于水,移入 1000 毫升容
15、量瓶中,稀释至刻度。48.氯(Cl) 0.1 mg/ml称取约 4 克氯胺 T(C7H7ClNNaO2S3H2O),溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度(溶液 1)。量取 V 毫升溶液 1,精确至 0.01 毫升 ,置于1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。溶液 1 的量取体积数值以毫升表示,按式(5 )计算:V=0.100/p(5)式中:p=溶液 1 含有氯的浓度的数值,单位为克每毫升(g/ml)配制前应按附录 A 中 A3 方法 测定溶液 1 氯的浓度( p)。49钾(K) 0.1 mg/ml方法 1. 称取 0.191 克于 500600 度灼烧至恒重的氯化钾,溶于
16、水,移入1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。方法 2. 称取 0.0.259 克于 120130 度干燥至恒重的硝酸钾,溶于水,移入1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。50.钙(Ca) 0.1 mg/ml方法 1. 称取 0.250 克于 105110 度干燥至恒重的碳酸钙,溶于 10 毫升盐酸溶液(10%),移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。方法 2. 称取 0.367 克 2 水合氯化钙,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。51.钛(Ti) 1 mg/ml称取 0.167 克二氧化钛,加 5 克硫酸铵,加 10 毫升硫酸, 加热溶解,冷却,移入100 毫升容量瓶中,稀
17、释至刻度。52.矾(V) 1 mg/ml称取 0.230 克偏钒酸铵,溶于水 (必要时温热溶解),移入 100 毫升容量瓶中,稀释至刻度。53.铬(Cr) 0.1 mg/ml方法 1. 称取 0.373 克于 105110 度干燥 1 小时的铬酸钾,溶于含有一滴 氢氧化钠(100 克 /升)的少量水中,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。方法 2. 称取 0.283 克重铬酸钾,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。54.猛(Mn) 0.1 mg/ml方法 1. 称取 0.275 克于 400-500灼烧至恒重的无水硫酸猛,溶于水,移入1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。方法
18、 2. 称取 0.308 克硫酸猛(MnSO4 H2O),溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。55.铁.(Fe) 0.1 mg/ml称取 0.864 克硫酸铁铵NH4Fe(SO4)212H2O ,溶于水,加 10 毫升硫酸溶液 (25%),移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。56.亚铁 0.1 mg/ml称取 0.702 克硫酸亚铁铵 (NH4) 2Fe(SO4)26H2O,溶于含有 0.5 毫升硫酸的中水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。57.钴(Co) 1 mg/ml称取 2.630 克无水硫酸钴,加 150 毫升水,加热至溶解,冷却,移入 100
19、0 毫升容量瓶中,稀释至刻度。注:用水合 硫酸钴于 500-550灼烧至恒重58.镍 (Ni) 0.1 mg/ml方法 1. 称取 0.678 克六水合硫酸镍铵NiSO4 (NH4) 2SO4 6H2O ,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。方法 2. 称取 0.448 克六水合硫酸镍(NiSO4 6H2O),溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。59.铜.(Cu) 0.1 mg/ml称取 0.393 克五水合硫酸铜 (CuSO4 5H2O),溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。60.锌 (Zn ) 0.1 mg/ml方法 1. 称取 0.125 克氧化
20、锌,溶于 100 毫升水及 1 毫升硫酸中,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。方法 2. 称取 0.440 克七水合硫酸锌(ZnSO4 7H2O),溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。61.镓 (Ga) 1 mg/ml称取 0.134 克三氧化二镓,溶于 5 毫升硫酸,小心用水稀释,冷却 ,移入 100毫升容量瓶中,稀释至刻度。62.锗 (Ge) 0.1 mg/ml称取 0.100 克锗,加热溶于 3-5 毫升 30%过氧化氢中,逐滴加入氨水至白色沉淀溶解,用硫酸溶液(20%)中和并过量 0.5 毫升,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。63.砷 (As ) 0.1
21、 mg/ml称取 0.132 克于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷,温热溶于 1.2 毫升氢氧化钠溶液(100 克/升),移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。64.硒(Se) 0.1 mg/ml称取 0.141 克二氧化硒,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。65 锶 (Sr) 0.1 mg/ml称取 0.304 克六水合氯化锶 (Zr Ocl2 6H2O),溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。66.锆(Zr) 0.1 mg/ml称取 0.353 克八水合氧氯化锆 (Sr Cl3 8H2O),加 30-40 ml 盐酸溶液(10%)溶解,移入 1000 毫升
22、容量瓶中,用盐酸溶液(10%)稀释至刻度。 67.铌(Nb) 0.1 mg/ml称取 0.143 克经乳钵研细的五氧化三铌和 4 克粉末状的焦硫酸钾,二者分层放入石英坩埚中,于 600 度加热熔融,冷却,加 20 毫升酒石酸(150g/L),加热溶解,冷却,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。68.钼 (Mo ) 0.1 mg/ml称取 0.184 克四水合钼酸铵 (NH4)6 Mo7 O244H2O,溶于水,移入 1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。69.钯 (Pd) 1 mg/ml称取 1.666 克于 105110 度干燥 1 小时的氯化钯,加 30 毫升盐酸溶液 (20%)溶解,移
23、入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。70.银 (Ag) 0.1 mg/ml称取 0.158 克硝酸银,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于棕色瓶中。71.镉 (Cd) 0.1 mg/ml称取 0.203 克氯化镉(Cd Cl2 5/2H2O),溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。72.铟(In) 1 mg/ml称取 0.100 克铟,加 15 毫升盐酸溶液 (20%)溶解,加热溶解,冷却,移入100 毫升容量瓶中,稀释至刻度。73.锡(Sn) 1 mg/ml称取 0.100 克锡,溶于盐酸溶液 (20%),移入 100 毫升容量瓶中,用盐酸溶液 (20%)
24、稀释至刻度。量取 10.00 毫升上述溶液,注入 100 毫升容量瓶中,加 15 毫升盐酸溶液 (20%),稀释至刻度。临用前制备。74.锑 (Sb) 0.1 mg/ml称取 0.274 克酒石酸锑钾 (C4H4 KO7 Sb 1/2H2O,溶于盐酸溶液 (10%),移入 1000 毫升容量瓶中,用盐酸溶液 (10%)稀释至刻度。75.碲 (Te ) 1 mg/ml称取 1.000 克碲,加 20-30 毫升盐酸及数滴硝酸,温热溶解,移入 1000 毫升容量瓶中,用盐酸溶液 (10%)稀释至刻度。76 钡 (Ba) 0.1 mg/ml称取 0.178 克氯化钡(Ba Cl2 2H2O),溶于水
25、,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。77.钨 (W) 1 mg/ml称取 1.262 克于 105110 度干燥 1 小时的三氧化钨(可用钨酸铵在 400500度灼烧 20 分钟分解生成的三氧化钨制备),加 3040 毫升氢氧化钠溶液(200g/L),加热溶解,冷却,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。78 铂(Pt) 1mg/ml称取 0.249g 氯铂酸钾,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。79 金(Au) 1mg/ml称取 0.100g 金,加 10 毫升盐酸,5 毫升硝酸溶解,在水浴上蒸发近干,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。80 汞(Hg) 0
26、.1 mg/ml方法 1. 称取 0.135g 氯化汞,溶于水,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。方法 2. 称取 0.126g 硝酸汞;用 10 毫升硝酸溶液( 1+9)溶解,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。81 铊(Tl) 0.1 mg/ml称取 0.118g 氯化亚铊,溶于 5 毫升硫酸中,小心地用水稀释,冷却,移入1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。82 铅(Pb) 0.1mg/ml 称取 0.160g 硝酸铅,;用 10 毫升硝酸溶液(1+9)溶解,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。83 铋(Bi ) 0.1 mg/ml方法 1. 称取 0.232g 硝酸铋Bi(NO3 )35H2O ,用 10 毫升硝酸溶液(25% )溶解,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。方法 2. 称取 0.100g 铋;溶于 6 毫升硝酸中,煮沸除去氮的氧化物气体,冷却,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。84 氨基三乙酸N(COOH )3 1mg/ml称取 1.000 克氨基三乙酸,加 50 毫升水,在摇动下滴加氢氧化钠溶液(200g/L)至氨基三乙酸完全溶解,移入 1000 毫升容量瓶中,稀释至刻度。85.硝基苯 (C6H5NO2 ) 1 mol/L称取 1.000 克.硝基苯,置于 1000 毫升容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。