1、粗脂肪测定方法 1、 简述:本标准适用于各种单一、混合饲料和预混料中粗脂肪的测定方法。 2、 方法原理:索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样,称提取物的重量,除脂肪外还有有机酸,磷脂、脂溶性维生素,叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。 3、 试剂与仪器 2) 无水乙醚(AR) 3) 索氏脂肪提取器(带球形冷凝管):100 或150ml。 4) 索氏脂肪提取仪。 4、 使用索氏脂肪提取器测定: 索氏提取器应干燥无水。抽提瓶(内有沸石数粒)在1052烘箱中烘干 60min,干燥器中冷却 30min,称重,再烘干 30min,同样冷却称重,两次重量之差小于 0.0008g 为恒重。 (可直接烘 1
2、.5-2h,冷却后将抽提瓶称重编号) 称取试样 1-5g,于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入 105烘箱中,烘干 120min(或称测水分后的干试样,折算成风干样重) ,滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度,滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙醚 60-100ml,在 60-75的水浴(用蒸馏水)上加热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数为每小时约 10 次,共回流约 50 次(含油高的试样约 70 次)或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。 (将试样在无水乙醚中浸泡三小时,效果更佳) 取出试样,仍用原提取器回收乙醚直到抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去残余乙醚,擦净瓶外壁。将抽提瓶放入 105+-2烘箱中烘干 120min,干燥器中冷却 30min 称重,再烘干 30min,同样冷却称重,两次重量之差小于 0.001g 这恒重。 (延长烘干时间至 3h,称重一次即可) 5、 计算: 粗脂肪(%)= 式中:m-风干试样重量,g m1-已恒重的抽提瓶重量,g; m2-已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量,g. 6、 重复性 每个试样取两平行样进行测定,以其算术平均值为结果。 粗脂肪含量在 10%以上(含 10%)允许相对偏差为 3%。 粗脂肪含量在 10%以下时,允许相对偏差为 5%。