1、高三化学常用仪器和基本操作及一般事故的处理、气体的制备和净化第 59 讲 常用一起基本操作及一般事故的处理一、常用仪器的使用1.反应仪器的使用方法仪器图形与名称 主要用途 使用方法及主注意事项试管 用作少量试剂的溶解或反应的仪器，也可收集少量气体（1）可直接加热，加热时外币要擦干，用试管夹夹住或用铁夹固定在铁架台上；（2）加热固体时，管口略向下倾斜，固体平铺在管底；（3）加热液体时，液体量不超过容积的 1/3，管口向上倾斜，与桌面成 45，切忌管口向着人；（4）加热时需先预热，再对准药品部位加热坩埚 用于高温灼烧固体试剂并食欲称量，如测定结晶水合物中结晶水含量的实验能耐 12001400的高温
2、。有盖，可防止药品迸溅，坩埚可在泥三角上直接加热，热坩埚及盖要用坩埚钳夹取，热坩埚不能骤冷或溅水，易被热的强碱腐蚀，熔融NaOH 等强碱时，需在铁坩埚中进行烧杯 配制、浓缩、稀释、盛装、加热溶液，也可作较多试剂的反应容器、水浴加热器加热时垫石棉网，外壁要擦干，加热液体时液体量不超过溶剂的 1/2，不可蒸干，反应时液体不超过容积的2/3，溶解时要用玻璃棒轻轻搅拌烧瓶 用作加热或不加热条件下较多液体参加的反应容器平底烧瓶一般不做加热仪器，圆底烧瓶加热时要垫石棉网，或水浴加热，液体量不超过容积的 1/2蒸馏烧瓶 做液体混合物的蒸馏或分馏，也可装配气体发生器加热时要垫石棉网，要加碎瓷片防止暴沸，分馏时
3、温度计水银球宜在支管口处锥形瓶 滴定中的反应器，也可收集液体，组装洗气瓶同圆底烧瓶。滴定时需震荡，因而液体不能太多，不搅拌集气瓶 收集、贮存少量气体、装配洗气瓶、气体反应器、固体在气体中燃烧的容器不能加热，作固体在气体中燃烧的容器时，要在瓶底加少量水或铺一层细沙。瓶口磨砂（与广口瓶瓶颈磨砂相区别） ，用磨砂玻璃片封口试剂瓶广口瓶 细口瓶放置试剂用。可分广口瓶和细口瓶，广口瓶用于盛放固体药品（粉末或碎块状） ；细口瓶用于乘方液体药品都是磨口并配有玻璃塞。有无色和棕色两种，见光分解需避光保存的试剂一般使用棕色瓶。盛放强碱固体和溶液时，不能用玻璃塞，需用胶塞或软木塞。试剂瓶不能用于配制溶液，也不能用
4、作反应器，不能加热。瓶塞不可互换滴瓶 盛放少量液体试剂的容器 由滴管和滴瓶组成吗，滴管置于滴瓶内，滴瓶口为磨口，不能盛放碱液。有无色和棕色两种，见光分解需避光保存的试剂（如硝酸银溶液）应盛饭在棕色瓶内。酸和其他能腐蚀橡胶制品的溶液（如液溴）不宜长期盛放在瓶内。滴管用毕应即使放回原瓶，不可“串瓶”启普发生器 不溶性块状固体与液体常温下制取不易溶于水的气体控制导气管活塞可使反应随时发生或停止，不能加热，不能用于强烈放热或反应剧烈的气体的制备，若产生的气体是易燃易爆的，在收集或者在导管口点燃强，必须检验气体的纯度。2.计量仪器的使用方法仪器图形与名称 主要用途 使用方法及主注意事项碱式滴定管 酸式滴
5、定管 中和滴定（也可用于其他滴定）的反应，可准确量取液体体积，酸式滴定管盛酸性、氧化性溶液、碱式滴定管盛碱性、非氧化性溶液，二者不能互代使用前要洗净并检查是否漏液，先润洗再装溶液， 0刻度在上方，但不再最上；最大刻度不再最下。精确至0.1mL，可估读到 0.01mL。读书时视线与凹液面相切量筒 粗略量取液体体积（精确度0.1mL）无 0 刻度线，刻度由下而上，选合适规格可减小误差，读数同滴定管。不能在量筒内配制溶液或进行化学反应，不可加热容量瓶刻度用于准确配制一定物质的量浓度的溶液，常用规格有用前检查是否漏水，要在所标温度下使用，加液体用玻50、100、250、500、1000毫升等璃棒引流，
6、定容时凹液面与刻度线相切，不可直接溶解溶质，不能长期存放溶液，不能加热或配制热溶液。回答要选用的容量瓶时要带规格温度计 测量温度的量具，温度计有水银和酒精两种。常用的是水银温度计使用温度计时要注意其量程，注意水银球部位玻璃极薄（传热快） ，不要碰着器壁，以防碎裂，水银球放置的位置要合适。如测液体温度时，水银球应置于液体中；做石油分馏实验时水银球应放在分馏烧瓶的支管处托盘天平 称量药品（固体）质量，精确度 0.1g称前调零点，称量时左物右码，精确至 0.1g，药品不能直接放在托盘上（两盘各方一大小相同的纸片） ，易潮解、腐蚀性的药品放在玻璃器皿中（如烧杯等）中称量，用完后，砝码放回砝码盒，游码归
7、零酒精灯 作热源 点燃酒精灯时，不能用一个酒精灯点燃另一个酒精灯，酒精不能超过容积的 2/3，不能少于 1/4，加热时用外焰，熄灭用灯帽盖灭，不能用嘴吹蒸发皿 蒸发皿用于蒸发溶剂，浓缩溶液蒸发皿可放在三角架上直接加热，也可用石棉网、水浴、沙浴等加热。不能骤冷，蒸发溶液时不能超过 23，加热过程中可用玻璃棒搅拌。在蒸发、结晶过程中，不可将水完全蒸干，一面晶体颗粒迸溅蒸馏装置 对互溶的液体混合物进行分离烧瓶中液体不能超过容积的2/3.温度计水银球应在支管口附近并地域支管口处，蒸馏烧瓶中应加入碎瓷片或沸石以防暴沸，冷凝器峡口进水，上口出水4.过滤、分离、注入液体的仪器仪器图形与名称 主要用途 使用方
8、法及主注意事项漏斗 过滤或向小口径容器注入液体；易溶性气体吸收（防止倒吸）不能用或加热，过滤时应“一帖二低三靠”长颈漏斗 装配反应器，便于注入反应液下端应插入液面下，否则气体会从漏斗口逸出分液漏斗 用于分离密度不同且互不相溶的液体；也可组装反应器，以随时加液体；也可用与萃取分液使用前先检查是否漏液，分液时下层液体自下口放出，上层液体从上口侧出，放液时打开上盖或将塞上的凹槽对准小孔干燥管 常与气体发生器一起配合使用，内装块状固体干燥剂，用于干燥或吸收某些气体欲收集干燥的气体，使用时其大口一端与气体输送管相连，球部充满粒状干燥剂，如雾水氯化钙和碱石灰等U 形管 可用作干燥器、电解的实验容器、吸收气
9、体的装置内装粒状干燥剂，两边管口连接导气管；也可用作电解的实验容器，内装电解液，两边管口内插入电极；还可用作吸收气体的装置干燥器 用于存放需要保持干燥的物品的容器。干燥器隔板下面放置干燥剂，需要干燥的物品放在适合的容器内，再将容器放入干燥器的隔板上灼烧后的坩埚内药品需要干燥时，须待冷却后再将坩埚放入干燥器中。干燥器盖子与磨口边缘处涂一层凡士林，防止漏气。干燥剂要适时更换。开盖时，要一手扶住干燥器，一手握住盖柄，稳稳平推6.夹持仪器铁架台、铁夹、试管夹、坩埚钳、滴定管夹、三脚架、泥三角、镊子、石棉网等【弹簧夹】用以夹紧橡皮导管，使之不漏气体或液体。7.其他仪器：药匙、燃烧匙、玻璃棒、试管架、试管
10、刷仪器图形与名称 主要用途 使用方法及主注意事项药匙 在牛角、瓷质和塑料质三种，两端各有一勺，一大一小。药勺用于取固体药品根据药品的需要量，可选用一端。 ，药匙用毕，需洗净，用滤纸吸干，再取另一种药品坩埚钳 夹持坩埚和坩埚盖的钳子，也可用来夹持蒸发皿当夹持热坩埚时，先将钳头预热，避免瓷坩埚骤冷而炸裂；夹持瓷坩埚或石英坩埚等质脆易破裂的坩埚时，既要轻夹又要夹牢试管夹 用于夹持试管进行简单加热的实验的仪器，一般为竹制品夹持试管时，试管夹应从试管底部套入，夹于距试管口23 厘米处。在夹持住试管后，右手要握住试管夹的长臂，右手拇指千万不要按住试管夹的断臂（即活动臂） ，以防拇指稍用力造成试管脱落打碎研
11、钵 用于研磨固体物质，使之成为粉末状。有玻璃、白瓷、玛瑙或铁制研钵，与杵配合使用不能加热，研磨时不能用力过猛或锤击。如果要制成混合物粉末，应将组分分别研磨后再混合，如二氧化锰和氯酸钾，应分别研磨后再混合，以防发生反应二、化学实验基本操作1.药品的取用（1）固体药品的取用药品不能用手接触，更不能尝药品的味道。向试管里装粉末状的药品，应用药匙取少量药品，伸入横放的试管中的 2/3 处，然后将试管直立，使药剂落在试管底。如果试管口径小，药匙大，可把固体粉末倒入对折的纸槽，送入平放的试管底部。向试管里装块状固体，将试管倾斜，用镊子夹持块状固体试剂，使其沿管壁缓缓滑下。不可以从试管口垂直放下，以免打碎试
12、管。（2）液体药品的取用取少量液体时，可用胶头滴管吸取；有时用玻璃棒蘸取。取用准确体积的液体时，可用滴定管。取用较多量地液体时，可以直接倾倒。方法是：取下瓶盖倒放在桌面上，将标签贴手心一边，倾倒液体。倒完后盖好瓶盖，放回原处。往小口容器倒液体时，应用玻璃棒引流或用漏斗。2.试剂保存（1）固态试剂要盛放在广口瓶中，液态试剂一般要盛放在细口瓶中。（2）易潮解、易挥发、易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳起反应的药品应密封保存。如固体 NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。特殊如 K、Na、浓 HNO3 等。（4）液态溴有毒且易挥发，应贮于磨口的细口瓶中，加盖玻璃塞（不能用胶塞） ，液面上加些水起水封作用，以减
13、少溴的挥发并放阴凉处。（5）易挥发、着火的药品应密封保存在阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。（6）盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应。如盛 NaOH 的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡皮塞。3.仪器的洗涤（1）基本方法：先注入少量的水，振荡倒掉，冲洗外壁，若仍有污迹，刷洗或用洗涤液处理。最后用蒸馏水冲洗。（2）洗净的标准：内壁均匀附着一层水膜，不聚成水滴，也不成股流下。（3）仪器洗涤的方法：根据仪器沾有污痕的性质，选择适当的试剂溶解而除去。常用的有：酸洗、碱洗、氧化剂洗、溶剂洗等。（4）特殊污迹的洗涤举例内有油脂的试管：附有银镜的试管：还原 CuO 后的试管：沾有硫黄、白磷、碘的试管：久置 Km
14、nO4 溶液的试剂瓶：熔化硫的试管：久置石灰水的试剂瓶：熔化苯酚的试管：盛放乙酸乙酯的试管：做过 Cl-、Br -检验的试管：4.试纸的使用（1）常用试纸及其用途红色石蕊试纸：测试碱性试剂或气体；蓝色石蕊试纸：测试酸性试剂或气体KI 淀粉试纸：测试氧化性气体；pH 试纸：测试溶液酸碱性（2）使用方法检验溶液：取试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，沾在试纸中心，观察颜色的变化，判断溶液的性质。检验气体：先用水润湿试纸，再用镊子夹取试纸或粘在玻璃棒的一端，再放在气体中，观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH 试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等
15、。注意：使用 pH 试纸不能用蒸馏水湿润。5.溶液的配制（1）配制一定溶质质量分数的溶液计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质时液体时，要算出液体的体积。称量：用天平称取固体溶质的质量；用量筒量取所需液体、水的体积。溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里，加入所需的水，用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解。（2）配制一定物质的量浓度的溶液计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量筒量取所需液体溶质的体积。溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量地蒸馏水（约为所配溶液的 1/6） ，用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶。洗涤（转移）
16、：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤 23 次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度 1cm2cm 处，改用胶头滴管加水，使溶液凹液面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。四、装置气密性的检验凡是有导气管的实验装置，装配好后均须检查气密性。常见的检查方法有如下 6 种：（1）简单装置检查气密性的方法（如图 1）：用双手（或用酒精灯微热或用湿的毛巾）捂住烧瓶，烧杯内水中有气泡产生，过一会儿双手离去，烧杯内的导管中有水柱生成，说明不漏气，反之，说明漏气。（2）带有长颈漏斗的装置检查气密性的方法（如图 2）：向导管吹气，长颈漏斗下端形成水柱，说明不漏气，反之漏气；用止水夹夹紧橡皮管，向长颈漏斗中注入水，静置片刻，长颈漏斗中水柱不下降，说明不漏气；否则说明漏气。（3）检验量气装置气密性（如图 3）：连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置一段时间，若液面位置保持不变，证明装置气密性良好。
