1、咸宁学院药学院 2011 年春季学期 2008 级药学本科药物分析考试试题（A 卷、闭卷）班级： 学号： 姓名：一、单项选择题（从下列各题的备选答案中选出一个最佳答案，每小题 1.5 分，共 24 分）1.药品质量检验工作应遵循（ ）A中国药典 B药物分析 C体内药物分析 D化学手册2中国药典规定“精密称定”是指（ ）A称取质量应准确至所取质量的百分之一 B称取质量应准确至所取质量的千分之一C称取质量应准确至 0.1mg D称取质量应准确至 0.01mg3钾盐焰色反应的颜色为（ ）A 砖红色 B 鲜黄色 C 紫色 D 蓝色4.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的 pH 值是（ ）A 1
2、.5 B 3.5 C 7.5 D 11.55药品杂质限量是指（ ）A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量6. 巴比妥类药物的鉴别方法不包括：（ ）A 与银盐反应生产白色化合物 B 与镁盐反应生产白色化合物C 与铜盐反应生产白色化合物 D 与氢氧化钠溶液反应生产白色产物7. 下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定（ ）A 非水滴定法 B 溴量法 C 两者均可 D 两者均不可8.双相滴定法可适用的药物为（ ）A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D 苯甲酸 E 苯甲酸钠9. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ ）A 碘化
3、反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 重氮化-偶合反应10. 中国药典测定醋酸地塞米松中残存的甲醇和丙酮时，应用的方法为（ ）A UV 法 B 荧光分析法 C GC 法 D HPLC 法 11. 四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ ）A 氢化可的松 B 睾丸素 C 雌二醇 D 炔雌醇 E 黄体酮12. 用 TLC 法检查甾体激素类药物中的“其他杂质”时，常用的方法为（ ）A. 对照物法 B. 杂质对照品法 C. 比色法 D. 主成分自身对照法13.下列药物中，对氨基酚是存在其中的特殊杂质的是( )A 对氨基水杨酸钠 B 盐酸普鲁卡因 C 盐酸利多卡因 D 对乙酰氨基酚14.固体制剂的含
4、量均匀度和溶出度检查的作用是（ ）A为药物分析提代信息 B保证药品的有效性和安全性C丰富质量检验内容 D是重量差异检验的深化和发展15. 在薄层色谱鉴别中，鉴别生物碱类成分常用（ ）A氧化铝板 B聚酰胺板 C纤维素板 D 硅胶 G 板16. 手性流动相拆分法（ ）A 样品中相关化合物需预先分离 B 对流动相无特殊要求 C 对样品的结构具有一定限制 D 样品的非对映异构化络合具有可逆性，有利于制备二、配伍选择题（每个备选答案可重复选用，也可不选用。每题 1 分，共 20 分）17-21A 专属性 B 耐用性 C 定量限 D 精密度 E 检测限17. 在其他成分共存时，采用的方法能准确测定出被测物
5、的特性（ ）18. 偏差用来表示（ ）19. 样品中被测物能被检测出的最低量（ ）20. 测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度（ ）21. 样品中被测物能被定量测定的最低量 （ ）22-26A FeCl3反应 B 高锰酸钾反应 C 硝化反应 D 在氢氧化纳溶液中与铅离子反应 E 重氮化-偶合反应22. 对乙酰氨基酚的鉴别方法为（ ） 23. 司可巴比妥钠的鉴别方法为（ ）24. 苯巴比妥钠的鉴别方法为（ ） 25. 硫喷妥钠的鉴别方法为（ ） 26. 盐酸普鲁卡因的鉴别方法为（ ）27-31A 绛红糖胺 B 链霉胍 C 酚羟基 D 氢化噻唑环 E 氢化噻嗪环27.头孢氨苄分子中含有
6、的结构为（ ）28.阿莫西林分子中含有的结构为（ ）29.庆大霉素分子中含有的结构为（ ）30.链霉素分子中含有的结构为（ ）31.盐酸四环素分子中含有的结构为（ ）32-36A HPLC 和微生物法 B 放射性药品检定法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法32.生物活性强的药品含量测定应首选（ ）33.酶类药品含量测定应首选（ ）34.抗生素含量测定应首选（ ）35.原料药（西药）含量测定应首选（ ）36.放射性药品含量测定应首选（ ）三、多项选择题（每空 2 分，共 10 分）37. 检查重金属的方法有（ ）A 古蔡氏法 B 硫代乙酰胺 C 硫化钠法 D 微孔滤膜法 E 硫氰酸盐
7、法38. 化学鉴别法必须具备的特点是（ ）A 反应迅速 B 现象明显 C 生成沉淀 D 专属性强 E 再现性好39. 亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有（ ）A 永停滴定法 B 电位法 C 内指示剂法 D 外指示剂法 E 自身指示剂法40. 用非水滴定法测定维生素 B1 含量时，需下列条件（ ）A 冰醋酸 B 甲醇-水 C 喹哪啶红-亚甲基混合指示剂 D 醋酸汞试液 E 盐酸滴定液（ 0.1mol/L）41.中药制剂含量测定项目选定的原则为（ ）A 首选君药及贵重药建立含量测定方法 B 所测成分应归属于某一药味C 检测成分不必考虑中医用药的功能主治 D 有效成分或指标成分清楚的，可以测定
8、有效成分或指标成分的含量四、填空题（每空 1 分，共 16 分）42. 药物的杂质按来源可分为 和 。43. UV-Vis 用于含量测定的方法一般有 、 和计算分光光度法。44. 对乙酰氨基酚中需检查的特殊杂质及检查的方法分别为 和 。45.维生素 B1 原料药和片剂的含量测定方法分别为 和 。46.吡啶环的开环反应有 和 。47.四环素在弱酸性条件下可发生 反应生成差向四环素，在酸性条件下发生 反应生成脱水四环素。48.当注射剂中加入亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作抗氧剂时，如采用碘量法测定主药含量，会放生干扰作用。加入 或 可消除干扰。49.我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家药品质量标准，具有
9、等同的法律效力。五.计算题（共 15 分）50. 维生素 B1 的含量测定：取供试品 0.1630g，用非水滴定法测定，已知供试品消耗高氯酸滴定液（0.0999mol/L）8.08mL，空白消耗 0.09mL，1mL 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 19.86mg 维生素 B1，计算其含量。 （5 分）51. 肾上腺素中肾上腺酮的检查：取本品,加盐酸溶液(92000)制成每 1ml 中含 2.0mg 的溶液，在 310nm 的波长处测定吸收度，不得超过1.05，求肾上腺素酮的限量（肾上腺酮的吸收系数 E1%1cm=453） 。 （5 分）52. 取标示量为 25mg 盐酸氯丙嗪片 20
10、 片，除去糖衣后精密称定，总质量为 2.4120g，研细。精密称取片粉 0.2368g，置 500mL 量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液 5mL，置 100mL量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀。在 254nm 波长处测得吸收度为 0.435，按 E1%1cm 为 915 计算，求其占标示量的百分含量。 （5 分）六.应用题（共 15 分）53. 设计容量分析法测定硫酸阿托品（M=676.83）原料药的含量 (方法，原理，溶剂，滴定剂，指示剂，滴定度和计算公式)。 （9 分）54. 试采用化学鉴别方法将下列甾体激素区分开（6 分） CBA HOHOHOHHOOHOOHO
11、HC咸宁学院药学院 2011 年春季学期 2008 级药学本科药物分析考试试题（B 卷、闭卷）班级： 学号： 姓名：一、单项选择题（从下列各题的备选答案中选出一个最佳答案，每小题 1.5 分，共 24 分）1钾盐焰色反应的颜色为（ ）A 砖红色 B 鲜黄色 C 紫色 D 蓝色2. 药品质量检验工作应遵循（ ）A中国药典 B药物分析 C体内药物分析 D化学手册3中国药典规定“精密称定”是指（ ）A称取质量应准确至所取质量的百分之一 B称取质量应准确至所取质量的千分之一C称取质量应准确至 0.1mg D称取质量应准确至 0.01mg4药品杂质限量是指（ ）A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中
12、所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量5.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的 pH 值是（ ）A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.56. 下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定（ ）A 非水滴定法 B 溴量法 C 两者均可 D 两者均不可7. 巴比妥类药物的鉴别方法不包括：（ ）A 与银盐反应生产白色化合物 B 与镁盐反应生产白色化合物C 与铜盐反应生产白色化合物 D 与氢氧化钠溶液反应生产白色产物8. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ ）A 碘化反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 重氮化-偶合反应9. 双相滴定法可适用的药物为（ ）A 阿
13、司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D 苯甲酸 E 苯甲酸钠10. 四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ ）A 氢化可的松 B 睾丸素 C 雌二醇 D 炔雌醇 E 黄体酮11. 中国药典测定醋酸地塞米松中残存的甲醇和丙酮时，应用的方法为（ ）A UV 法 B 荧光分析法 C GC 法 D HPLC 法 12. 用 TLC 法检查甾体激素类药物中的“其他杂质”时，常用的方法为（ ）A. 对照物法 B. 杂质对照品法 C. 比色法 D. 主成分自身对照法13. 固体制剂的含量均匀度和溶出度检查的作用是（ ）A为药物分析提代信息 B保证药品的有效性和安全性C丰富质量检验内容 D是重量差异检验
14、的深化和发展14.下列药物中，对氨基酚是存在其中的特殊杂质的是( )A 对氨基水杨酸钠 B 盐酸普鲁卡因 C 盐酸利多卡因 D 对乙酰氨基酚15. 手性流动相拆分法（ ）A 样品中相关化合物需预先分离 B 对流动相无特殊要求 C 对样品的结构具有一定限制 D 样品的非对映异构化络合具有可逆性，有利于制备16. 在薄层色谱鉴别中，鉴别生物碱类成分常用（ ）A氧化铝板 B聚酰胺板 C纤维素板 D 硅胶 G 板二、配伍选择题（每个备选答案可重复选用，也可不选用。每题 1 分，共 20 分）17-21A FeCl3反应 B 高锰酸钾反应 C 硝化反应 D 在氢氧化纳溶液中与铅离子反应 E 重氮化-偶合
15、反应17. 对乙酰氨基酚的鉴别方法为（ ） 18. 司可巴比妥钠的鉴别方法为（ ）19. 苯巴比妥钠的鉴别方法为（ ） 20. 硫喷妥钠的鉴别方法为（ ） 21. 盐酸普鲁卡因的鉴别方法为（ ）22-26A HPLC 和微生物法 B 放射性药品检定法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法22.生物活性强的药品含量测定应首选（ ）23.酶类药品含量测定应首选（ ）24.抗生素含量测定应首选（ ）25.原料药（西药）含量测定应首选（ ）26.放射性药品含量测定应首选（ ）27-31A 绛红糖胺 B 链霉胍 C 酚羟基 D 氢化噻唑环 E 氢化噻嗪环27.头孢氨苄分子中含有的结构为（ ）28
16、.阿莫西林分子中含有的结构为（ ）29.庆大霉素分子中含有的结构为（ ）30.链霉素分子中含有的结构为（ ）31.盐酸四环素分子中含有的结构为（ ）32-36A 专属性 B 耐用性 C 定量限 D 精密度 E 检测限32. 在其他成分共存时，采用的方法能准确测定出被测物的特性（ ）33. 偏差用来表示（ ）34. 样品中被测物能被检测出的最低量（ ）35. 测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度（ ）36. 样品中被测物能被定量测定的最低量 （ ）三、多项选择题（每空 2 分，共 10 分）37. 化学鉴别法必须具备的特点是（ ）A 反应迅速 B 现象明显 C 生成沉淀 D 专属性强
17、 E 再现性好38. 检查重金属的方法有（ ）A 古蔡氏法 B 硫代乙酰胺 C 硫化钠法 D 微孔滤膜法 E 硫氰酸盐法39.中药制剂含量测定项目选定的原则为（ ）A 首选君药及贵重药建立含量测定方法 B 所测成分应归属于某一药味C 检测成分不必考虑中医用药的功能主治 D 有效成分或指标成分清楚的，可以测定有效成分或指标成分的含量40. 亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有（ ）A 永停滴定法 B 电位法 C 内指示剂法 D 外指示剂法 E 自身指示剂法41. 用非水滴定法测定维生素 B1 含量时，需下列条件（ ）A 冰醋酸 B 甲醇-水 C 喹哪啶红-亚甲基混合指示剂 D 醋酸汞试液 E
18、 盐酸滴定液（ 0.1mol/L）四、填空题（每空 1 分，共 16 分）42.我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。43.药物的杂质按来源可分为 和 。44.对乙酰氨基酚中需检查的特殊杂质及检查的方法分别为 和 。45.吡啶环的开环反应有 和 。46.维生素 B1 原料药和片剂的含量测定方法分别为 和 。47.四环素在弱酸性条件下可发生 反应生成差向四环素，在酸性条件下发生 反应生成脱水四环素。48.当注射剂中加入亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作抗氧剂时，如采用碘量法测定主药含量，会放生干扰作用。加入 或 可消除干扰。49. UV-Vis 用于含量测定的方法一般有
19、、 和计算分光光度法。五.计算题（共 15 分）50. 肾上腺素中肾上腺酮的检查：取本品,加盐酸溶液(92000)制成每 1ml 中含 2.0mg 的溶液，在 310nm 的波长处测定吸收度，不得超过1.05，求肾上腺素酮的限量（肾上腺酮的吸收系数 E1%1cm=453） 。 （5 分）51. 取标示量为 25mg 盐酸氯丙嗪片 20 片，除去糖衣后精密称定，总质量为 2.4120g，研细。精密称取片粉 0.2368g，置 500mL 量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液 5mL，置 100mL量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀。在 254nm 波长处测得吸收度为 0.43
20、5，按 E1%1cm 为 915 计算，求其占标示量的百分含量。 （5 分）52. 维生素 B1 的含量测定：取供试品 0.1630g，用非水滴定法测定，已知供试品消耗高氯酸滴定液（0.0999mol/L）8.08mL，空白消耗 0.09mL，1mL 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 19.86mg 维生素 B1，计算其含量。 （5 分）六.应用题（共 15 分）53. 试采用化学鉴别方法将下列甾体激素区分开（6 分）54. 设计容量分析法测定硫酸阿托品（M=676.83）原料药的含量 (方法，原理，溶剂，滴定剂，指示剂，滴定度和计算公式)。 （9 分）CBA HOHOHOHHOOHOO
21、HOHC咸宁学院医学院 2011 学年春季学期 2008 级药学本科药物分析期末考试试卷（A 卷）试题答案及评分标准一单项选择题（每题 1.5 分，共 24 分）1-5.ABCBB 6-10.BCEDC 11-15.ADDBAD 二、配伍选择题（每题 1 分，共 20 分）17-21 .ADEBC 22-26. ABCDE 27-31.EBABC 32-36EDACB三、多项选择题 （每题 2 分，共 10 分）37.BCD 38.ABDE 39.ABCD 40.ACD 41.ABD四、填空题（每空 1 分，共 16 分）42. 生产中引入、贮藏中引入43 对照品比较法、吸收系数法44.对氨基
22、酚、与亚硝基铁氰化钠反应比色45. 非水滴定法和 UV46. 戊烯二醛反应、二硝基氯苯反应47.差向异构化，消去（脱水）48.丙酮，甲醛49.中国药典，药品标准（局颁标准）五、计算题（共 15 分） 50. 解： %25.97101063.86.9.)908.(%1)% WTfV空样（含 量（2 分）51.解： 杂质限量=杂质量/供试品量 100% （1 分）根据 A=ECL稀释后的溶液中肾上腺酮的浓度：A/EL=1.05/ （4531100） （g/ml） （2 分）（2 分）%16.0.214530杂 质 限 量52. 解：（2 分）ELAC 由（3 分）85.96102368.05419
23、43.0%标 示 量六、应用题（共 15 分）50. 方法：采用非水溶液滴定法。 （1 分）原理：利用硫酸阿托品分子结构中，五元脂环上含有叔胺氮原子，具有碱性，可采用非水溶液滴定法测定其含量，其与高氯酸的物质的量之比为 1：1，并采用空白对照。 （2 分）溶剂：冰醋酸和醋酐作溶剂 （1 分）滴定液：高氯酸滴定液（0.1 mol/L） （1 分）指示剂：结晶紫 （1 分）滴定度：T=0.11676.83=67.68 （1 分）计算公式： （2 分）(V-)fT%=0%WA样 空硫 酸 阿 托 品54.A：具有 C17-醇酮基，有还原性，可与碱性酒石酸铜试液（裴林试液）生成红色 Cu2O、氨制硝酸
24、银试液生成银黑、四氮唑试液反应呈色。 （2 分）B：为炔诺酮，其 C20 酮基可与某些羰基试液，如 2，4-二硝基苯肼、硫酸苯肼、异烟肼等反应形成黄色腙而用于鉴别；乙炔基可与 AgNO3 反应形成白色乙炔银沉淀，或与溴水加成、将酸性高锰酸钾还原变色。（2 分）C：具酚羟基，可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料鉴别。 （2 分）注：选其中性质能进行开区分即可。咸宁学院医学院 2011 学年春季学期 2008 级药学本科药物分析期末考试试卷（B 卷）试题答案及评分标准一单项选择题（每题 1.5 分，共 24 分）1-5. CABBB 6-10. CBDEA 11-15. CDBDDA 二、配伍选择题
25、（每题 1 分，共 20 分）17-21 . ABCDE 22-26. EDACB 27-31.EBABC 32-36 ADEBC三、多项选择题 （每题 2 分，共 10 分）37. ABDE 38. BCD 39.ABD 40.ABCD 41.ACD 四、填空题（每空 1 分，共 16 分）42.中国药典，药品标准43. 一般杂质 特殊杂质44. 对氨基酚、与亚硝基铁氰化钠反应比色45. 戊烯二醛反应、二硝基氯苯反应46. 非水滴定法和 UV）47.差向异构化，消去48.丙酮，甲醛49 对照品比较法、吸收系数法五、计算题（共 15 分） 参考 A 卷参考 A 卷六、应用题（共 15 分）参考 A 卷参考 A 卷
