1、蒸 发 光 散 射 检 测 器 ELSD-UM-3000确 认 方 案文件编号：起草人 职位 签名 日期审核人 职位 签名 日期批准人 职位 签名 日期蒸发光散射检测器 ELSD-UM-3000 确认方案 目 录1.确认目的12.确认范围13.确认工作小组及职责14.仪器描述25.确认前准备26.确认内容37.确认过程中的偏差处理68.再确认周期69.确认结果评定与结论7蒸发光散射检测器 ELSP-UM-3000 确认方案 第 1 页 共 9 页1.确认目的：按照 GMP 的要求，对该仪器进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否
2、有具有良好的检测性能，能否满足可接受标准和日常分析测试工作的需要。2.确认范围：本确认方案适用于对蒸发光散射器 ELSD-UM-3000 的确认。3.确认小组及职责3.1 确认小组组 长 姓 名 职务/职称 部门质量控制实验室主任 质量部组 员 实验室仪器管理员 质量部实验室仪器组组长 质量部工程部部长 工程部QA 部部长 质量部设备管理员 工程部实验室化验员 质量部3.2 确认职责人员 职责确认组长 负责组织起草验证项目的确认方案、组织项目的具体确认实施、督促确认小组成员按照方案的要求做好确认记录、起草确认报告、整理确认档案；当漏项或偏差发生时，负责对其评估并报验证委员会批准；组织相关的培训
3、。确认组员 在确认小组组长的领导下，负责按各自的职责范围内完成确认方案的起草、会审，确认具体的实施，对确认结果进行记录，对实施确认的结果负责。蒸发光散射检测器 ELSP-UM-3000 确认方案 第 2 页 共 9 页4.仪器描述ELSG-UM-3000型蒸发光散射检测器（ Evaporative Light Scattering Detector）设计用于高效液相色谱系统，分析任何挥发性低于流动相的化合物。ELSD的应用范围包括：碳水化合物，药物，脂类，甘油三脂，未衍生的脂肪酸和氨基酸，聚合物，表面活化剂，营养滋补品，及组合分子库等。蒸发光散射检测器消除了常见于其他HPLC检测器的问题。示差
4、检测受溶剂前沿峰的干扰使得分析复杂化，并且由于对温度极其敏感使得基线很不稳定，与梯度洗脱不相容。另外，示差检测器的响应不如ELSD 灵敏。而低波长紫外检测器在急变梯度条件下受基线漂移的困扰，并要求被分析化合物带有发色团。ELSD 则不受这些限制。不同于这些检测器，ELSD 能在多溶剂梯度的情况下获得稳定的基线，使得分辨率更好、分离速度更快。另外，因为ELSD 的响应不依赖于样品的光学特性，所以ELSD 检测时样品不要求带有发色团或荧光基团。ELSG-UM-3000 蒸发光散射检测器通过对气压和温度的精确控制，确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸发所需要的温度大大降低。采用低温蒸发
5、模式，维持了颗粒的均匀性，对半挥发性的物质和热敏化合物同样具有较好的灵敏度。ELSD-UM-3000 检测器的主要技术参数 光源：650nm 激光二极管 检测元件：光电倍增管 蒸发区温度范围：室温130 温度变化增量：1 温度控制精度：1 雾化气体：氮气或空气 气体消耗量：1.04.0L/min 气体输送压力范围：25bar 气体压力测量精度：0.01bar 模拟输出：0 10mV，01V 电源：220V，50Hz 检测限： 1ng 葡萄糖蒸发光散射检测器 ELSP-UM-3000 确认方案 第 3 页 共 9 页 噪音水平： 0.1mV（流速 1ml/min 的有机溶液或水溶液） 计算机接口
6、：RS232 显示：LCD5.确认前准备5.1 文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求序号 文件/资料 编号 存放地1 设备采购定单2原版操作说明书 安装手册和维修手册（如必要）3 仪器操作规程 SOP4 仪器使用、维修记录5 仪器档案（如必要）6 中国药典（2010 版）附录7 标准物质证书8 验证方案5.2 售后服务维修单位： 联系电话：地址： 传真：联系人：5.3 关键性仪表及消耗性备品备件：见附件6确认内容6.1 安装确认蒸发光散射检测器 ELSP-UM-3000 确认方案 第 4 页 共 9 页仪器名称：蒸发光散射检测器 型号： ELSP-UM-3000生产厂家：上海
7、通微分析技术有限公司 所在部门和房间号：6.1.1 安装确认所需文件及资料名 称 是否齐全 存放处蒸发光散射检测器 ELSP-UM-3000 使用说明书附件备件清单产品保修卡6.1.2 安装场地项 目 要 求 检查情况位 置应无强震动源,无强电磁干扰源，避免阳光直射 符 合 不符合台 面 应水平,应至少能承受 100kg 的压力 符 合 不符合洁净度 室内应保持清洁,腐蚀性气体未超标 符 合 不符合温度 535 符 合 不符合环 境相对湿度 85% 符 合 不符合电源 AC220V22V、50HZ 1HZ 符 合 不符合电 路接地 应接地 符 合 不符合设 置 应为标准运行状态 符 合 不符合
8、安装确认结论：蒸发光散射检测器 ELSP-UM-3000 确认方案 第 5 页 共 9 页检测人： 日期： 年 月 日复核人： 日期： 年 月 日6.2 运行确认：严格按蒸发光散射检测器 ELSP-UM-3000 标准操作规程SOP-X-XXXX-XX 进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。操作步骤合 格 标 准 结 果开机自检仪器开机后进入自检状态。显示如下：1 样品位初始化 OK2 滤光片初始化 OK3 光源灯初始化 OK4 钨灯能量 OK5 氘灯能量 OK6 波长定位 OK 符 合 不符合测量自检完成后仪器进入主菜单，经 30 分钟热稳定后可进入正常测量。
9、选择数字键所对应功能项能进入子页面进行参数设定，按MODE 键可使屏幕返回。主菜单显示：1 光度测量 2 光谱测量 3 定量测量 4 动力学测量 符 合 不符合系统值设置在主菜单选择 5 键进入系统值设置，可对氘灯状态、钨灯状态、波长修正、换灯波长进行参数设定 符 合 不符合退出系统关机按 MODE 键仪器能正常返回，退出系统。仪器正常关机。 符 合 不符合蒸发光散射检测器 ELSP-UM-3000 确认方案 第 6 页 共 9 页打印机仪器所附打印机正常完成自检，打印测试正常。 符 合 不符合运行确认结论：检测人： 日期： 年 月 日复核人： 日期： 年 月 日6.3 性能确认6.3.1 波
10、长以仪器中氘灯的 656.1nm 特征谱线检查波长的准确度。在主菜单中选中光谱测量功能块，在光谱测量菜单中的方式项中选择能量E方式，扫描范围（653nm659nm） ，记录范围（0.000E50.00E）中速扫描，采样间隔为 0.1nm，上述分别确认后，按START/STOP键，屏幕显示要求输入能量方式倍率为 1，灯切换波长为700nm，分别确认后，按ENTER键开始扫描。扫描结束后按F1 键，进入执行功能选择。按 2键，屏幕显示要求输入检测灵敏度，输入 3 再按ENTER键，读取测得的峰值波长其与标准波长（656.1nm）之差应不超过0.5nm。结果记录如下：波长标准范围 实测波长656.1
11、nm0.5nm 656.0nm单项结论：检测人： 日期： 年 月 日复核人： 日期： 年 月 日6.3.2 吸光度的准确度蒸发光散射检测器 ELSP-UM-3000 确认方案 第 7 页 共 9 页取在 120干燥至恒重的基准重铬酸钾约 60mg，精密称定，用 0.005mol/L，硫酸溶液溶解并稀释至 1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合规定。结果记录如下：波长/nm 吸收系数的规定 值 吸收系数的许可范 围 测量结果 结果判定235(最小) 124.5 123.0126.0257(最大) 144.0 142.8146.2313(最小) 48.6
12、47.050.3350(最大) 106.6 105.5108.5单项结论：检测人： 日期： 年 月 日复核人： 日期： 年 月 日6.3.3 杂散光的检查按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置 1cm 石英吸收池中，在规定波长处测定透光率，应符合规定。结果记录如下：试剂 浓度/%(g/ml) 测定用波长/nm 透光率/% 测量结果 结果判定碘化钠 1.00 220 0.81 亚硝酸钠 5.00 340 0.8碘化钠 1.00 220 0.82 亚硝酸钠 5.00 340 0.8碘化钠 1.00 220 0.83 亚硝酸钠 5.00 340 0.8单项结论：检测人： 日期： 年 月 日蒸发光散射检
13、测器 ELSP-UM-3000 确认方案 第 8 页 共 9 页复核人： 日期： 年 月 日7. 确认过程中的偏差处理：确认过程中应严格按照本确认方案执行，出现个别确认项目不符合标准结果时，应按下列程序进行处理：重新确认不合格项目或全部项目，分析不合格原因，所有异常情况及处理过程均应记录备案。8再确认周期：8.1 资料确认：检查有关资料完整性。8.2 性能确认：波数准确度、分辨率及透光率及样品检测等。8.3 正常情况下每年做一次确认。9.确认结果评定与结论：确认小组根据确认情况对确认结果进行综合评审，做出确认结论，有验证委员会做出是否批准的决定及负责发放证书。对确认结果评审包括： 确认试验项目是否有遗漏； 确认实施构成中对确认方案有无修改，修改原因、依据以及是否经过批准； 确认记录是否完整； 确认试验结果是否符合标准要求，偏差及对偏差的说明对否合理，是否需要进一步补充试验。蒸发光散射检测器 ELSP-UM-3000 确认方案 第 9 页 共 9 页
