1、实验一 熔体流动速率的测定塑料熔体流动速率（MFR）：是指在一定温度和负荷下，塑料熔体每 10min 通过标准口模的质量。实验原理：一定结构的塑料熔体，若所测得 MFR 愈大，表示该塑料熔体的平均分子量愈低，成型时流动性愈好。但此种仪器测得的流动性能指标是在低剪切速率下获得的，不存在广泛的应力应变速率关系。因而不能用来研究塑料熔体粘度与温度，粘度与剪切速率的依赖关系，仅能比较相同结构聚合物分子量或熔体粘度的相对数值。（1）为什么要分段取样？答：分段取样取平均值能使实验结果更精确，且利于去除坏点，减小试验误差。（2）哪些因素影响实验结果？举例说明。答：标准口模内径的选择 不同的塑料应选择不同的口
2、模内径，否则实验误差较大。实验温度 物料的形态与温度有关，不同的温度下，物料的熔体流动速率不同。负荷 不同负荷下，压力不同则影响样条质量。实验二 扫描电子显微镜观察物质表面微观结构背散射电子背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围，被散射电子系数可用 =KE m表示，式中，K，m 均为与原子序数有关的常数。因此，它的产额能随样品原予序数增大而增多所以不仅能用作形貌分折，而且可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析。二次电子在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子
3、。二次电子的能量较低，一般都不超过810 -19J（50ev） ，大多数二次电子只带有几个电子伏能量，因此二次电子逃逸深度一般只在表层510nm深度范围内。二次电子发射系数与入射电子和样品表面法线夹角的关系可用 =/cos表示，可见样品的棱角、尖峰等处会产生较多的二次电子，因此，二次电子对样品的表面形貌十分敏感，能非常有效的显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之间役有明显的依赖关系。所以不能用它来进行成分分折。X 射线当样品原子的内层电子被入射电子激发或者电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺。从而使具有特征能量X射线释放出来。2.2 扫描
4、电子显微镜工作原理扫描电子显微镜(SEM)采用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子、特征X 射线或俄歇电子，其中二次电子是最主要的成像信号，用于进行材料的表面形貌分析。二次电子产生的数量依赖于入射电子束与样品表面法线的夹角（入射角） ，而样品表面形态的变化则会引起入射角的改变，因此，二次电子的产额是样品表面特征的函数。电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室四、思考题2. 电镜的固有缺陷有哪几种？像闪是怎样产生的？答，球差，色差，衍色差，像闪。极革化材料加工精度，极革化材料结构和成分不均匀性影响磁饱和，导致场的不均匀性造成像闪。实
5、验三 聚合物差热热重同时热分析法差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。简称DTA 差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试样相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术。简称DSCDTA、 DSC在高分子方面的主要用途是：研究聚合物的相转变，测定结晶温度T c、熔点Tm、结晶度X D、等温结晶动力学参数。 测定玻璃化转变温度T g。研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数。聚合物 DTA 曲线或 DSC 曲线的模式图分析：当温度达到玻璃化转变温度 Tg 时，试样的热容增大就需要吸收更多的热量，使基线发生位移。假如试
6、样是能结晶的，并且处于过冷的非晶状态，那么在 Tg 以上可以进行结晶，同时放出大量的结晶热而产生一个放热峰。进一步升温，结晶熔融吸热，出现吸热峰。再进一步升温，试样可能发生氧化、交联反应而放热，出现放热峰，最后试样则发生分解，吸热，出现吸热峰。热重分析法简称 TGA：它是测定试样在温度等速上升时重量的变化，或者测定试样在恒定的高温下重量随时间的变化的一种分析技术。TG-DTA 同时热分析仪器的主要优点：1能方便的区分物理变化和化学变化；2TG 和 DTA 曲线分别表示于同一反应的两重要侧面，一一对应，便于比较，相互补充，可得到较为准确的数据；3节省人力、时间和开支，也可节省占地面积。思考题1，
7、影响 Tg 的因素？答：内因：主链柔性：主链柔性越好，Tg 越低。取代基：侧基的极性越强，Tg 越高：增加分子链上极性基团的数量，也能提高聚合物的 Tg；取代基位阻增加，分子链内旋转受阻程度增加，Tg 升高。构型：全同结构的 Tg 较低分子量:当分子量较低时，聚合物的 Tg 随分子量的增加而增加。链间的相对作用：高分子链间相互作用降低了链的活动性，因而 Tg 增高。外因：因测量 Tg 的方式不同，而导致 Tg 不同。当升温速率过快事，因聚合物分子量的滞后现象，而引起所测得的 Tg 偏高。当升温速率过慢是，所测得的 Tg 偏低。4 同一聚合物样品，TG 测试得到样品分解温度及 DSC 测试得到的
8、玻璃化温度，结晶温度晶体熔融温度等分别在两次不同的测试下得到的结果有明显差异，请举例说明这些差异的原因。答受条件不同，结果也不同，具体因素可能为 1，通入气体的种类即气氛不同，N2 不参与反应，热效应小，影响不大。2 升温速率不同。累计质量变化能被天平检测的温度称为起始温度，累计质量变化达到最大的温度称为终了温度，之间的温度称为反应区间，如果升温速率太快反应温度就会不均匀不能得到准确的峰，相反，试量少一些温度会相对均匀，就可以得到尖锐的峰形和相对准确的峰温。3，实验开始时仪器的校准不准确。4 样品用量的多少。TG 中式样用量多一点好，在侧重感相同的情况下，可以得到较高的相对精度。：实验五 聚合
9、物的动态力学性能当样品受到变化着的外力作用时，产生相应的应变。在这种外力作用下，对样品的应力应变关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。6. 问题讨论（1）如何通过动态力学分析仪分析共混聚合物两相相容的情况？答：（1）出现一个力学损耗峰，说明两相完全相容；（2）当出现两个力学损耗峰，但与两单一聚合物的力学损耗峰不一致且互相接近时说明两相不完全相容,（3）当出现两个力学损耗峰，但与两单一聚合物的力学损耗峰一致时，说明两相完全不相容。（2）为什么在玻璃化转变区内 会出现最大值？tan答：聚合物受到变化着的外力作用时产生相应的应变，在玻璃化转变温度之前分子链很难运动；在玻璃化转变温度时，力
10、学损耗达到最大，随着温度上升，力学损耗先上升；在玻璃化温度时达到峰值，然后下降，力学损耗最大时 最大。tan实验六 偏光显微镜法观察聚合物球晶球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察，因为聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形。光在各向异性介质中传播时，其传播速度随振动方向不同而变化，折射率也随之改变，一般都发生双折射，分解成振动方向相互垂直，传播速度不同，折射率不同的两条偏振光，而这两束偏振光通过第二个偏振片时只有在与第二偏振轴平行方向的光线可以通过，而通过的两
11、束光由于光程差将会发生干涉现象。分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。在正交偏光显微晶下观察时，在分子链平行于起偏镜或检偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象。呈现出球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase十字）。 球晶在正交偏光显微镜下出现Maltase十字的现象可以通过图1-2来理解。图中起偏镜的方向垂直于检偏镜的方向（正交） 。设通过起偏镜进入球晶的线偏振光的电矢量OR,即偏振光方向沿OR方向。图1-2 绘出了任意两个方向上偏振光的折射情况， 偏振光 OR通过与分子链发生作用，分解为平行于分子链 和分子链两部分，由于折光率不
12、同，两个分量之间有一定的相差。显然和不能全部通过检偏镜，只有振动方向平行于检偏镜方向的分量OF和OE能够通过检偏镜。由此可见，在起偏镜的方向上，为零，OR =；在检偏镜方向上，为零，OR= ；在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成Maltase十字。 此外，在有的情况下，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长，这样，在偏光显中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环五、思考题1.升温速率对 Tm 的影响?答：升温速率很大时链段运动受内摩擦力影响很小，应力很快就松弛掉了，分子链活动能力较强，形成的结晶比较完善，完善程度差别也小，故熔点较高，熔融温度范围较窄，所以Tm 相
13、应提高。2，降温速率对结晶温度的影响？答；降温速率越快，结晶温度越低；降温速率越慢，随着熔体粘度的增加，分子链的活动性减小，来不及做充分的位置调整，则结晶温度会停留在较高温度上。3聚合物捷径体生长依赖什么条件，在实际生产中如何控制晶体的形态？答：1控制形成速度：将熔体急速冷却生成较小球晶，缓慢冷却则生成较大球晶2采用共聚的方法：破坏链的均一性和规整性，生成小球晶3外加成核剂可获得甚至更微小的球晶。实验七 粘度法测定聚合物的分子量1， 如何测定mark-houwink方程中的参数k，值？答：将聚合物式样进行分级，获得分子量从小到大比均一的组分，然后测定各组分的平均分子量及特性粘度=kM，两边取对
14、数，作图得斜率和截距。实验八 聚合物的蠕变性能实验蠕变：在一定温度和较小的恒定外力（拉力、压力或扭力等）作用下、材料的形变随时间的增加而逐渐增大的现象。实验原理：从分子运动和变化的角度来看，蠕变过程包括下面三种形变：当高分子材料受到外力（ ）作用时，分子链内部键长和键角立刻发生变化，这种形变量是很小的，称为普弹形变（ ） 。当分子链通过链段运动逐渐伸展发生的形变，称为高弹形变（ ） 。1 2如果分子间没有化学交联，线形高分子间会发生相对滑移，称为粘性流动（ ） 。这种流3动与材料的本体粘度（ ）有关。在玻璃化温度以下链段运动的松弛时间很长，分子之间3的内摩擦阻力很大，主要发生普弹形变。在玻璃化
15、温度以上，主要发生普弹形变和高弹形变。当温度升高到材料的粘流温度以上，这三种形变都比较显著。由于粘性流动是不能回复的，因此对于线形高聚物来说，当外力除去后会留下一部分不能回复的形变，称为永久形变。蠕变与温度高低和外力大小有关，温度过低，外力太小，蠕变很小而且很慢，在短时间内不易觉察；温度过高、外力过大，形变发展过快，也感觉不出蠕变现象；在适当的外力作用下，通常在高聚物的玻璃化温度以上不远，链段在外力下可以运动，但运动时受到的内摩擦力又较大，只能缓慢运动，则可观察到较明显的蠕变现象。实验八 邵氏硬度测定 悬臂梁冲击实验1.影响邵氏硬度的内因，外因？答:试样厚度的影响：试样厚度越小，硬度越大；试样
16、厚度大，硬度值小。压针长度对实验结果的影响压针端部形状对实验结果的影响温度对实验结果的影响，橡胶为高分子材料，其硬度值随环境的变化而变化，温度高则硬度值低。读数时间的影响。2.如何从配方和工艺上提高高聚物材料的冲击强度？答：配方：加入适量增塑剂，使聚合物链段运动能力增加，冲击强度提高。工艺:适当交联，使冲击强度提高；降低球晶大小；进行机械共混；接枝共聚和链段共聚。3硬度试验中为何对操作时间要求严格？经常会观察到硬度测量计上的读数结果随时间而变化，有些变化快，有些变化慢，这样在不同的时刻读到的数据也就会出现不同。这种现象产生的主要原因是各种材料应力松弛特性不同所造成，因此为了保证测试结果的一致性
17、在进行硬度测试时须对测试操作时间作严格规定。实验十二 旋转粘度计测定聚合物流体的流变性能实验原理:将被测溶液充满在粘度计的外筒和内筒之间，外筒固定，内筒随电机旋转。在内筒旋转地过程中，其表面受到被测物料的作用，同时，电机的赚子也受到同样地力矩，该力矩传递到可动框架并使其偏转，当偏转到某一角度时，测量弹簧的力矩和转动力矩相等而达到平衡，此时的刻度值由刻度盘读出，物料的粘度由公式=K得出，流体的流变特性由剪切应力对剪切速率Ds作图即得，=/Ds。实验十三 动态光散射仪测定乳液粒径（ 一 ） 动 态 光 散 射 的 基 本 原 理 1. 粒 子 的 布 朗 运 动 Brownian motion 导
18、 致 光 强 的 波 动 微 小 粒 子 悬 浮 在 液 体 中 会 无 规 则 地 运 动 布 朗 运 动 的 速 度 依 赖 于 粒 子 的 大 小 和 媒体 粘 度 ， 粒 子 越 小 ， 媒 体 粘 度 越 小 ， 布 朗 运 动 越 快 。 2.动态光散射仪测定乳液粒径实验对样品有哪些要求？答：基 本 要 求 样 品 应 该 较 好 的 分 散 在 液 体 媒 体 中 。 理 想 条 件 下 ， 分 散 剂 应 具 备 以 下条 件 : 透 明 和 溶 质 粒 子 有 不 同 的 折 光 指 数 应 和 溶 质 粒 子 相 匹 配 （ 也 就 是 ： 不 会 导 致溶 胀 , 解 析
19、 或 者 缔 合 ） 掌 握 准 确 的 折 光 指 数 和 粘 度 ， 误 差 小 于 0.5%。 干 净 且 可 以 被过 滤 粒 径 下 限 依 赖 于 ： 粒 子 相 对 于 溶 剂 产 生 的 剩 余 光 散 射 强 度 溶 质 和 溶 剂 折 光 指数 差 样 品 浓 度 仪 器 敏 感 度 激 光 强 度 和 波 长 检 测 器 敏 感 度 - 雪 崩 式 光 电 二 极 管 仪 器 的 光 学 构 造 粒 径 上 限 :动 态 光 散 射 测 量 粒 子 无 规 则 的 热 运 动 / 布 朗 运 动 若 粒 子 不 进 行 无 规 则 运 动 ， 动 态 光 散 射 无 法
20、提 供 准 确 粒 径 信 息 粒 子 尺 寸 的 上 限定 义 于 沉 淀 行 为 的 开 始 因 此 上 限 取 决 于 样 品 应 考 虑 粒 子 和 分 散 剂 的 密 度 样 品 浓 度 上 限 对 于 高 浓 度 样 品 ， 由 动 态 光 散 射 测 得 的 表 观 尺 寸 可 能 会 受 到 不 同 因素 的 影 响 多 重 光 散 射 检 测 到 的 散 射 光 经 过 多 个 粒 子 散 射 扩 散 受 限 其 他 粒 子 的 存 在 使 得 自 由 扩 散 受 到 限 制 聚 集 效 应 依 赖 于 浓 度 的 聚集 效 应 应 电 力 作 用 带 电 粒 子 的 双 电
21、 层 相 互 重 叠 ， 因 而 粒 子 间 有 不 可 忽 视 的 相 互 作用 。 这 种 相 互 作 用 将 影 响 平 移 扩 散连 续 测 试 过 程 中 光 强 的 变 化 及 多 次 测 试 结 果 的 Z 均 直 径 发 生 改 变 说 明 什 么 问 题 ？ 粒 子的 布 朗 运 动 导 致 光 强 的 波 动 ， 散 射 光 强 依 赖 于 粒 子 的 大 小 ， 小 粒 子 光 强 波 动 比 较 快 ， 在连 续 测 试 过 程 中 ， 光 强 增 强 意 味 着 粒 子 聚 集 ， 光 强 减 弱 意 味 着 粒 子 沉 淀 ， 粒 子 溶 解 ， 光强 无 规 则
22、变 化 意 味 着 粒 子 不 稳 定 （ 聚 集 或 分 离 ） 多 次 Z 均 测 试 结 果 误 差 应 在 1%-2%之内 ， Z 均 直 径 增 长 意 味 着 ： 粒 子 聚 集 ， 温 度 不 稳 定 （ 粘 度 随 温 度 变 化 ） Z 均 直 径 下 降意 味 着 粒 子 沉 淀 ， 粒 子 溶 解 温 度 不 稳 定 （ 粘 度 随 温 度 变 化 ）实验十四 维卡软化点，热变形温度的测定1试说明高分子材料耐热性的含义及表征方法？答：高分子材料耐热性表示在升温环境中材料抵抗由于自身的物理或化学变化引起变形，软化，尺寸改变，强度下降，其他性能降低或工作寿命明显减少等地能力。
23、表征方法分为短时耐热性试验和长时耐热性试验。2.试分析维卡软化点，热变形温度测试原理及影响因素？答;维卡软化点：对水平支撑并置于热浴槽中以 56min或12速率升温的试样，用横截面积1mm2的圆形平头压针施加1kg或5kg压载荷，当针头压入试样深度 1mm的温度，即维卡耐热温度。影响因素：升温速率 当升温速率过快，分子链运动快，软化时间越短，维卡软化点越低横截面积 当横截面积过大时，探针难压入样品，导致维卡软化点越高压针形状 若压针针头呈尖形，刚进去样品越容易导致维卡软化点越低压载荷 压载荷越大，针头被压入样品越容易，维卡软化点越低。实验十五 表面张力及界面张力的测定1， 影响表面张力的因素？答: 液体的种类，不同的液体间的分子间作用力不同;分子间作用力大，便面张力就打：水具有较大的表面张力，而油的表面张力较小。温度，当温度升高时，液体分子间引力减小，同时其共存蒸汽的密度加大，表面分子受到液体内部分子的引力减小，受到气相分子的引力增大，表面张力减小当溶液中有杂质时，表面张力也会发生变化。2， 什么叫牛顿流体?什么叫非牛顿流体？答：=r 凡流动行为符合该式的流体称为牛顿流体。不符合牛顿流动定律的流体为非牛顿流体。
