1、1土壤检测 第 6 部分：土壤有机质的测定 NY/T1121.6-2006 方法确认1.目的通过重复性测试和实验室内部人员对比来检测土壤中有机质，判断本实验室的检测方法是否合格。2.适用范围本方法适用于有机质含量在 15%以下的土壤。3.操作步骤准确称取通过 0.25mm 孔径筛风干样 0.05g-0.5g（精确到0.0001g，称样量根据有机质含量范围而定） ，放入硬质试管中，然后从自动调零滴定管准确加入 10.00ml0.4mol/L 重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀并在每一个试管口插入已玻璃漏斗。将试管逐个插入铁丝牢笼中，再将铁丝笼沉入已在电炉上加热至 185 摄氏度-190 摄氏度的油浴锅内，
2、使管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至 170摄氏度-180 摄氏度，等试管中的溶液沸腾时开始计时，此刻必须控制电炉温度，不使溶液剧烈沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅晃动几次，以使液温均匀，并维持在 170 摄氏度-180 摄氏度5min+0.5min 后将铁丝笼从油浴锅内提出，冷却片刻，擦去试管外的油蜡液。把试管内的消毒液及土壤残渣无损的转入 250ml 三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液的总体积控制在 50ml-60ml。加 3 滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁溶液滴定剩余的 K2Cr2O7，溶液的变色过程室橙黄-蓝绿-棕红。2如果滴定所用硫酸亚铁溶液的
3、毫升数不到下述空白实验所消耗硫酸亚铁溶液毫升数的 1/3，则应减少土壤称样量重测。每批分析时，必须同时做 2 各空白试验，即取大约 0.2g 灼烧浮石粉或土壤代替土样，其他步骤与土样测定相同。4.计算O.M=c*（Vo-V）*0.003*1.724*1.10/m *1000式中：O.M土壤有机质的质量分数，g/kgVo空白试验小号的硫酸亚铁溶液的体积，mlV式样测定所消耗的硫酸亚铁的体积，mlC硫酸亚铁溶液的浓度，mol/L0.0031/4 碳原子的毫摩尔质量，g1.724由有机碳换算成有机质的系数1.10氧化校正系数m称取烘干式样的质量，g1000换算成每千克含量平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。5.结果分析5.1 重复性验证选取一份水样，按上述步骤进行 10 次重复测试，计算 10 次测试结果的相对标准偏差，见附表。由附表可知绝对相差1.0g/kg，可见该方法的重复性良好。35.2 人员比对按方法要求，实验室安排二人在不同的时间对同一水样进行比对测试，计算结果的相对偏差，见附表。由附表可知不同人员间操作所得结果没有显著差异，可见该方法的重现性良好。5.3 通过附表中重复性测试和实验室内部人员实验对比结果，可知本实验室的试验方法合格。
