1、傅里叶变换红外光谱法操作的常见问题及注意事项1.压片法 KBr 的处理和保存压片使用的 KBr 不一定要光谱纯的，国外也常常使用分析纯的。但是必须注意以下几点：选择正规的产品,有水份是没有关系的,关键是没有无杂质，尤其是有机物峰。还有 SO42-，NO3- 等。可以先做个红外看看纯度。如果符合要求的话.可以处理一大批 KBr。首先用干净的玛瑙研钵仔细研磨细,然后在120烘干 24h，或马弗炉中 400烧 30 分钟,置于专用的干燥器中冷却。再做个 KBr 红外,看看吸收 .如果没有特殊吸收，就放干燥器中，可以统一保存。 另外使用个小称量瓶和专用药勺，取出一小部分 KBr 供平常使用，与统一保存
2、的 KBr 要分开。保存的 KBr 要尽量减少开启次数。做红外的 KBr 一定要专用，不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出，不许进的原则。处理过的 KBr 也是这样，以免污染。使用光谱纯的也可,但也要进行上述处理。打破的，做液体的溴化钾单晶片纯度很高，不要扔掉破碎的溴化钾片，可以用来压片。2.液膜 KBr 晶片的处理溴化钾单晶片盐片用时间久了，不太透明或不平整，有几个办法可以彻底处理:可以用附带的抛光附件抛光。可以先用最细的金相(颜色最淡的那种 ,物理系常常有) 砂纸抛光 ,然后再用平绒布面上蹭。国外有用一份蒸馏水+5 份异丙醇混和,先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭.效果
3、也很好。处理时一定要带好手套，避免手上湿气的侵蚀。3.操作注意事项a.理论上，研磨的粒度要小于其红外光的波长，这样才能避免产生色散谱。注意研磨过程尽量不要吸收水分，不要对着样品呼气。b.做红外放样品时候，注意轻开轻关样品室，同时不要面对样品室呼气，可以使背景的吸收扣的很好。c.擦洗盐片要由里向外，有机溶剂，比如丙酮不要沾的很多。d.液体样品要控制好厚度。e.手洗干净和干燥是很重要的。4.一些特殊样品的处理方法a.有些在溶液中生成的样品，如配合物一类等，不易提取出来。可以把溶液滴加在的 KBr中干燥，研磨。如果样品不怕加温，可以加温干燥后测试。如果样品不能加温，可以待溶剂挥发后，再放入干燥器中自
4、然干燥后再测红外。b.有些含水的样品，如果没有氟化钙的盐片，可以用 KBr 粉末压片，把样品滴加在上面，测完后抛弃。c.平时用坏了的 KBr 片，比如摔裂的半个片都行，专门用来测含水样品。如果光面不好了，可以用异丙醇 5 份加水 1 份，滴加在绒布上抛光后使用。 d.根据样品的特点来处理样品。举个例子，轮胎橡胶制品无法研磨，一般压片法很难制样。1.普通制样方法得到的谱图透过率差，看不到特征吸收。2.使用全反射方法测全反射红外谱，不仅需要附件，而且由于橡胶制品是黑色的，得到的谱图效果也差，即使放大以后的谱图，吸收峰透过率仍然在 98%-100%。而且样品的平坦度不够，不成形，不平整就无法做。3.
5、采用普通的压片方法，利用溶剂溶解加研磨混合制样的方法，对比了不同几种溶剂，达到了较为满意的效果。红外光谱仪使用、保养有关注意事项 发布时间：2011-06-24 浏览次数： 1、测定时实验室的温度应在 1530，相对湿度应在 65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。2、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机。3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多
6、) ，实验室里的 CO2 含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。4、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种 90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用 KBr 最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200 目以下 )，并在 120以上烘 4 小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空 KBr 片应透明，与空气相比，透光率应在 75%以上。5、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用 )代替溴化钾进行压片，但
7、也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。6、压片法时取用的供试品量一般为 12mg ，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于 10%80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大 (如大于 30%)，则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰为接近透光率为 0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。7、压片时 KBr 的取用量一般为 200mg 左右(也是凭经验) ，应根据制片后的片子厚度来控制 KBr 的量，一般片子厚度应在 0.5mm 以下，厚
8、度大于 0.5mm 时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。8、压片时，应先取供试品研细后再加入 KBr 再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小，直接倒入较难) ，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。9、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少 2 分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到 0.81GPa(8 10T/cm2)后维持 25min。不抽真空将影响片子的透明度。10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。
