1、实验二 水中化学需氧量的测定（酸性高锰酸钾测定法）一、原理在酸性条件下，用强氧化剂高锰酸钾将水样中某些有机物及还原性物质氧化，反应后剩余的高锰酸钾，用过量的草酸钠还原，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出水样中所含的有机物及还原性物质所消耗的高锰酸钾的量，再换算为耗氧量，以 O2的 mg/L 为单位表示。二、试剂1 高锰酸钾溶液：C（ ）=0.1mol/L:溶解 3.2g 于 1100mL 左右水451KMnO4KMnO中，加热煮沸半小时，体积减少到 1000mL 左右，放置过夜，用 G3 号玻璃砂芯漏斗过滤，或取上层清液，滤液保存在棕色瓶中，避光保存。2 高锰酸钾使用液：C（
2、）=0.01mol/L：取 100mL0.1mol/L 的 溶4 4n液 100mL，稀释至 1000mL，摇匀，避光保存。3 草酸钠储备液：C（ ）=0.1000mol/L: 称取 105oC 烘干 1h 并在干燥器421OCNa中冷却的草酸钠 0.6705g 溶于水，加（13）硫酸溶液 25mL，移入 100mL 容量瓶，定容，摇匀备用。4 草酸钠标准使用液：C（ ）=0.0100mol/L: 取 10mL 0.1000mol/L 的草42酸钠储备液置于 100mL 容量瓶中，定容，摇匀备用。三、测定步骤1 试样分析：移取 100.0mL 均匀水样于 250mL 锥形瓶中，取样少于 100
3、mL，需用水稀释至 100mL。加入（13）硫酸溶液 5mL，混匀，用滴定管准确加入 10.00mL 的C（ ）=0.01mol/L 的高锰酸钾使用液，摇匀。立即放入沸水浴中加热，45KMnO水浴沸腾时计时，加热沸腾 30min。沸水浴液面始终要高于试液的液面。从沸水浴取下锥形瓶，立即（不要放置）用滴定管加入 10.00mL 的草酸钠标准使用液，摇匀。立即用 使用液滴定至溶液呈微红色，记录消耗的 溶液4 4KMnOmL。1V2 高锰酸钾溶液校正系数的测定：取上面试样分析滴定完毕的水样，用滴定管加入10.00mL 草酸钠标准使用液，再用 使用液滴定至溶液呈微红色，记录消耗4KMnO的 使用液的体
4、积 mL。4KMnO2V按下式计算 CD= )/,(2lmgMn 水VCK108)10(式中， 测定水样滴定时消耗的 使用液体积（mL） ；1V4KMnO水样的体积（mL） ；水C 草酸钠标准使用液浓度C（ ） ， （mol/L） ；421ONa8氧（ ）的摩尔质量；K高锰酸钾溶液校正系数，C（ ） 。20.1VK四、注意事项1 要求在回滴过量草酸钠时，所消耗的 使用液最好在 46mL。所消耗的体4MnO积过大或过小，需要重新确定水样取样的体积。2 在水浴上加热完毕后，溶液仍应保持红色，如红色很浅或全部褪去，说明使用量不够，此时，应将水样取样量减少。4KMnO3 若用直火加热煮沸 10min 可代替沸水浴 30min。但应作对照实验。4. 滴定温度应保持在 6080 oC。所以必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。
