1、 毕业设计 (论文)课 题 名 称 三草酸合铁（）酸钾的合成的研究 学 生 姓 名 尹亮 学 号 1040901006 系、年级专业 生物与化学工程系 10 化学 指 导 教 师 唐美春 职 称 高级实验师 2014 年 5 月 18 日邵阳学院毕业设计（论文）三草酸合铁（）酸钾的合成的研究尹亮（邵阳学院 生物与化学工程系 2010 级化学 湖南 邵阳 422000）摘要以废铁屑为原料，合成硫酸亚铁铵。用已合成的硫酸亚铁铵与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁()草酸配合物。本实验对三草酸合铁() 酸钾合成的实验条件进行了优化，
2、可在较短的时间内获得晶体产物，大大的缩短了实验所需时间。对产物采用了化学分析、红外光谱分析等方法，准确测定晶体产物的组成与结构。实验研究结果表明，实验得到的有关测定数据与理论值相吻合。 关键词:三草酸合铁（）酸钾；合成；研究。邵阳学院毕业设计（论文）IThe synthesis research of three ferrous oxalate () acid potassiumYinliang(Grade 2010, Department of Biology and Chemistry engineering, Shaoyang University,Shaoyang Hunan 4220
3、00)AbstractTo scrap as raw material, the synthesis of ammonium ferrous sulfate.Have been made with ferrous ammonium sulfate and oxalic acid in acidic solution to produce ferrous oxalate precipitation, and then with the ferrous oxalate in the presence of potassium oxalate and oxalic acid, hydrogen pe
4、roxide as oxidant, iron () oxalate complexes.The experiment of three ferrous oxalate () acid potassium synthesis experimental condition is optimized, may be achieved in a relatively short period of time, crystal products greatly shortens the time needed for the experiment.The product adopted the met
5、hods of chemical analysis, infrared spectrum analysis, accurate determination of the composition and structure of crystal products.Experimental results show that the experiment of measuring data and the theoretical value.Key words: three ferrous oxalate () acid potassium; Synthesis; Research.邵阳学院毕业设
6、计（论文）II目 录中文摘要 英文摘要 1 前言 11.1 实验原理 22 实验部分 42.1 仪器和药品 52.2 硫酸亚铁铵的制备 62.3 三草酸合铁（）酸钾的制备 63 结果与讨论 73.1 合成条件的控制关键点 73.2 产物组成分析 . 83.3 定性分析 93.4 红外光谱分析 9邵阳学院毕业设计（论文）III结论 11参考文献 .13致谢 14邵阳学院毕业设计（论文）01 前言三草酸合铁（）酸钾，即 ，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇.110 下失去三分子结晶水而成为 ，230时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。三草酸合铁（）酸钾是合成负载型活性铁催化剂的重要原料，也
7、是很好的催化剂对于一些有机反应，因而具有工业应用价值。目前，制备三草酸合铁（）酸钾的工艺路线有很多种。例如其中一种方法，废铁屑为原料制备硫酸亚铁铵，加草酸钾制备草酸亚铁后经氧化合成三草酸合铁（）酸钾；还有另一种方法，以草酸钾与硫酸铁为原料直接合成三草酸合铁（）酸钾；再如，草酸钾与硫酸铁或三氯化铁直接合成三草酸合铁（）酸钾。三草酸合铁( ) 酸钾的制备方法在无机实验教材 1中都是介绍采用以 Fe2+ 盐为原料, 通过氧化还原、沉淀、配合反应等一系列过程来合成制备的。但这种方法合成步骤多, 且中间产物 Fe( OH) 3 沉淀往往混有杂质, 再与加热溶解后 K2C2O4 作用得到配合物沉淀。其分离
8、提纯较困难, 产物纯度不高, 直接影响对其结构组成的准确测定。大一所做实验中，没有严格限定操作条件，我们大部分同学只能得到较少的产物，一部分同学甚至无法得到晶体，或得到白绿色粉末，实验的重现性也较差，影响后续的产品组分分析本实验通过对产品合成的主要条件进行了优化，缩短了合成时间，仅在较短时间内获得晶体产物，同时又得到高产率的产品为了证实该方法合成的晶体产物即为目标产物，本实验对产物采用了化学分析、红外光谱分析等方法对其结构组成进行测定,从测定的有关数据分析可以确定所合成制备的晶体产物的化学式为 K3Fe( C204)33H 2O.这些测试方法与测试结果又为学生的实验结果的表征提供了重要的参考信
9、息.无机化学实验是我们进入大学学习的与化学专业相关的第一门专业技能训练课程，不但与我们对以后无机化学甚至无机化学实验课程的理解和掌握程度有关，而且对我们以后的化学研究，学习和独立操作能力有这重要影响。所以我们学校甚至其他学校的化学和相关专业的大学学生无机实验的老师都在试着探索改革优化这门课程。为了能够让学生们能掌握基本的实验技巧和操作技巧，了解基本的仪器操作和用途，充分锻炼学生的动手能力，分析能力，解决实际问题的能力，培养学生环境保护意识。三草酸合铁酸钾的制备是一个典型的无机化学综合实验。基本操作多，实验内容广，实验现象变化复杂是这个实验的明显特点。邵阳学院毕业设计（论文）1由于这些原因，我们
10、在实验过程中没有注意相关细节，出现得到纯度低、产率低的产品，有的甚至是不能得到产品，严重影响了大家对无机实验积极性和实验的兴趣。尽管对实验条件进行了改进和优化，但仍存在晶体析出的成功率低和晶体的颗粒度太小，产率低等不足.通过查阅资料文献，了解了三草酸合铁（）酸钾的相关性质，综合了以往各实验的优缺点，择其优者而从之，择其不优者而改之。选择合适的温度，合适的酸碱度，合适的药品滴加速度，控制好反应的每一步条件，做出理想的产品。然后通过化学定量分析的方法，红外光谱分析，化学定性分析等方法来确定晶体Fe( C204)33H 2O 的化学式。1.1 实验原理1.1.1 产品合成原理 2442H FeSO
11、)(HFe稀 O6HFeS )N(6N S 24422 （沉淀）44424 )(seC )e()( (氧化配位)se(eK)(36FC 3342322过 量(酸溶配位)6)F(OHe(O) 2441.1.2 结构组成测定原理:(l) 用重量分析法测定结晶水。O3H)0C Fe(O3H)0CFe 242242 将一定量产物在110下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量(2) 用高锰酸钾法测定草酸根含量。O8H0C2Mn16HO5C2Mn 2-24-4 邵阳学院毕业设计（论文）2(3) 铁含量测定。先用还原剂把铁离子 Fe 3 +,还原为亚铁离子 Fe2+,再用高锰酸钾标准液滴 Fe2+,
12、离子反应反应式如下: 23Fe2FeO4H5FeMn8H 5MnO2 32-4 由消耗 KMnO4 的量, 计算出 Fe2 +的量, 进而求出 Fe3 +的量。（4）定性分析由如下离子反应方程式所对应的反应现象结果判断，定性说明产物中K +、Fe 3 +和C 2O42 是处在配合物外界还是内界： 64-16OHC H2-3SN)Fe( Fe422-42a OC邵阳学院毕业设计（论文）32 实验部分2.1 仪器和药品2.1.1 实验仪器2.1.2 实验药品试剂名称 产地 纯度废铁屑盐酸仪器名称 公司量筒 巩义市予华仪器有限责任公司锥形瓶 巩义市予华仪器有限责任公司烧杯 巩义市予华仪器有限责任公司
13、温度计 巩义市予华仪器有限责任公司数显恒温磁力搅拌 北京赛多利斯仪器系统有限公司水浴锅( HH -4) 瑞士 METTLER TOLEDO 公司DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌巩义市予华仪器有限责任公司循环水式真空泵 巩义市予华仪器有限责任公司电子天平( BS224S) 北京赛多利斯仪器系统有限公司iso9001 分析天平 北京赛多利斯仪器系统有限公司富里埃红外光谱分析仪 巩义市予华仪器有限责任公司邵阳学院毕业设计（论文）4硫酸铵NaHC4H4O6(饱和)试剂名称 产地 纯度CaCl2(0.5mol/L)FeCl3(0.2mol/L)Na2CO3(10%)KSCN(1mol/L)NH4)
14、2( SO4)2(S) 天津市博迪化工有限公司 分析纯H2C2O4(饱和溶液) 天津市大茂化学试剂有限公司 分析纯H2O2( 3%) 天津市科密欧化学试剂有限公司 分析纯K2C2O4( 1mol/L) 天津市大茂化学试剂有限公司 分析纯无水乙醇 长沙安泰精细化工实业有限公司 分析纯KOH( 0.2 mol /L) 天津市大茂化学试剂有限公司 分析纯H2SO4( 98%) 长沙飞海贸易有限公司 分析纯KCl 长沙飞海贸易有限公司 分析纯2.2 硫酸亚铁铵的制备用台秤称取 4.0 克废铁屑，放入 150mL 烧杯中，加入 10% Na2CO3溶液 20mL，放在石棉网上加热煮沸约 10 分钟。用倾析法倾去碱液，用蒸馏水把废铁屑洗至中性。
