1、气相色谱在气体分析中的应用,什么是气体?,没有一定形状和体积,可以流动的物质 ,叫做气体,气体可以压缩。一般来讲,把常温下呈气态的物质称为气体,按性质分可以分为有机气体和无机气体,有机气体如甲烷、乙烷等等,无机气体如氮、氧、氩等。,气体的种类 一般工业气体,1、化工原料气体(1)空分气体 采用低温精馏、变压吸附或者膜分离的方法脱除干燥空气后得到的氮、氧、氩、氦、氖和氙等气体。(2)天然气 煤或石油组成物质的分解产物,存在于含煤或石油的地层中,主要成分是甲烷。(3)烃类裂解气 石脑油等进行热分解后的产物,含各种低级的烃类气体。(4)焦炉煤气 煤在800时的气态产物,主要成分是氢及甲烷(5)水煤气
2、 水蒸汽和赤热的煤作用的产物,主要成分是一氧化碳和氢气。若水蒸汽及空气同时和赤热的煤作用,则生成半水煤气。(6)硫铁矿熔烧炉气 含二氧化硫6-9,由于制造硫酸。(7)石灰焙烧窖气 含32-40的二氧化碳,用于制碱工业。,气体的种类 一般工业气体,2、气体燃料上述天然气、裂解气、焦炉煤气、水煤气等,除非化工、石油化工生产原料气外,也可作气体燃料。,3、废气燃烧炉的烟道气,其组成为N2、O2、CO2、CO、水蒸汽及少量的其它气体。,4、厂房空气因为设备漏气,生产厂房内的空气常含有生产用气。,气体的种类 特种工业气体,1、高纯气体高纯气体是纯度有保证的气体,纯度一般超过99以上,最高可达99.999
3、9 2、零点气体就是用来标定检测仪器零点的气体,最常用的零点气多为氮气或零级空气。 3、标准混合气体标定了气体的含量,用来校正各类气体分析仪。 4、一般混合气体由两种以上的气体混合配制而成的气体,只要知道组分的大致含量范围即可。,气体分析的意义,1、确保气体产品的质量 2、保证生产工艺的顺利进行 3、保证生产设备的安全运行 4、保证反应物料和产品的顺利流通 5、保证安全,气相色谱法分析气体,气相色谱法分析气体是气体分析的主要手段,气相色谱分析气体具有以下几个其它分析仪器无法比拟的优点。1、灵敏度高 气相色谱可以分析钠克级的样品。可以广泛应用于超纯气体的杂质分析。2、分离效率高,对一些难分离的物
4、质具有很好的分离度,如正O2、Ar的分离。3、操作简单 现在的色谱不管在复杂的气体组成,都可以实现一键操作完成所有的组分定量分析。4、定量准确 现代气相色谱优良的精度,可以保证进样分析的定量重复性,标准物质的准确性越来越高,气相色谱分析的准确度也相当的高。5、易于自动化。工业在线色谱使用越来越广泛。,气相色谱分析气体 检测器,TCD 可以检测任何一种气体 FID 可以检测含碳氢元素的气体 ECD 可以检测含氟、氯、溴、碘及硝基根的微量气体 FPD 可以册含硫、磷的微量气体 HID 对几乎所用的无机气体和有机气体均有响应 DID 对任何气体都有较高的响应,检测范围ppt到1,气相色谱分析气体 常
5、用色谱柱,分子筛 分离O2、N2、CH4、CO 碳分子筛 分离O2N2、CO、CH4、CO2 高分子多孔微球(GDX系列、Porapak系列) 分离O2N2CO、CH4、CO2、C2、C3、H2O、H2S、NH3等,气相色谱分析气体 平面六通阀,1,2,3,4,5,6,1,2,3,4,5,6,A状态,B状态,气相色谱分析气体 十通阀,气相色谱分析气体 单阀单柱系统,简单的气体分析(O2、N2),检测器,5A,样气入口1,样气出口,载气1(H2),气相色谱分析气体 单阀双柱分析系统,较复杂气体的分析(O2、N2、CH4、CO、CO2),十通阀,载气,排空,样气出口,样气进口,GDX,5A,气相色
6、谱分析气体 双阀双柱分析系统,较复杂气体的分析(Ar、N2、CH4、NH3),样气进,排空,5A,GDX-104,TCD,载气2,载气1,样气出,气相色谱分析气体 双阀双柱分析系统,复杂气体的分析(O2/Ar、N2、CO、CO2、CH4、C2 另有一些C3、C4气体)反吹、分配切换、检测器串联,气相色谱分析气体 双阀双柱分析系统,样气入口2,样气出口,载气2(H2),样气出口,4,载气1(H2),样气入口3,Air,N2,FID1,复杂气体的分析(O2/Ar、N2、CO、微量的乙烯、乙烷、乙炔) 一次进样,柱并联,5A,GDX-502,TCD,气相色谱分析气体 四阀五柱分析系统,反吹、切换、隔
7、离、分流 天然气全分析,通道A分析:无机相,以H2作载气,主要是O2、N2、CH4、CO、CO2(若用He作载气,此通道可同时分析H2的含量通道B分析:H2相,以氮气作载气分析H2的含量(若用He作载气,此通道可省去)通道C分析:以N2气做载气以PLOT Q毛细管色谱柱分离,可分析大多数的C1-C5烯烃、烷烃和炔烃、二甲醚、甲醇等,气相色谱分析气体 腐蚀气体的分析,氯气的分析吸收瓶内一定量的氯气中加入一定量的高纯氮气,吸收液( 氢氧化钠 或硫代硫酸钠溶液)由下至上吸收氯气至完全,将剩余气密封待分析用2-3级浓硫酸过滤氯气除水干燥,直接在色谱仪上进样 ,干燥的氯气对色谱分析系统腐蚀大大降低。 F2气的分析在5 A分子筛柱前串联一根KCl 柱,让氟气与其反应生成不与5 A、13X 分子筛发生化学反应的Cl2 ,氟化氢则被KCl和KF吸收,解决了分子筛在氟气分析中的耐氟问题 NH3气的分析 H2S气体的分析 HCL气体的分析,气相色谱分析气体 样气的干燥,化学干燥剂氯化钙、五氧化二磷、氯化钡等 物理吸附干燥剂分子筛、氧化铝、硅胶 液体干燥浓硫酸,吸附管法 低温吸附法 液体吸附法 化学反应法,气相色谱分析气体 样气的浓缩,气相色谱分析气体 样气取样装置,球胆 铝膜气袋 取样瓶 针筒取样 取样钢瓶,