1、一.1.颗粒在一个分散系统中独立的三维个体通常被认为是一个颗粒常见分散系统如: 气、液介质中的“小滴”;气、液分散相中的固体颗粒;液体中的气泡。2.等效圆球不同形状的颗粒,通过体积相同的圆球来代替颗粒的大小。现有粒径分析技术通过测量颗粒的一些参数来表示颗粒特征,等效圆球是一种表述方式。3.如何根据激光衍射测量粒径大颗粒的散射角小;小颗粒的散射角大。Mastersizer软件的测量窗口实时显示不同角度的散射光强。横坐标对应光强检测器编号,检测器编号越大意味着检测器检测的光散射角度越大(粒径越小) 二.1.如何根据散射光强得到颗粒粒径分布:激光衍射法实际是测量被颗粒散射的不同角度光的光强根据散射理
2、论,我们能够预先推算出已知粒径分布颗粒的散射光角度分布(角度大粒径小,角度小粒径大)。不同粒径、相同体积的颗粒所衍射的光强是相等的。因此测量所得的粒径分布是体积分布,这与系统的灵敏度是一致的。如上图,随着信号编号(横坐标)的增大,光的衍射角越大,粒径越小,光强度在增大,体积在增大,这说明粒径小的颗粒体积在增大(累加的),同时也说明粒径小的颗粒也在增多。到达波峰后,光强度减小,体积减小,说明粒径小的颗粒体积 在减小,粒径小的颗粒在减少。2.残差:理论值与实际测量值的差异被计算处理,以残差表示残差的大小对结果有什么影响?3.体积平均粒径D(4,3)和表面积平均粒径D(3,2 )D4,3 对样品中大
3、颗粒的存在敏感D3,2 对样品中小颗粒的存在敏感4.中值中值意味着样品颗粒中有一半颗粒的粒径低于该值,而另一半颗粒粒径均大于该值中值通常还以下属三种形式出现: 体积百分比50、Dv50 、Dv,0.5V表示粒径中值是基于体积分布导出的其他体积百分比数值如Dv10 ,Dv90 定义也是基于同样意义。如D(0.9)=26.152表示90%粒径小于26.152另有10%大于26.1525.分布跨度(径距)span :是对样品粒径分布宽度的一种度量,Span = (Dv90-Dv10)/Dv50对于对称分布而言,SPAN=1。SPAN1:大颗粒多 SPAN1:大颗粒少6.一致性uniformity :
4、是另一个描述粒径分布对称性的参数对以分布较窄的样品来说,其一致性值也较小-有什么作用?三1.在20检测器序号:散射光强度要低于202.第一个检测器序号的光强不超过100;3.背景随时间的波动很小4.下图出现杂峰:样品窗被污染了5. 分散介质中存在的杂质导致背景波动大,不稳定;分散介质中的气泡也会产生类似的效果。6.下图突出的柱状表示系统对光不准可能的原因:样品窗上有污染物,清洗干净后再重新对光可以消除该现象;样品窗口固定过紧;分散介质的温度正在发生变化。7.遮光度Obscuration:被样品散射的激光光强,也可作为样品浓度的指示8.信噪比Signal-to-noise ratio: 信号强度
5、与背景的比值9.多重衍射Multiple scattering:当加入过多样品,被某样品颗粒散射的光束又入射到其他样品颗粒上产生新的散射10.样品的添加量加入样品量太少:信噪比太低,或者:加入的样品不足,难以代表真实物质颗粒分布 尤其当样品颗粒粒径分布较广时加入样品量太多:导致多重散射,影响最终结果粒径分布 尤其当样品颗粒很小时(通常小于10微米)多少样品量(遮光度)才算“合适”?如果样品颗粒较精细,较低的遮光度更合适,大约5-10% 的遮光度就可以有很好的信噪比若样品颗粒较粗,遮光度可以适当提高到5%12%若样品颗粒粒径分布较广,15-20% 可能是合适的,因为需要实现正确取样过高的遮光度将导致多重散射。我们检测石墨的折光率要求在12-18%;检测碳的这关率要求在5-8%11.数据质量背景数据确保: 样品池玻窗上没有物质黏附 分散剂洁净无污染 分散剂不存在温度梯度 系统正确对光样品数据 检查: 合理的信噪比 不存在多重散射 没有负的数据 没有噪声数据 检测器信号数据平滑无残缺 测量过程中光束无偏转beam steering