1、E07壤17种有机氯农药残留的毛细管气相色谱测定法宋春满方敦煌邓云龙邓建华杨宇虹吴玉萍云南烟草科学研究所云南玉溪653100摘要：采用专用索氏提取器、正己烷萃取、Elite一5MS毛细柱分离、GC-ECD测定了土壤中17种有机氯农药残留量。方法检出限为0410。1020Xi0。109，回收率在7602i0890，相对标准偏差066910。该方法适用于土壤有机氯农药残留的分析。关键词：土壤；有机氯农药残留；气相色谱法有机氯类农药急性毒性较小，但性质稳定，容易造成残留。目前，世界各国对有机氯农药残留量都作了严格的限量要求。土壤中六六六、DDT或其它单个有机氯农药残留的测定，国内已建立了标准方法，但
2、同时对多种(17种以上)有机氯农药残留量检测的研究甚少。本文采用索氏提取与柱层析净化同时进行的方式，利用带电予捕获检测器的气相色谱仪同时分离检测了17种有机氯农药残留量，该方法简便快速，准确灵敏。1材料与方法11材料仪器：PE AutoSystem XL气相色谱仪(ECD)。专用索氏提取器参照文献2制作。试剂：丙酮、正己烷、弗罗里硅土均为农残级，TJade产品。一666、B一666、y一666、6-666、六氯苯、o，p-DDE、P，p,-DDE、0，p-DDD、P，p-DDD、0，p-DDT、P，p-DDT、七氯、艾氏剂、环氧七氯A、环氧七氯B、a一硫丹、狄氏剂、灭蚁灵(内标)19种有机氯农
3、药，购自百灵威公司，纯度均大于99o。12方法I21样品的提取与净化土壤样品粉碎过20目筛。称500009样品与500009弗罗里硅土混合均匀，置于装有500009弗罗里硅土的索氏提取器中，取60ml正己烷和Iml内标工作液于烧瓶中，连接索氏提取器，加热萃取45h，萃取结束后进行色谱分析。122色谱条件色谱柱：Elite 5-MS 30m025mmXO25Itm；载气：N2，柱前压14PSI；尾吹N2：30mLmim进样口240。C，检测器340；分流比30：i，进样量2 u L。柱温程序：902min，以20min升至180。C，以3。Cmin升至270。C，保持15min。l23定性定量方
4、法采用标准农药样品的保留时间定性，内标法定量。2结果与讨论21标样色谱分离情况采用Elite-5MS毛细管柱为分离柱，在上述条件下，同时测定了土壤样品中17种有机氯农药残留。图l为添加有机氯农药标样的土壤样品的色谱图。_ 卜一。、lHChexachlorbenzencpBHC“-BHC6-BHC图1添加有机氯农药标样的土壤样品色谱图6hepte 11 o,p，_DDE7 alddn IZ cndosufan I8hcpulchlor epoxidcA 13diddri9hcptachlorepoxideB 14,p,P-DDE10 chlordane 15 o,p-JDDD16p,p-IDDD
5、17o,poDDT18PI)-DDT19,mlrex22净化效果有机氯农药残留量分析的净化方法主要有液一液分配法、浓硫酸磺化法、柱层析法等。“。液一液分配法净化效果往往不理想，且要耗费大量有机溶剂”；浓硫酸磺化离心净化法会使狄氏剂等酸不稳定的农药分解，环氧七氯也会部分进入磺化层造成回收率偏低；柱层析法是一种理想的净化方法，只要选择合适极性的混合溶液作为洗脱液，就能收到满意的结果”1。该法萃取与净化同步进行，不仅操作简便，而且净化效果良好。23方法的准确度、精密度和检出限选用土壤样品，分别添加02510-。g、20i0一g、50i0。99有机氯农药进行回收试验，回收率在760210890，相对标
6、准偏差066-910，说明本方法对17种有机氯农药残留有较好的回收率和精密度，能满足多残留分析要求。当取样50000 g，进样2 u L，本方法对17种有机氯农药残留量的检出限为0410“。20i0“。g。参考文献1GBT 14550-2003中华人民共和国国家标准土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法s中华人民共和国国家质量监督检验检痤总局发布2003,1L 102GBT 13596一-2004中华人民共和国国家标准烟草和烟草制品有机氧农药残留量的测定气相色谱法s中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布20041fl 193游远航，祁士华，叶琴等资源环境与工程J 2005，19(2)：1151194郝丽丽薛健中国中药杂志2005。30(6)：4054095 于彦彬谭培功。王孝钢等分析试验室2004。23(7)：47506王霞，董元华，安琼等土壤，2005，37(1)：105-100
