1、差热分析,实验地点:化学楼610,一、实验目的,1. 掌握差热分析的基本原理及方法，了解差热分析仪的构造，学会操作技术。 2. 用差热分析仪对KNO3,CuSO4.5H2O进行差热分析，并定性解释所得的差热图谱。,二、实验原理,a.定义：在程序控制温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 b.当试样发生任何物理（如相转变、熔化、结晶、升华等）或化学变化时，所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在DTA曲线上得到放热或吸收峰。,1.差热分析法,2.DTA曲线术语,a.基线：T近似于0的区段(AB,DE)。 b.峰：离开基线后又返回基线的区段(如BCD)。
2、 c.峰宽：离开基线后又返回基线之间的温度间隔(或时间间隔)(BD)。 d.峰高：垂直于温度(或时间)轴的峰顶到内切基线之距离(CF)。 e.峰面积：峰与内切基线所围之面积(BCDB)。 f.外推起始点(出峰点)：峰前沿最大斜率点切线与基线延长线的交点(G)。,3. 几个概念,a.差热谱图中的温度曲线表示参比物温度（或样品温度，或样品附近的其他参考点的温度）随时间变化的情况。 b.当样品无变化时，它与参比物之间的温差为零，差热曲线显示水平线段，称为基线。 c.峰的方向：习惯上认定正峰为放热，负峰为吸热。 d.差热曲线上的峰数目就是测量温度范围内样品发生相变或化学变化的次数。 e.峰的位置对应着
3、样品发生变化的温度。 f.峰面积大小是热效应大小的反映。,4.影响差热分析的几个主要因素, 升温速率的选择：升温速率对测定结果影响较大。一般说来速率低时，可以分辨靠得近的差热峰，但测定时间长。速率高时，分辨力下降，测定时间较省。一般选择每分钟2-20。 气氛及压力的选择：许多测定受炉中气氛及压力的影响很大。 参比物的选择：作为参比物的材料必须具备的条件是在测定温度范围内，保持热稳定，一般用A12O3、MgO、SiO2及金属镍等。选择时应尽量采用与待测物比热、导热系数及颗粒度相一致的物质，以提高正确性。 样品处理：样品粒度大约200目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可能破坏晶格或分解。样品用
4、量与热效应大小及峰间距有关，一般为几毫克。 走纸速度：走纸速度大则峰的面积大、面积误差可小些，但峰的形状平坦且浪费纸张。走纸速度太小，对原来峰面积小的差热峰不易看清楚。因此要根据不同样品选择适当的走纸速度。,三、实验仪器与药品,差热分析仪 1套； 镊子 1把； 洗耳球 1只； Al2O3、KNO3、CuSO45H2O。,四、实验步骤,A.KNO3: 相变点为128 129 C，转化热55.2 57.48 J/g ; 熔点为336 338 C，熔化热为105.75 115.79 J/g。,五、实验参考数据,B.CuSO45H2O: 47 50 C，CuSO43H2O; 99 101 C，CuSO4H2O ； 216 218 C，CuSO4 。,
