1、第 十 一 卷 第 三 期一 九 八 五 年华 东 化 工 学 院 学 报气 相 色 谱 法 测 定 维 生 素 中 的 微 量 水 分葛 海 霖化 学未 明 华系顾 国 良 范 家 书上 海 刚 试 技 术 研 究 所维 生 素 中 水 份 含 量 是 一 项 重 要 的 质 量 指 标 , 一 般 要 求 低 于 拓 。 目 前 工 厂 生 产 中 采用 重 量 法 测 定 , 费 时 而 且 不 准 确 。 有 人 曾 用 卡 尔 费 舍 法 测 定 , 但 不 适 用 。 鉴 于 气 相 色谱 法 测 定 水 份 已 在 其 它 领 域 中 广 泛 应 用 , 本 文 将 其 应 用
2、于 维 生 素 中 微 量 水 份 的 测 定 。把 维 生 索 样 品 加 热 溶 于 一 定 体 积 的 脱 水 正 丁 醇 中 , 冷 却 后 再 结 晶 而 析 出 , 用 气 相 色 谱 法 测定 留 存 于 清 液 中 的 水 份 , 从 而 计 算 出 维 生 素 样 品 中 水 份 含 量 。 本 法 具 有 操 作 简 便 , 快 速 ,结 果 可 靠 等 优 点 , 可 用 于 维 生 素 产 品 的 质 量 评 价 。实 验 部 分一 试 剂采 用 正 丁 醇 分 析 纯 作 为 溶 解 维 生 素 样 品 的 溶 剂 , 置 于 如 图 所 示 装 置 中 , 脱去 水
3、 份 , 并 将 整 个 装 置 置 于 干 燥 器 中 。 为 了 防 止 取 用 过 程 中 吸 潮 , 可 用 注 射 器 穿 过 乳 胶 竹和 导 管 吸 取 。二 试 样 处 理称 取 一 克 维 生 素 试 样 置 于离 心 试 管 中 , 如 图 , 迅 速 塞 上 塞 子 , 用注 射 器 通 过 乳 胶 管 移 入 脱 水 正 丁 醇 , 将 试管 下 端 倾 斜 地 置 于 一 的 甘 油 浴 中 ,放 开 弹 簧 夹 , 用 手 捏 住 试 管 上 端 由 于 散 热作 用 试 管 上 端 温 度 不 高 , 相 当 于 冷 凝 管 , 使试 样 受 热 翻 腾 溶 解
4、, 但 不 剧 烈 沸 腾 , 待 试 样 溶解 后 用 弹 簧 夹 夹 住 乳 胶 管 , 冷 却 数 分 钟 , 待结 晶 完 全 后 约 分 钟 , 在 离 心 机 中 使 沉淀 与 清 液 分 层 , 清 液 待 测 。三 标 准 溶 液、 、二二二二二二 石石一 一 、二 , 一 二 二 二 芍芍图 溶 剂 保 存 装 皿 与 试 样 溶 解 装 丑一 溶 剂 存 放 容 器 一 分 子 筛 经 脱 水 处 理 一 正 醉一 不 锈 钢 导 管 一 橡 皮 塞 一 乳 胶 竹一 弹 簧 夹 一 维 生 素 样 品 一 离 心 试 管用 皿 微 量 注 射 器 吸 取 蒸 馏 水 泌
5、可 称 重 校 正 于 图 所 示 的 离 心 试 管 中 , 用注 射 器 移 入 脱 水 正 丁 醇 , 稀 释 成 约 为 皿 的 储 备 液 , 密 封 保 存 , 再 吸 取 储 备 液川 于 另 一 离 心 试 管 中 , 同 样 移 入 脱 水 正 丁 醇 , 稀 释 为 。 。 。 拜 标 准 溶 液 可供 测 定 含 水 份 、 拓 的 维 生 素 试 样 用 。 储 备 液 可 隔 一 段 时 间 配 制 , 而 标 准 溶 浪 应每 天 新 配 制 。 一华 东 化 工 学 院 学 报一 一 一 一 一 一 一用 注 射 器 吸 取 脱 水 正 丁 醇 于 图 所 示 的
6、 离 心 试 管 中 作 为 空 白 试 剂四 色 谱 条 件仪 器 一 型 气 相 色 谱 仪检 测 器 热 导 桥 流载 气 氢 气 流 量色 谱 柱 米 功 玻 璃 柱 , 内 充 一 固 定 相 一 目柱 温 检 测 器 进 样 器 记 录 仪 进 样 量 、 泌五 计 算一 九 八 五 年水 份 含 量一 , 二五 一 九 。 男二 , 孔 , 。 分 别 为 试 样 、 标 准 溶 液 、 试 剂 空 白 中 的 水 峰 高 ,一 标 准 溶 液 浓 度 , 川 维 生 素 称 样 量 , 样 品 溶 剂 匕 例 数 , 拼结 果 与 讨 论一 测 定 结 果表 为 几 个 含 水
7、 分 不 同 的 维 生 素 样 品 中 水 分 含 量 的 测 定 结 果 。 可 见 , 数 据 的 精 度 足 以满 足 产 品 检 验 的 要 求 。表 不 同 维 生 素 样 品 中 水 分 含 量样 品 编 号一 , 兹 ” 疏 ”】 ” 】 “ , 】 。 ,】 “ 。 , 。 , 。 。 ” 水 分 含 渔 , , 。 , 】 , 。 , 。 ” ,。 “ , 。 , 。 。 ” 二 一 一 灌 簇 一 偏 一 号 号 书 一 一器 书 于 、 一 飞 卷 第 期 气 相 色 谱 法 测 一 定 维 生 素 中 的 微 量 水 份二 误 差 、 检 测 限 及 线 性 关 系空
8、 气 中 的 水 份 干 扰 是 不 可 忽 视 的 误 差 源 。 样 品 、 溶 剂 及 试 管 很 容 易 吸 潮 , 因 此 操 作 中 应注 意 试 剂 的 存 放 与 取 用 , 空 白 、 标 准 、 试 样 的 配 制 与 处 理 应 严 防 与 空 气 接 触 而 吸 潮 称 样 的 试 管 须 干 燥 , 称 样 过 程 要 防 潮 作 空 白 试 验 校 正 系 统 误 差 空 白 、 标 准 、 试 样 的操 作 步 骤 保 持 一 致 , 操 作 速 度 应 快 。另 外 固 体 粉 末 样 品 的 不 均 匀 性 , 标 准 溶 液 的 准 确 性 , 色 谱 测
9、量 的 重 现 性 等 , 都 会 造 成 一定 的 误 差 。 从 表 可 见 平 行 试 样 间 的 偏 差 情 况 。检 测 限 不 仅 与 仪 器 的 灵 敏 度 有 关 , 而 且 与 试 剂 空 白 中 水 份 的 本 底 信 号 有 关 。 按 本 文 的 实验 条 件 桥 流 , 记 录 仪 , 进 样 量 拜 , 。 拼 标 准 溶 液 中 水 峰 高 约为 , 而 试 剂 空 白 中 水 峰 高 约 为 , 设 空 白 中 水 峰 高 重 现 性 为 拓 , 信 噪 比 为 ,称 样 量 为 克 , 则 维 生 素 中 水 份 含 量 检 测 限 约 为 多 , 为 了 减
10、 小 本 底 , 提 高 检 测 限 。 应尽 可 能 脱 去 正 丁 醇 试 剂 中 的 水 份 。 经 实 验 证 实 分 子 筛 可 以 作 为 一 种 较 有 效 的 试 剂 脱 水 剂 。不 同 浓 度 的 水 标 准 溶 液 同 样 进 样 量 与 测 得 峰 高 的 关 系 见 图 。 可 见 本 体 系 中 微 量 水的 响 应 具 有 较 好 的 线 性 关 系 。 直 线 的 截 距 为 试 剂 空 白 的 峰 高 。脾一日日 子 趁 样 器 温 度图 一 叮口 琳 样 器 温 度 的 图 水 份 浓 度 与 峰 高 的 关 系 进 样 器 温 度 对 分 析 的 影 响三
11、 分 析 条 件 的 选 择、本 文 选 用 苯 乙 烯 一 二 乙 烯 基 共 聚 高 分 子 固 定 相 一 进 行 色 谱 分 离 , 在 这 类 固 定 相上 水 能 够 较 早 出 峰 , 不 受 溶 剂 或 其 它 有 机 化 合 物 的 干 扰 , 分 析 速 度 快 , 而 且 峰 形 较 好 。 选 择色 谱 操 作 条 件 时 应 注 意 只 要 保 证 水 与 干 扰 峰 的 分 离 , 可 适 当 提 高 柱 温 与 载 气 线 速 进样 器 温 度 应 低 于 , 温 度 过 高 时 维 生 素 试 样 中 会 出 现 一 未 知 峰 见 图 , 对 于 标 准 溶液
12、 则 不 存 在 这 种 情 况 , 这 可 能 由 于 在 正 丁 醇 中 溶 解 的 微 量 维 生 素 在 高 温 下 发 生 分 解 作 用 应 注 意 进 样 操 作 速 度 均 匀 尤 其 在 进 样 量 较 大 时 , 保 证 结 果 重 现 性 。四 样 品 的 制 备 方 式我 们 曾 将 试 样 溶 于 毗 吮 直 接 进 样 分 析 , 取 得 较 好 的 结 果 , 此 时 维 生 素 不 出 峰 。 但 使 用一 周 后 发 现 柱 的 进 口 一 端 变 黄 色 , 进 样 器 中 有 碳 化 物 存 在 。 我 们 也 曾 用 正 丁 醇 常 温 下 萃 取 维生
13、 素 中 水 分 数 小 时 , 测 定 的 结 果 偏 低 。 用 本 法 处 理 样 品 时 油 浴 温 度 应 控 制 在 场 。 、 。 ,华 东 化 工 学 院 学 报 一 九 八 五 年既 可 保 证 溶 解 度 又 可 照 顾 溶 样 速 度 称 样 量 不 宜 超 过 克 结 晶 颗 粒 大 的 样 品 最 好 研 细 。为 了 考 察 样 品 处 理 过 程 中 水 分 的 变 化 , 我 们 在 各 试 管 中 加 入 不 同 浓 度 的 标 准 溶 液 , 放 几颗 色 谱 担 体 阻 止 爆 沸 , 然 后 将 试 管 置 于 甘 油 浴 中 加 热 分 钟 , 冷 却
14、 后 测 定 其 中 水分 。 结 果 见 表 。 显 然 加 热 过 程 中 水 分 并 未 产 生 显 著 变 化 。 同 样 , 在 含 有 维 生 素 样 品 已知 水 分 含 量 的 试 管 内 加 入 拼 水 标 准 溶 液 , 如 前 加 热 溶 解 样 品 、 冷 却 结 晶后 测 得 加 入 水 分 的 回 收 率 为 男 五 次 平 均 值 。表 样 品 加 热 处 理 过 程 中 的 水 份 变 化一 标 渡 污 滤 惑 一 拼 一 ” ”一 认 森 丁 蘸 一 厂 一 万 丁 一 丁 一 万 下 一 一 , 万 厂 下 一 万 丁一 褂 一 ” 一 一 翌五 支 试 管 测 定 的 平 均 值 。致 谢 本 工 作 承 本 院 分 析 化 学 教 研 组 邵 令 娴 、 金 鑫 荣 、 俞 杏 荣 等 同 志 帮 助 和 指 教 , 特 此致 谢 。参 考 文 献 无 锡 轻 工 业 学 院 、 天 津 轻 工 业 学 院 食 品 分 析 , 北 京 , 轻 工 业 出 版 社 , 一 。王 维 通 痕 量 水 分 分 析 , 北 京 , 科 学 出 版 社 , 一 , 。一, , 川 , 一,一 , 一 , 优 , ,国
