1、1动态光散射仪测定粒径的操作步骤Brookhaven BI-200SM laser light scattering spectrometer该测试可以获得以下实验参数:流体力学粒径需要准备的样品:一份浓度适宜的样品溶液1. 制样注意:制样是实验成功的关键;无论是测试瓶、溶剂还是样品溶液都需要进行严格的除尘处理(通常采用注射器滤膜反复过滤) ,否则会引入较大的误差。2. 打开光散射仪打开光源、检测器、恒温循环水的电源,在样品池内放入待测样品。3. 打开软件:BIC Dynamic Light Scattering Software4. 调出测量窗口(1)将检测器调至“C 档”2(2)依次调出以
2、下测定窗口A、在 Correlation Functions 下拉菜单中调出 Correlator Control WindowB、在 Graphs 下拉菜单中调出 Correlation Function WindowC、在 Graphs 下拉菜单中调出 Count Rate History WindowD、在 ISDA 下拉菜单中调出 NNLS Window3E、在 ISDA 下拉菜单中调出 Contin Window(3)在 Windows 下拉菜单中点击 Smart Tile,优化窗口布局(4)您将得到如下界面45. 设置参数在左上角窗口点击 Dur 调出测量时间参数窗口,依据当前的实
3、际情况设置测量时间(如下图) ,点击“OK”在左上角窗口点击 M.Bass 调出测量基线参数窗口,选择 Auto 选项(如下图) ,点击“OK”5在左上角窗口点击 Params 调出样品参数窗口,按照下图中的方框提示填写相应的值,点击“OK”注 1、如溶剂为非水相体系,请在溶剂选项的下拉框中选择对应的体系(如下图)6注 2、如溶剂体系为软件提供的选项之外的情况,请在溶剂选项的下拉框中选择 Unspecified,并手动输入相应的粘度和折光指数(如下图)在左上角窗口点击 Display 调出显示选项窗口,按照下图点勾,点击“OK ”7在左下角 CF 窗口点击 Scale,在弹出的窗口中按照下图勾
4、选 Show Fit,然后在下面点选 NNLS 或 Contin,点击“OK”6. 检测器设置:孔径选择 100 或 200,波长根据激光源选择。注、孔径选择使检测光强在 50KCPS500KCPS 左右。如选择 100,检测光强仍过强,考虑通过中密度滤8光轮衰减入射光功率或者对样品进行稀释。7. 测定(1)点击主界面左上方的绿色圆形图标开始测试(2)测试结束(如下图)9(3)NNLS/Contin 结果分析点击 Layout 弹出窗口,根据需要选择图像表现形式(如下图)点击 Summary 弹出窗口,点 Copy For Spreadsheet 数据复制(可在 EXCEL,TXT 文件中处理) ,点Copy To Clipboard 进行图像复制(如下图)108. 后续(1)点击“Clear”可以清除当前的实验数据,开始另一样品的测试(2)主界面上方菜单“File” “Database” 可以中调出已测定的样品数据9. 关机(2)将检测器调至“C 档” ,关闭光源、检测器及循环水电源,取出样品;关闭软件,上传数据。