1、原料药确证检验基本内容 子项目 内容一般药物 元素分析（必要时采用高分辨质谱） 、UV、IR、NMR、MS、热分析（差热或热重） 、粉末 X-衍射（XRPD） 、顺反结构的研究单一对映体比旋度测定、手性柱色谱（Chiral HPLC 和Chiral GC） 、核磁共振（NMR） 、单晶X-衍射（XRSD ） 、旋光色散（ORD）圆二色谱（CD）药物分子中含有多个不对称因素 绝对构型、对映体纯度（非对映体纯度）立体异构混合物 测定混合物中各组分的构型和比例手性药物外消旋体或富集对映体 旋光度、手性色谱、核磁共振不含金属元素的有机盐类或复合物 成盐前后的两套波谱和试验数据金属盐类和络合物 金属元素
2、的种类、存在形式和含量的确证试验半合成药物 仅对新引入的基团结构进行确证多晶型药物 粉末X-衍射（XRPD） 、红外吸收光谱、熔点、热分析、光学显微镜等合成多肽药物 氨基酸分析、质谱测定、序列分析以及肽图测绘研究方案的制定合成多肽药物和多糖类药物 多糖类药物 凝胶色谱法，红外光谱、核磁共振测试样品的要求供试样品的纯度应大于99.0%，杂质含量应小于0.5%药物元素组成 元素分析法（一般要求误差不超过0.3）紫外吸收光谱（UV ）对于发色团上存在酸性或碱性基团的药物，通过在酸或碱溶液中（常用0.1mol/L HCl 或 0.1mol/L NaOH）最大吸收波长的测试，观察其紫移或红移现象，可为上
3、述酸性或碱性基团的存在提供进一步的支持。固态药物 压片法、糊法、薄膜法液态药物 液膜法红外吸收光谱（IR）气态药物 气体池氢核磁共振谱（1H-NMR）碳核磁共振（13C-NMR）二维核磁共振谱核磁共振（NMR）其他核磁共振（F-NMR、P-NMR）质谱（MS） 重要参数有分子离子峰、碎片峰、丰度、同位素峰一般药物的结构确定粉末 X-衍射（XRPD ）单晶 X-衍射（XRSD）圆二色谱（CD ）旋光光谱NOESY 或 NOE 谱结构确证研究的一般内容手性药物的结构确证其他方法：如化学比较法、核磁共振法药物晶 粉末 X-衍射（XRPD ）红外光谱（IR）熔点（mp）热分析：差示扫描量热法（DSC）
4、和差热分析法（DTA）型的研究其他方法 光学显微镜法等热重差热分析干燥失重水分测定单晶 X-衍射（XRSD）药物结晶水或结晶溶剂的分析其他方法原子发射光谱法和原子吸收分光光度法，可用于含有多种金属离子的药物中无机微量元素的含量分析其他具有特殊结构药物的结构确证络合金属离子存在方式的检测 含有顺磁性金属离子的药物采用单晶 X-衍射等方法进行检测化学名称 中英文名称（遵循 IUPAC）药物名称通用名称 英文通用名称参照国际非专利药名 INN；中文通用名称与国家制定并颁布的名称一致分子式和分子量结构式药物的名称、结构式及理化常数物理常数 熔点、沸点、沸程、凝点、折光率、粘度、相对密度、溶解度、比旋度、紫外吸收系数
