1、复习题一、填空题1、检测农药残留的仪器有以下几大类：有机氯农残检测的仪器；有机磷农残检测的仪器；氨基甲酸酯农残检测的仪器；拟除虫菊酯类农残检测的仪器；除草剂农残检测的仪器；农药多残留检测的仪器。2、检测有毒有害元素及其价态分析的仪器，最经典的用原子吸收光谱仪（AAS） 。具有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪（AFS）很有特色和强势，可检测砷、铅、汞、锡、硒、锗、锑等，灵敏度高、检出限低、可多元素同时检测，且价廉。3、目前，国内外化肥污染物硝酸盐快速测定方法主要有硝酸盐电极法、硝酸盐比色法、硝酸盐试粉试纸法。硝酸盐现场快速测定法是市场经济发展趋势，其特点是快速、稳定、灵敏、准确定量、携带方便。我
2、国研究者在研究硝酸盐快速测定方法上已有很大进展，研制出了硝酸盐试纸快速测定法。4、检测技术中应掌握的基本原则和要求有质量原则、安全原则、快速原则、检验有关的要求、检验方法的选择。5、专家认为， “苏丹一号”虽然会增加食用者患癌症的风险，但目前无法确定一个安全度。 研究表明， “苏丹红一号”具有致癌性，会导致鼠类患癌，它在人类肝细胞研究中也显现出可能致癌的特性。由于这种被当成食用色素的染色剂只会缓慢影响食用者的健康，并不会快速致病，因此隐蔽性很强。6、硼砂( Borax ) 为硼酸钠 (sodim borate ) 的俗称，因为毒性较高，世界各国多禁用为食品添加物，但我国自古就习惯使用硼砂于食品
3、，如年糕、油麵、烧饼、油条、鱼丸等，多用硼砂做为增加韧性、脆度以及改善食品保水性、保存性的添加物，目前已为法规所禁止。除了前面所说的老用法(传统用法)外，近十年来又有了以硼砂防止虾类黑变的新用途，又给硼砂增添了另一项违法用途。7、 中国人民共和国食品安全法将食品添加剂定义为：为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。食品添加剂有 3 个作用：改善食品品质，提高食品质量，满足人们对食品风味、色泽、口感的要求；使食品加工制造工艺更合理、更卫生、更便捷，有利于食品工业的工业化生产；使食品工业节约资源，降低成本，产生明显的经济效益和社会效益。8、硫氰
4、酸钠是白色斜方晶系结晶或粉末，化学式为 NaSCN，分子量81.07，相对密度 1.735，熔点约为 287，易溶于水、乙醇、丙酮等溶剂，水溶液呈中性，遇铁盐生成血红色的硫氰化铁，遇亚铁盐不反应，与浓硫酸生成黄色的硫酸氰钠，预钴盐作用生成深蓝色的硫氰化钴，与银盐或铜盐作用生成白色的硫氰化银或黑色的硫氰化铜沉淀，在空气中易潮解。9、苯甲酸又称为安息香酸，故苯甲酸钠又称安息香酸钠。苯甲酸在常温下难溶于水，在空气（特别是热空气）中微挥发，有吸湿性，大约常温下0.34g/100mL；溶于热水，也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。10、过氧化苯甲酰作为面粉增白剂已被普遍采用。过氧化苯甲酰可以氧化小麦粉内的叶黄
5、素，适量添加可以改善小麦粉色泽，抑制微生物滋生，加强面粉弹性和提高面制品的品质，但超量使用就会严重影响人体健康，有的甚至引发疾病。 过量添加过氧化苯甲酰不仅会破坏小麦粉中的营养成分，严重的是过氧化苯甲酰的分解产物为苯甲酸， 二、简答题1、简述化学比色法含义答:化学比色分析法是根据食品中待测成分的化学特点，将测试试剂加入少量待测食品中，食品中待测成分与特定试剂发生特异性显色反应，通过与标准品比较颜色或在一定波长下与标准品比较吸光度值得到最终结果。2、简述快速检测方法含义答:所谓快速检测方法，首要的是能缩短检测时间，以及在样品制备、实验准备、操作过程和自动化上简化的方法。体现为下面 3 个方面：一
6、是实验准备过程简化，使用的试剂较少；二是样品经简单前处理后即可进行测试，或采用高效快速的样品处理方式；三是简单、快速和准确的分析方法，能对处理好的样品在很短的时间内测试出结果。3、食品快速检测的意义1）快速检测是食品安全监管人员的有利工具2）快速检测是实验室常规检测的有益补充3）快速检测是大型活动卫生保障与应急事件处理的有效措施4）快速检测是我国国情所决定的一项重要工作4、食品快速检测的特点1） 需要的检测时间相对较少2） 对仪器设备等条件的要求不高3） 、 能够携带到交易（生产）现场（或在线）实施检测5、简述三聚氰胺检测原理根据三聚氰胺在有机溶剂甲醛 (或乙醚、甲醇)中的溶解性质及有机溶剂加
7、热容易挥发等的特性，把含有三聚氢胺的物质溶于有机溶剂后，蒸出有机溶剂后，然后继续加热蒸出水分的过程中如有白色结晶体析出，冷却后析出物增加较为明显，可以初步判断饲料中是否含有三聚氰胺，去处白色结晶体测量熔点（354）可以判断。三、叙述题1、液相色谱法三聚氰胺速测技术三聚氰胺（英文名 Melamine） ，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，重要的氮杂环有机化工原料。分子式 C3N6H6 或 C3N3(NH2)3，分子量 126.12。三聚氰胺为纯白色单斜棱晶体，无味，常压熔点 354（分解） ；快速加热升华，升华温度 300。溶于热水，微溶于冷水，极微溶于热乙醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇、
8、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，低毒。在一般情况下较稳定，但在高温下可能会分解放出氰化物。检测原理：用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂，强阳离子交换色谱柱分离，高效液相色谱-紫外检测器/二极管阵列检测器检测，外标法定量。测定步骤：1）试样的制备：称取混合均匀的 15g 原料乳样品（准确至 0.01g） ，置于 50mL 具塞刻度试管中，加入 30mL 乙腈，剧烈振荡 6 min，加水定容至满刻度，充分混匀后静置 3 min，用一次性注射器吸取上清液用针式过滤器过滤后，作为高效液相色谱分析用试样。2）选好色谱柱，确定 流动相、流速、柱温、检测波长和进样量，然后打开液相色谱仪，用
9、流动相平衡色谱柱，待基线稳定后开始进样。3）制作校准曲线：根据检测需要，使用标准工作溶液分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制校准曲线使用试样分别进样，获得目标峰面积。根据校准曲线计算被测试样中三聚氰胺的含量（mg/kg）结果计算：式中：X 原料乳中三聚氰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg） ；c 从校准曲线得到的三聚氰胺溶液的浓度，单位为毫克每升（mg/L） ；V 试样定容体积，单位为毫升（mL） ；m 样品称量质量，单位为克（g） 。2、叙述硼砂与硼酸速测技术硼砂为硼酸钠的俗称，因为毒性较高，世界各国多禁用为食品添加物，但我国自古就习惯使用硼砂于食品，如年糕、油麵
10、、烧饼、油条、鱼丸等，多用硼砂做为增加韧性、脆度以及改善食品保水性、保存性的添加物。由于硼砂和硼酸对肾脏有损害，国家明文规定禁止硼砂作为食品添加剂使用。但目前出现不法分子将硼砂或硼酸掺入粮食中作为杀虫防腐剂使用的现象；也有不法分子将硼砂掺入肉丸、牛乳中等事件发生。检测原理：试剂盒采用样品提取液与 A 检测液反应，其产物再与姜黄试纸加热反应生成红棕色色斑，该色斑再与 B 检测液反应显示为蓝紫色来确定是否添加硼砂。操作步骤：1) 取样品约 510g，剪碎，加 25mL 左右蒸馏水或纯净水，振摇多次，浸泡 10min；2) 取试纸 1 条，用小吸管吸取浸泡液，加 1 滴至试纸正中间，再加 1 滴检测
11、液 A 在同一位置，适当倾斜试纸，使两者均匀混合；3) 拿好试纸，用电吹风的低档风将试纸慢慢吹干（3min 左右） ；4) 试纸出现红棕色色斑，再往色斑上滴加 1 滴检测液 B；若未出现红棕色斑，不用加检测液 B。结果判断：1) 吹干试纸后没有出现红棕色斑，或只有很小的红棕色斑，表示样品中没有添加硼砂；2) 吹干试纸后在样品液区域出现明显的红棕色色斑，并在滴加 B 检测液后色斑变成蓝紫色或绿黑色，表示样品中含有硼砂，红棕色色斑颜色越深表示硼砂浓度越高。注：吹干试纸后试纸只有边缘有一点或一道红色斑，或只有很小的红棕色色斑，可判断为样品中没有添加硼砂；加有硼砂一般在加液部分显示红棕色比较明显。注意
12、事项：1) 试纸应避光保存；2) 所有试剂应在有效期内使用；3) 初次使用建议各做一次阳性和阴性对照。4) 对照方法如下（1）阳性对照：用 1 滴标准品代替样品液加到试纸条上，其它操作步骤与样品检测相同。试纸条加液部分均应出现红棕色。（2）阴性对照：用 1 滴蒸馏水代替样品液加到试纸条上，其它操作步骤与样品检测相同。试纸不显色或仅在边沿有少许红边。3、叙述食品中甲醛速测技术甲醛常温常压下为无色透明、易挥发、易燃的液体，有毒，有刺激性，其蒸汽能与空气形成爆炸性混合物，在低温下会析出絮状沉淀。1)物理性质一种无色，有强烈刺激性气味的气体。易溶于水、醇和醚。甲醛在常温下是气态，通常以水溶液形式出现。
13、易溶于水和乙醇，3540的甲醛水溶液叫做福尔马林。甲醛分子中有醛基生缩聚反应，得到酚醛树脂(电木)。2)化学性质甲醛俗称福尔马林，是无色、具有强烈气味的刺激性气体，其 35%40%的水溶液通称福尔马林。甲醛是原浆毒物，能与蛋白质结合，吸入高浓度甲醛后，会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛，也可发生支气管哮喘。皮肤直接接触甲醛，可引起皮炎、色斑、坏死。经常吸入少量甲醛，能引起慢性中毒，出现粘膜充血、皮肤刺激症、过敏性皮炎、指甲角化和脆弱、甲床指端疼痛，孕妇长期吸入可能导致新生婴儿畸形，甚至死亡，男子长期吸入可导致男子精子畸形、死亡，性功能下降，严重的可导致生殖能力缺失，全身症状有头痛、乏力
14、、胃纳差、心悸、失眠、体重减轻以及植物神经紊乱等。方法原理及特点该甲醛检测试纸主要由显色剂、增敏试剂（酒石酸）等组成。显色原理：根据甲醛在碱性介质中与显色剂缩合，然后生成紫红色络合物，且络合物颜色深浅与甲醛的含量成线性关系，通过比较颜色深浅可以对甲醛的浓度进行半定量。特点：操作简单，分析快速、准确，灵敏度高，具备现场可操作性等特点。检测步骤样品处理：有色样品液体，可取同等量的液体做对照液观察；深色液体可以用活性碳脱色进行实验。 样品检测：取样品溶液 10 mL，加入甲醛检测液 A 液 34 滴，摇匀。再加入检测液 B 液 34 滴，摇匀。放置 1 min 后比色，即为样品中甲醛含量。方法演示3
15、4滴试剂 A 34滴试剂 B 1 min后图 2-3 工业用甲醛速测技术方法演示图注意事项1) 甲醛含量低的样品会褪色，高含量的样品不褪色或者褪色很慢。2) 如果样品颜色过深，应进行稀释后再检测。检测结果乘以稀释倍数即为样品中甲醛含量。3) 试剂 B 为强腐蚀性溶液，勿沾染皮肤，如果误入眼中，请立即用大量清水冲洗。四、制作快速检测试剂合根据检测项目及原理，制作试剂合并写出操作步骤及注意事项。1、根据已知的原理，制备铅的快速检测试剂盒，并写出操作步骤及注意事项食品中铅的快检测原理：本试验以 1：2 的氨水做碱性溶液，调节 pH 值，以酚酞 10g/L95乙醇溶液作溶液酸碱指示剂，用 6mol/L
16、 盐酸溶液调节溶液为中性，在加入 2ml 6%乙酸后，在溶液为酸性的条件下,铅标准溶液和样品溶液中的重金属离子分别与硫离子(S*2-)反应生成黑色硫化物,进行目视比色,判断样品中的重金属含量。注：1）以每毫升含铅 10g 为准备对照，含量超过此标准则为超标，以每毫升溶液含铅 1mg 储液配制标准液。1mg=1000g。2）本试剂合采用 Na2S 作试剂。 答： 第一步：试剂制做：1 号试剂-酚酞 10g/L95乙醇溶液：1 号试剂-酚酞溶液：称取酚酞 2.5g,倒入 50mL 烧杯中,加入 20 mL95乙醇溶液，搅拌溶解。将充分溶解的酚酞溶解移至 250mL 容量瓶中，缓慢加 95乙醇溶液至
17、刻度，摇匀后，倒入棕色瓶中待用。2 号试剂-氨水：取 1 体积浓氨溶液与 2 体积水混合。3 号试剂-盐酸溶液：盐酸 6mol/L 溶液4 号试剂-乙酸：乙酸 6水溶液。5 号试剂-硫化钠甘油/水溶液：将 5g 硫化钠溶于 10mL 水和 30mL甘油(3.7)的混合液中,混匀,装入磨口棕色瓶中并避光第二步：比色卡制做（1） 铅标准使用溶液,每毫升溶液含铅 10g： 准确移取 1.0mL1mg/ mL铅标准储液于 100mL 容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,混匀。（2） 准确移取 40mL 铅标准溶液于奈斯勒比色管中。（3） 向比色管中加入 1 滴 1 号试剂,滴加 2 号试剂至溶液呈粉红色,滴
18、加3 号试剂使红色刚刚退去,再加入 2ml 4 号试剂,混匀。（4）向比色管中加入 2 滴 5 号试剂,迅速加水至 50ml,混匀(摇动时间和用力程度应基本一致);并在混匀后的 8min 内以漂白纸为背景,待与样品比色。 第三步：编写操作步骤：称取 2.0g 样品(准至 0.1g)于 50ml 烧杯内,加入 25ml 水并迅速搅拌,待完全溶解后转移至 50ml 奈斯勒比色管中,并用少量水洗涤烧杯,洗涤液并入比色管中,使总体积为 40ml。制备二份平行试验溶液。将 40ml 水加至空白比色管中作空白溶液。 向各个比色管中各依次加入 1 滴 1 号试剂,滴加 2 号试剂至溶液呈粉红色,滴加 3 号
19、试剂使红色刚刚退去,再加入 2ml 4 号试剂,混匀。向各个比色管中加入 2 滴 5 号试剂,迅速加水至 50ml,混匀(摇动时间和用力程度应基本一致);并在混匀后的 8min 内以漂白纸为背景,观察样液、空白液的颜色变化，并与比色卡溶液的颜色进行比较。 结果判断：1）对照样品如出现明显深色，则该实验重做。2）对照样品未出现明显深色，则进行比较。 样液的颜色深于比色卡的颜色，则溶液中铅超标。 样液的颜色浅于比色卡的颜色，则溶液中铅含量未超标。注意事项:比色完毕的比色管,用自来水冲洗后须置于 6硝酸中浸泡过夜,洗净再用。2、根据已知的原理，制备牛乳中石灰水的快速检测试剂盒，并写出操作步骤及注意事
20、项牛奶中石灰水快速鉴别原理:正常牛乳中含钙量小于 1%，如果向牛乳中加入适量的 1%浓度的硫酸盐后，再加 5%玫瑰红酸钠及 5%氯化钡则呈现红色外观。如果有掺入石灰水的牛乳，则生成硫酸钙沉淀，呈现白土样外观。答： 第一步：试剂制做： 1 号试剂-硫酸钠 1%溶液配制：称取 1 克硫酸钠粉末，倒入 10ml 烧杯中，加 20ml 蒸馏水，用玻璃棒搅拌，待硫酸钠充分溶解后，将硫酸钠溶液倒入到 100ml 容量瓶中，加入蒸馏水至 100ml 刻度，摇匀，待用。2 号试剂-玫瑰红酸钠（5%）溶液制备：称取 5 克玫瑰红酸钠粉末，倒入 20ml 干净烧杯中，加 20ml 蒸馏水，用玻璃棒搅拌，待玫瑰红酸钠充分溶解后，将玫瑰红酸钠溶液倒入到 100ml 容量瓶中，加入蒸馏水至 100ml 刻度，摇匀，待用。3 号试剂- 5%氯化钡溶液制备：称取 5 克氯化钡粉末，倒入 20ml 干净烧杯中，加 20ml 蒸馏水，用玻璃棒搅拌，待氯化钡充分溶解后，将氯化钡溶液倒入到 100ml 容量瓶中，加入蒸馏水至 100ml 刻度，摇匀，待用。第二步：编写操作步骤： 取待测乳样 5mL，加入 1 号试剂 2 滴、2 号试剂 2 滴和 3 号试剂 3 滴，摇匀，观察颜色变化。结果判断：1) 牛乳溶液呈现红色外观,则表明没有加石灰水;2)牛乳溶液呈现白土样外观,则表明样液中加入了石灰水。
