1、1精 细 化 工 概 论2010、9、12第一章 总论第一节 精细化工产品的含义一、精细化工产品又称精细化学品，即：Fine chemicals.是化学工业中用来与通用化工产品或大宗化学品（heavy chemicals）相区分的一个专用术语。精细化工产品指一些具有特定的应用性能、合成工艺中步骤繁多、反应复杂、产量小而产值高的产品。基本化工产品指一些应用范围广泛，生产中化工技术要求很高，产量大而产值低的产品，也是精细化工产品的原料。现分别举例说明：1、精细化工产品蛋氨酸药物合成是非常典型的例子，但其合成步骤太多，为了方便，这里举一个相对合成步骤较少的例子，即：饲料添加剂蛋氨酸蛋氨酸：CH 3S
2、CH2CH2CHCOOH|NH2化学名称：2氨基4甲硫基丁酸，甲硫基丁氨酸它的特定用途是作为饲料添加剂，且主要用作鸡饲料的添加剂，可提高饲料蛋白质利用率等功效，促进家畜家禽的生长、增重、抗病。它的生产工艺步骤较多、反应复杂；目前的主要合成方法是2以丙烯醛和甲硫醇为原料，生产工艺主要有三个反应过程：A、甲硫醇与丙烯醛反应；B、乙内酰脲反应；C、水解反应。其反应式为：CH2=CHCHO+CH3SH CH3SCH2CH2CHO甲硫基丙醛CH3SCH2CH2CHC=0| | CH3SCH2CH2CHCOONaNH NH |NH2C|0甲硫基乙基乙内酰脲H2SO4（DL 蛋氨酸）水解反应在碱性条件下进行
3、，生成蛋氨酸钠盐，用硫酸中和，经分离、结晶、分离得 DL蛋氨酸成品。饲料添加剂是 L 型产量小而产值高的特点是年产 1 万吨就是特大型的生产企业，因为添加量很小，鸡的配合饲料的添加量为 0.1%，1 万吨加入 10T 蛋氨酸，而其他饲料加入量更少，所以产量小。每吨纯品的销售价达 5 万元以上，即 1 万吨的产量，其产值可达 5 亿元以上。催化剂吡啶NaCNNH4HCO3水解NaOHCH3SCH2CH2CHCOOHNH23又例如：青霉素 G 钠或钾它的半合成就有好几步，全合成要几十步。其主要用途是作为抗菌素，即消炎药物。40 万单位的一支药内含青霉素 G 钠 0.24g，即 1 万支 2.4kg
4、，可见它的原药生产产量较小。1 支青霉素 G 钠售价按 2 元计，即每公斤 8334 元，每吨约 8 百多万元人民币。据美国经济资料介绍，一般来说，1 美元石油化工原料加工到合成材料，可增值 8 美元（塑料为 5 美元、合成纤维为 10 美元，橡胶在中间） ，如加工成精细化工产品，则可增值到 106 美元以上。因此，世界工业发达国家都在加快精细化工的发展，即在调整化工产品的结构，并将化学工业的战略重点转向精细化工。节能减排的主要目的是调整产业结构，而不是拉闸限电。2、基本化工产品聚氯乙烯（PVC）是人类最早工业化的塑料品种之一，具有各种优良的性能，其结构式为：CH2CHnCl它的应用范围广泛，
5、可以从软质到硬质之间变化，可制成各种管材、板材、型材、薄膜、纤维、涂料、人造革、电线电缆、绝缘等制品，在工农业和日常生活中获得非常广泛的用途。聚氯乙烯合成的化学反应比较简单，但生产中化工技术要求4很高，即：CH2=CHCl CH2CH nCl但是，原料配比、反应条件等控制要求非常严格，特别是分子量要控制到一定的范围内（5 万9 万） ，这就要求很高的生产技术。产量大而产值低的特点是，一般聚氯乙烯的产量都在 10 万吨以上，销售价为 5000 元左右， 即 1 万吨的产量，其产值为 5000 万元。二、精细化工属性精细化工是我国化学工业发展的战略重点，从事精细化工的组织者和科学技术人员，都应知道
6、精细化工的生产属性、经济属性和商业属业，这样才有可能知道如何去发展是最有利的。1、精细化工的生产属性精细化学品的生产通常包括原料药合成、复配物加工以及商品化开发三个组成部分，它们既可以在一个工厂中完成，也可以在不同的单位来生产开发区的优势。精细化学品是为用户解决专门需求而生产的，因而它与通用化学品的生产有四个方面的区别。产品品种多、批量小、系列化。间歇式、小容量和多功能化的生产装置。技术密集化程度高。水、悬浮剂、引发剂5劳动密集度高和劳动就业机会多。精细化工产品生产通常流程较长，工序多，再加上产品多、批量小和产品变化频繁，以及间歇式生产等特点，工厂多为中小型企业，这样必然增加社会劳动就业的机会
7、。特别是对技术人员的需求，当代大学生从事产业工人的工作是发展的需要、技术进步的需要。2、精细化工的经济属性精细化工具有较高的经济效益，有以下四方面的依据。投资效率高精细化工为小装置，一种装置多种用途，装置投资相对比较小，而效率又比较高，即投资效率高。精细化工的资本密集度仅为石油化学工业平均指数的 0.30.5，为化肥工业的 0.20.3。资本占有率低利润率高通常评定一个企业或一个生产装置的利润率标准是：销售利润率小于 15%为低利润率，15%20%为中等利润率，高于 20%为高利润率，精细化工企业的利润率处于 15%以上。附加价值率高（附加价值对产值的百分率）精细化工的附加价值率保持在 50%
8、左右，远远高于其他化工（35.5%）的平均附加价值率。产品的附加价值通常随其深度加工和精细化而急剧增加。返本期短6精细化工的投资效率、利润率和附加价值率高，不言而喻，精细化工投资的返本期短即投资小，见效快。3、精细化工的商业属性市场从属性市场从属性是精细化学品最主要的商业属性。精细化学产品发展的推动力是市场，市场是由社会需求决定的。通用化学品面向的市场是全方位的，弹性大；精细化工产品的应用市场很多是单向的，从属于某一个行业，有些产品虽能覆盖几个行业，但弹性仍然很小。通用化学品制约因素较多。因此，精细化工企业要不断寻求市场需要的新产品和现有产品的新用途，对现有市场和潜在市场规模、价格、价格弹性系
9、数作出切合实际的估计，综合市场情况，提出改进生产管理的建议。市场竞争导致市场排它性精细化学品是根据其特定功能和专用性质进行生产、销售的化学品，商品性很强，用户的选择性也大，市场竞争激烈如化妆品-通用化学产品烧碱。精细化学品是复配加工的产品，配方技术和加工技术具有很高的保密性，独占性，排它性。因此，企业要注意依靠本身的力量去开发。 企业需要有自己的研发队伍。应用技术和技术服务是争夺市场的重要手段精细化学品在完成商品化后，即投放市场试销，应用技术及其为用户服务关系到能否争取市场，扩大销路，进而扩大生产规模和7争取更大利润。因此，应用技术和技术服务极为重要，应抽相当数量素质好，懂技术，最有实践经验人
10、员担任销售及技术服务工作。以瑞士为例：精细化工研究、生产销售和技术服务人员的比例为 32：30：35国内号称亚铃形。大家要对销售工作感兴趣。企业和商品信誉是稳定市场的保证市场信誉决定于产品质量和优良的服务。精细化工企业应该建立起自己的商标，创名牌应该成为全企业所有人员共同努力的目标。目前，个人信誉也很重要。三、精细化工发展模式精细化工范围很广，不同地区、工厂可以根据自己的特点来发展，现将主要发展模式归纳如下。1、市场导向型精细化工产品除了直接上市供人们选购的化学品外，大部分产品只是作为产品的附加成分，用以改进产品的生产工艺，改善产品功能和提高产品质量。面向社会或面向企业 精细化工产品的市场依赖
11、于其他工业的发展，不可能离开其他主要工业品生产的发展而单独发展。因此应该根据国内外新型产业的发展趋势，或是本地区产业的优势配套来发展精细化工产品。这种发展精细化工的策略即所谓市场导向型精细化工企业。8例如：汽车工业与精细化工关系十分密切。有机硅油、硅橡胶、硅偶联剂已在汽车发动机和几乎所有有关部位作为密封、绝缘、绝热、消声、润滑、抛光、清洁、传动等的材料。如果围绕汽车工业发展塑料专用树脂及其加工助剂，研究开发有机硅产品，不仅可使汽车质量再上新台阶，也会使塑料工业和有机硅产业本身得到发展，取得较大的经济效益。2、综合利用资源开发型综合利用资源包括两方面：一是天然资源的综合利用，另一方面是工业生产丢
12、弃之三废（废气、废液、废渣） 。自然界的物质很少是纯净的单一体，有的是混合物，有的是化合物。在加工这些原料时，除了产生主产品以外，还需将副产品、下脚料等转化为有用之物。工业生产丢弃之三废、不合格产品以及使用之后废旧产品等也需要再转化为有用之物。我们认为没有不可利用的物质，只有还未被认识可选用的物质。矿物资源的利用金属矿物中贫矿多，富矿少，共生矿和伴生矿多，因此，一定要重视综合利用，很多冶炼厂丢弃的炉渣含有宝贵资源可利用。四川攀枝花钢铁公司对含钒铜渣采用先进工艺，综合利用，取得了可观的经济效益。甘肃金昌镍矿是一种伴生矿，80 年代以来，除冶炼镍外，还提得铂、钯、铑、锇、钌和黄金等贵金属。目前又在
13、大力发展化学工业书 50 页9煤是以单质碳为主的有机混合物，除用作燃料外，利用焦油、合成气和电石产生的乙炔可以合成多种多样的精细化学品。石油是烃的复杂混合物，经炼油、裂化、重整、制气。它为合成树脂（塑料） 、合成橡胶、合成纤维提供了宝贵的原料，已是当今精细化学品生产的主要原料来源。天然气是蕴藏在地层内的可燃性气体，用作燃料，也用于制炭黑，还用于生产合成气、合成石油、合成氨和甲醇等。它们也是生产精细化学品开发的主要资源。植物资源利用野生橡子、葛根等植物，含大量淀粉，可经过水解得到麦芽糖、葡萄糖，经过发酵制乙醇、丙酮、丁醇生物燃料。木屑、稻草、麸皮、棉壳、玉米芯、甘蔗渣等物料，含有半纤维素可经过水
14、解制糠醛，用作制合成树脂、塑料、合成纤维的原料。木、竹、芦苇、麦杆、稻草等所含纤维素，除可加工制人造纤维、纤维素塑料和纸张外，还可经过水解制葡萄糖，再进一步加工成精细化学品CMC 是最典型的产品。海洋植物资源的种类很多，主要是藻类，含有许多独特的化合物，用途很广，有待开发利用。动物资源利用动物全身是宝，除肉食用和皮制革外，其他包括毛、血等和几呼所有内脏都可利用，用于提炼酶（酵素） 、激素、水解蛋白等药物，10发展生物制药工业。鱼类的肉、卵、脑垂体、胆、胃、胰等，用于提炼酶（酶素） 、激素、水解蛋白等药物。鱼肝油含有丰富的维生素 A 和 D。虾壳、蟹壳用于制甲壳素，可用于纺织、印染、木材等工业。
15、其他废物的利用废物包括很广，有冶炼厂的炉渣，化工厂的三废，还有很多使用过的废旧物品。都可以想办法将其回收或转化为有用的精细化学品。这个工作既增加财富又减少环境污染，是一项利国利民值得研究开发的领域。废旧塑料例如：29 页，无机酸，硫酸，硫酸的传统生产是以硫铁矿为原料，其主反应式为其它副反应未列出，比较复杂，即该法污染很严重： 2FeS2=2FeS+S2 S2+2O2=2SO2 4FeS+7O2=2Fe2O3+4SO2用 25%（含硫量）的硫铁矿生产 1t 硫酸，硫浸出率 93.81%、矿耗 1390kg、硫渣量 1174kg。采用硫磺为原料：S+O2=SO2废渣的排放量仅为 35kg/t 酸，
16、硫的浸出率达 99.8%以上。那么，如果用冶炼烟气制酸，则是废气的综合利用，也是各地发展的重点。例如：日本用冶炼烟气的比例达 62.7%、德国 35.3%，我国达 16.0，仍有发展潜力。例如 ，冶炼废气制酸。白银硫酸第二节 精细化工产品的特点112 页，精细化工产品的特点与它的意义密切相关，但是精细化工目前仍然处于发展的初级阶段，且在快速的发展之中，因此很难有一个确切的定义，这里只对其特点进行归纳，以利于学习、研究、发展。1、多品种、小批量每种精细化工产品都有其一定的应用范围，以满足社会的不同需要。由于产品应用面窄，针对性强，往往是一种类型的产品有多种牌号，因而使新产品和新剂型不断出现，且日
17、新月异。所以多品种是精细化工的一个重要特征。以表面活性剂为例，众所周知，表面活性剂的基本作用是改变不同两相间的界面张力如油水，它可以制成多种多样的洗涤剂、渗透剂、扩散剂、起泡剂、消泡剂、乳化剂、破乳剂、分散剂、杀菌剂、湿润剂、柔软剂、抗静电剂等等，其表面活性剂的品种达5000 多种，即这些产品的品种很多、产量却很小。2、具有特定功能“功能” ，更确切地也可以说是“效用” 。对于任何一个化工产品来说都有各自的效用，下面以农用化学品为例说明：（1）通用化工产品，农业上使用的大宗化肥尿素 NH2CNH2，作为促进植物生长的营养物质，可以应用于各种植物中作为N 素的来源，也就是说，应用范围非常广泛。（
18、2）精细化工产品，同样在农业上使用的除草剂，2，4滴丁OCl OCH2COC4H9O12酯， 只能用于水稻、小麦中双子叶杂草、莎草料杂草的除去，别的杂草不能除去，也不能用于其它作物中，围绕农药的事故在全国时有发生。也就是说它具有特定的功能，即应用的对象比较狭窄，专用性强通用性弱。3、大量采用复配技术为了满足各种专门用途的需要，许多由化学合成或天然得到的产品，除了要求加工成各种剂型（如：粉剂、粒剂、可湿剂、乳剂、液剂等）以外，更重要的是必须加入各种各样的其他助剂复配。因为，由于应用对象的特殊性，很难采用单一的化合物来满足要求，于是配方的研究便成为决定的因素。以金属表面处理剂为例说明（有两种情况需
19、要说明）：A、在金属的加工过程中需要处理的有：电镀前的情况，如电镀椅、汽车盖、专用设备。金属涂漆之前的情况，如：文件柜、水泵、化工设备。金属上釉或涂瓷，如：瓷盘、搪瓷反应釜。金属加工成型前的清洗，如：控制管材、金属板。金属化学表面的涂层，如：阳极氧化处理、铜的电抛光。镀锌、热浸涂，如：镀锌钢管、金属的热 涂层。废金属融化之前的清洗，如：废铁、废铜、废铅。Cl13B、对同一类（例如：电镀前的清洗）清洗来讲，不同的污染物，不同的处理结果（例如：只是除油，还是即要除油，又要除锈） ，都需要不同的清洗剂配方予以处理。金属在加工过程中最早的处理主要是除油，也就是单一组分煤油或汽油除去表面油污，再用自然挥
20、发的办法除去煤油或汽油，其特点显而易见，且加工的金属成品表面很差。当代要求金属的表面处理是：除油、除锈、磷化、钝化，即所谓的“四合一”处理剂系统。也就是说即要除去油污，也要除去铁锈，同时钝化使得金属表面不再产生除锈，磷化使得金属表面易与涂层结合。现举一例文件柜加工前的金属表面处理液：磷酸（H 3PO4） 35.0%硝酸锌（Zn(NO 3)2） 15.0%硫化钠（N aS） 3.0%氟化钠（N aF） 1.5%OP-10 0.5% 水 45.0%OP-10，即：聚氧乙烯（10）辛基苯酚醚另外，有些加工行为，需要锰化，加入硝酸锰即可。因此，经过剂型加工和复配技术所制成的商品数目，往往远远超过由合成
21、而得到的单一产品数目，掌握复配技术是使精细化工产品具有市场竞争能力的一个极为重要的方面。C8H17 O（CH 2CH2O） 10 非离子表面活性剂144、高技术密集度精细化工是综合性较强的技术密集型工业，要生产一个优质的精细化工产品，除了化学合成以外，还必须要考虑如何使其商品化，这就要求多门学科知识的互相配合及综合运用，其主要有以下几个方面：（1）一个精细化学品的研究开发，要从市场调查、产品合成、应用研究、市场开发，甚至技术服务等各方面全面考虑和实施，这需要解决一系列的技术问题，渗透着多方面的技术、知识、经验和手段物理的、化学的、经济的、社会的等等。（2）就合成而言，由于步骤多、工序长，影响收
22、率及质量的因素很多，而每一生产步骤即涉及到生产控制和质量鉴定（包括后处理） ，因此，必须掌握先进的技术和科学管理。同时，由于竞争激烈，必须注意新技术、新工艺、新设备的采用。（3）技术开发的成功率低、时间长、费用高，其结果是必然导致技术垄断性强、保密性强，其通用的方式是，通过自己开发的技术进行生产，并以此为手段控制国内外市场即使发表的文章也不会公开核心内容，除非已过时。（4）技术密集还表现为情报密集、信息快。由于精细化工产品是根据具体应用对象而设计的，它们的要求经常会发生变化，一旦有了新的要求提出，就必须按照新要求来重新设计化合物的结构，或对原有的结构进行改进，其结果就会出现新产品。（5）大量的
23、基础研究产生的新化合物也需要寻求新的用途，这15就需要采用新型计算机信息处理技术进行筛选，同时，启动应用研究系统，不断推出新的性能更佳的产品；其结果是导致具体产品的市场寿命缩短，竞争更加激烈。5、附加价值高精细化工产品一般产量都较少，装置规模也较小，很多是采用间歇生产方式，与连续性生产的的大装置相比，具有投资少、见效快的特点，也就是说投资效率高。投资效率的另一表达方式为：投资效率（%）= 100%附加价值是指精细化工产品的附加价值与销售額的比率在化学工业的各大部门中是最高的，而其中最高的是医药。如果单从利润的观点看，精细化工产品的利润也是最高的。6、综合生产流程和多功能生产装置虽然精细化工产品
24、繁多，但从合成角度看，其合成单元反应不外十几种，尤其是一些同系列反应（或产品） ，其合成单元反应及所采用的生产过程和设备，有很多相似之处。因此，精细化工最合理的设计方案是按单元反应来组织反应设备，用若干个单元反应的组合起来生产不同的产品。单元反应的生产能力可以很大，对一个具体品种来说，通过几批，甚至于一批生产就可以满足年产量的要求。这种做法收到了明显的经济效益，但同时对生产管理和操作人员的素质，却提出了更高的要求。附加价值固定资产167、商品性强精细化工产品的品种繁多，用户对商品的选择性高，市场竞争十分激烈，因而应用技术和技术服务是组织精细化工生产的两个重要环节。第三节 精细化工产品的研制与开
25、发精细化工是综合性较强的技术密集型工业，要生产出一种优质的精细化工产品，除了技术以外，还必须考虑如何使之商品化，这就要求多门学科的相互配合，并综合运用。化学、物理、生物等一、基础与前期工作(一 )新产品的分类1、按新产品的地域特征分类(1)国际新产品 指在世界范围内首次生产和销售的产品。(2)国内新产品 指国外已生产而国内首次生产和销售的产品。(3)地方或企业新产品 指市场已有，但在本地区或本企业第一次生产和销售的产品。新产品要开发市场，老产品要挤进市场。2、按新产品的创新和改进程度分类(1)全新产品 指具有新原理、新结构、新技术、新的物理和化学特征的产品。(2)换代新产品 指生产基本原理不变
26、，部分地采用新技术、新的分子结构，从而使产品的功能、性能或经济指标有显著提高的产17品。(3)改进新产品 指对老产品采用各种改进技术，使产品的功能、性能、用途等有一定改进和提高的产品。改进新产品的工作，是企业产品开发的一项经常性工作。如金属表面处理液）(二 )信息收集和文献检索信息收集是进行精细化工开发的基础工作之一。企业在开发新产品时，必须充分利用这种廉价的“第二资源” 。据统计，现代一项新发明或新技术，90%左右的内容可以通过各种途径从已有的知识中取得信息。信息工作做得好，可以减少科研的风险，提高新产品的开发速度，避免在低水平上的重复劳动。1、信息的内容2、信息的查阅和收集3、国外精细化工
27、文献的检索4、国内精细化工文献的检索(三 )市场预测和技术调查1、注意掌握国家产业发展政策国家产业发展重点的变化，往往导致某些产品的需求量大增而另一些产品的需求量减少。例如：随着环保的重视，某些剧毒农药逐渐淘汰，毒性低的迅速增长。182、了解同种类产品在发达国家的命运随着现代化水平的提高，人民的生活在不断改善，某些正在使用的产品将逐渐被淘汰，新产品也将不断出现。这一过程发达国家比我国较早发生，应予以借鉴（固体酸催化剂） 。3、了解产品在国际国内市场上的供求总量及其变化动向企业应该针对产品在国际国内市场的需求量与供应量的对比、及其变化确定是否生产或生产规模的大小（甲基叔丁基醚辛烷值改进剂） 。4
28、、注意国家在原料基地建设方面的信息有些市场较好的化工产品，由于原料来源短缺，无法在国内广泛生产和应用，有的可能在原料基地建厂（运输问题，如铅、锌，60 页） 。5、了解产品用户信息产品用户的生产规模变化及生产经营态势，必然导致产品需求量的变化，如能及时获取信息，将有利于企业作好应变准备（鼠药） 。6、设法保护本企业的产品在我国，一旦一种产品销路广、利润高，便容易出现一哄而起的状况。企业对此应有准备，对于自己独创的“拳头”产品，应申请专利或采用其它措施进行保护（技术保密） 。精细化工与通用化工主要区别之一7、技术调查和预测19了解产品的技术状况与技术发展趋势，本企业能够达到的水平、国内的先进水平
29、以及国际的先进水平，并作出预测（文献、市场调研） 。8、注意“边空少特新”产品发展动向凡是几个部门的边缘产品、几个行业间空隙产品、市场需要量少的产品、用户急需的特殊产品、最新产品，都具有较好的市场，可经过开发并投向市场（生物农药） 。9、注意本地资源的开发利用应该充分利用本地资源开发产品，因为利用本地资源开发的产品的市场竞争力很强，而且生命力一般都比较旺盛。特别是一些大吨位运输原料的产品（精细化工厂异丁烯） 。(四 )产品的标准化及标准级别产品标准是对产品结构、规格、质量和检验方法所作的技术规定。它是一定时期和一定范围内具有约束力的产品技术准则，是产品生产、质量检验、选购验收、使用、保管和洽淡
30、贸易的依据。1、国际标准是国际上有权威的组织制订、为各国承认和通用的标准，例如国际标准化组织（ISO） 。2、国家标准是全国范围内统一的标准。是一项重要的技术法规，必须严格贯彻执行，不得更改或降低标准。3、企业标准20是由生产企业制订发布并报当地技术监督部门审查备案的标准。有的是国家尚未制订标准，有的是国家标准太低。其主要内容有：61 页，硝酸铅的质量标准(1)产品的品种、规格和主要成分(2)产品的主要性能(3)产品的适用范围(4)产品的试验、检验方法和验收规则难度最大的部分(5)产品的包装、储存和运输有的产品还要提出使用方法、有的产品还要提出售后服务方式。二、精细化工产品的研究与发展(一 )
31、科研课题的来源精细化工产品开发课题的来源多种多样，但从研究设想产品的方式来考虑，主要有下述两种情况。1、起源于新知识的科研课题研究者通过某种途径，如文献资料、日常生活等，了解到某一种科学现象或一个新产品，在寻找该科学现象或新产品的实际应用的过程中提出了课题。2、解决具体问题的科研课题针对某一具体的精细化工产品，通过缺点列举、希望列举所提出的，或在工业生产实际中提出来的，或是一些久攻不克的研究课题。21(二 )科研课题的研究方法在研究课题选择的同时或课题选定之后，便要开始考虑怎样着手进行研究，即制定研究方案。一个课题的研究方法往往很多，常用的研究方法有以下几种：(1)模仿和类比研究法 即模仿别人
32、在研究同类产品时的研究方法开展研究；或以已有的产品为蓝本，根据其在某一特征上与待开发产品的类似之处，通过模仿进行研究的方法。(2)仿天然物研究法 这是类比研究法的一种特殊形式，即以自然界中天然存在的物资为蓝本。通过结构分析和机理研究，模拟天然物质的结构，研究出性能相近或更为优越的产品。(3)应用科学技术原理或现象法 即通过查阅文献，深入了解有关的科学原理、作用机理、特殊科学现象，并应用这些科学技术原理进行研究的方法。(4)筛选研究法 通过对大量物质和配方的尝试，找到所期望的物质或配方的研究方法。(5)样品解剖分析法 如果掌握了某一精细化工产品的样品，而由于技术保密的原因无法知道其组成和配方，在
33、研制同类产品时，可以采用分析化学的方法对其组成进行定性、定量分析，以便了解产品的大致成分及配方，在不侵犯其专利权的情况下作为研究工作参考。上述五种常用的研究方法并不是孤立存在的，在解决一个具体的研究课题时，科研人员往往把上述几种方法交织在一起使用。22如油污洗涤剂(三 )精细化工新产品的发展规律一个精细化工产品从无到有，从低级到高级的不断发展，往往要经历很长时间，随着现代科学技术的进步，这个时间过程被大大缩短。只有掌握了新产品发展的规律，才能对产品的发展方向有正确的预测，才能确定研制开发新产品的目标。新产品的发展一般要经历以下几个阶段。1、原型发现阶段精细化工产品的原型，即是其发展的起点，原型
34、的发现是一种科学现象。它往往预示着一类产品即将诞生，一系列根据原型发现的原理做出的新发明即将出现。例如：磷化膜对金属有保护作用，可以提高金属的防锈能力原型的发现，出现了很多的磷化方法。2、雏形发明阶段雏形发明的出现可视为精细化工产品研究的开始，为开发该类产品提供了客观可能性。一般而言，在雏形发明诞生之后，针对该雏形发明的改进工作便会兴起，许多有类似性质和功能的物质会逐渐发现，有关的科技论文也会逐渐增多，产品日益朝实际应用的方向发展。 例如：金属表面处理先分别采用除油、除锈、磷化、钝化。233、性能改进阶段雏形发明出现之后，对雏形发明的性能、生产方式进行改进并克服雏形发明的各种缺陷的应用研究工作
35、便会广泛地开展，科技论文数量大幅度增加，对作用机理及化合物结构和性能特点的研究也开始进行。一般通过两种方式对雏形发明进行改进。第一，通过机理研究，初步弄清雏形发明的作用机理，从而从理论上提出改进的措施，并通过大量的尝试和筛选工作，找到在性能上优于雏形发明的新产品。第二，使雏形发明在工艺上、生产方法上以及价格上实用化。例如：“四合一”处理系统。4、功能扩展阶段在一种新型精细化工产品已在工业或人们生活中实际应用之后，便面临研究工作更为活跃的功能扩展阶段。功能扩展主要表现在以下几个方面：(1)品种日益增多 为了满足不同使用者和应用场合的具体要求，在原理上大同小异的新产品和新配方大量涌现，出现一些系列
36、产品。(2)产品的性能和功能日益脱离原型 虽然新产品仍留有原型的影子，但在化学结构、生产工艺和配方组成上离原型会越来越远，性能也更为优异。(3)产品的使用方式日益多样化 经常出现不同使用方法的产品24或系列产品。例如：不同金属表面的处理。三、精细化工过程开发试验及步骤精细化工过程开发的一般步骤是从一个新的技术思想的提出，再通过实验室试验、中间试验到实现工业化生产取得经济实效并形成一整套技术资料这一个全过程；即可分为以下三大阶段。(一 )实验室研究（小试）实验室研究阶段包括根据物理和化学的基本理论、或从实验现象的启发与推演、信息资料的分析等出发，提出一个新的技术思路，然后在实验室进行实验探索，明
37、确过程的可能性和合理性，测定基础数据，探索工艺条件等。具体事项说明如下：(1)选择原料 小试的原料通常用纯试剂。它杂质少、能本质地显露出反应条件和原料配比对产品收率的影响，减少研制新产品的阻力。取得成功后，逐一改用工业原料。(2)确定催化剂体系 催化剂可使反应速度大大加快，能使一些不宜用于工业生产的缓慢反应得到加速，建立新的产业。(3)提出和验证实施反应的方法、工艺条件范围、最优条件和指标 包括进料比和流速、反应温度、压力、接触时间、催化剂负荷、反应的转化率和选择性、催化剂的寿命或失活情况等等，这些大部25分可以通过安排多因素正交试验来得出结论。(4)收集或测定必要的物理数据和热力学数据 包括
38、密度、粘度、导热系数、扩散系数、比热、反应的热效应、化学平衡常数、压缩因子、蒸气压、露点、泡点、爆炸极限等等。(5)动力学研究 对于化学反应体系应研究其主反应速度、重要的副反应速度，必要时测定失活速度、处理动力学方程式并得出反应的活化能。(6)传递过程研究 流体流动的压降、速度分布、混合与返混、停留时间分布、气含率、固含率、固体粒子的磨损、相间交换、传热系数、传质系数以及有内部构件时的影响等。(7)材料抗腐蚀性能研究 所用原料应考虑对生产设备的腐蚀等影响。(8)毒性试验 许多精细化工新产品都要做毒性试验。(9)质量分析 小试产品的质量是否符合标准或要求，须用分析手段来鉴别。原材料的质量、工艺流
39、程的中间控制、三废处理和利用等都要进行分析。(二 )中试放大从实验室研究到工业生产的开发过程，一般易于理解为量的扩大而忽视其质的方面。为使小试的成果应用于生产，一般都要进行26中试放大试验，它是过渡到工业化生产的关键阶段。其主要内容有：1、预设计及评价结合已有的小试结果、资料或经验，较粗略地预计出全过程的流程和设备，估算出投资、成本和各项技术经济指标，然后加以评价或进行可行性研究，然后进行中试设计。2、中试的任务 酚醛树脂生产工艺流程图1熔酚桶；2甲醛桶；3烧碱桶（或酒精桶） ；4、5高位计量罐；6反应釜；7气体通导管；8冷凝器；9磅秤；10树脂桶；11U 形回流管； 12贮水罐；13安全罐；
40、14 真空泵；Z蒸汽管道；S水管； ZK 真空管道主要任务如下：建立中试装置27(1)检验和确定系统的运转条件和可靠性。(2)全面提供工程设计数据，包括动力学的、传递过程的诸方面数据；(3)考察设备结构的材质和材料的性能；(4)考察杂质的影响；(5)提供部分产品的应用研究和市场开发之需；(6)研究解决“三废” 的处理问题；(7)研究生产控制方法；(8)确定实际的经济消耗指标；(9)修正和检验数学模型。3、中试放大方法根据目前国内外研究进展情况，放大方法一般分为：(1)经验放大法 这是依靠对类似装置或产品生产的操作经验而建立起来的以经验认识为主实行放大的方法。(2)部分解析法 这是一种半经验、半
41、理论的方法，即根据化学反应工程的知识，对反应系统中的某些部分进行分析，确定各影响因素之间的主次关系，并以数学形式作出部分描述，然后在小装置中进行试验验证，探明这些关系式的偏离程度，找出修正因子，或者结合经验的判断，定出设计方法。(3)数学模型放大法28该法是针对一个实际放大过程用数学方程的形式加以描述，即用数学语言来表达过程中各种变量之间的关系，再运用计算机来进行研究、设计和放大。(4)相似模拟法 该法可应用于许多物理过程，但对化学反应过程，由于一般不能做到既物理相似又化学相似，故除特殊情况外，多不采用。(三 )工业化生产试验一般正式工业化生产厂的规模约为中间试验厂的 1020 倍，当腐蚀情况
42、及物性常数都明确时，规模可扩大到 100200 倍。但组成一个过程的许多化工单元和设备，能够有把握放大的倍数不一致。例如：(1)对于通用的流体输送机械，泵、压缩机，因是定型产品，不存在这个问题。(2)对于一般的换热设备，只要物性数据准确，可以放大数百倍而误差不超过 10%。(3)对于蒸馏、吸收等塔设备，如有正确的平衡数据，也可放大100200 倍。(4)对于化学反应装置，由于其中进行着多种物质与化学过程，而且相互影响，情况错综复杂，理论解析往往感到困难，甚至实验数据也不易归纳为有把握的规律性的形式，工业化生产的关键就在这里。这是一个全新的开发过程，工业生产中经常会遇到部分变化，29其它不变或可
43、以找到相关资料，重点解决这部分。第四节 精细化工产品的发展趋势24 页，精细化工的发展，可以促进其他行业，例如：农业、医药、电子信息产业、国防工业等的高速发展；也可以提高和发展人们的衣、食、住、行的水平，并加强国民经济的整体实力。根据目前全世界化学工业的发展状况，精细化工将重点围绕以下几个方面进行发展：1、品种开发 除增加品种外，还有一个就是产品的换代。2、工艺和技术 例如：环保上要求的清洁生产工艺。3、生产装置与设备 装置与设备为工艺技术提供保证，因此新设备、特种设备、成套专用新型装置等不断涌现。4、副产品综合利用 当然也包括其他行业及所产生的副产品。5、配方研究工作 它涉及的不仅是化学问题
44、，还有其他各个方面。第五节 精细化工发展的重点和动向一、传统大宗精细化学品的更新换代化学农药工业重点是发展高效、安全、经济的新产品，如杀虫剂、杀菌剂等。近期以新制剂和新剂型的加工为主，尽量满足农业30对各种剂型产品的需求，远期有限选择开发新的原药。染料工业重点发展满足建筑、汽车、电器、交通（船舶、路标） 、家具需要的高档染料，解决恶劣条件下的防腐难题，着重抓好低污染、节能型新品种的研制。主要有水性涂料、高固体分涂料、粉末涂料、光固化涂料等；同时重视涂料用无机颜料和配套树脂、助剂、填料、溶剂的开发。黏合剂工业重点是发展低毒（或无毒） ，中低温固化和高强耐候品种，开发功能型的新品种，尤其注重开发鞋
45、用黏合剂。化学试剂重点加强分离提纯技术研究，狠抓试剂门类品种的开发，实现超净高纯试剂、生物工程用试剂、临床诊断试剂、有机合成试剂的产品系列化。二、加快精细化学品新领域的开发当代高科技新领域的开发是精细化工发展的战略目标。近几年来，世界各国都在大力发展精细化工，已使整个化学工业向高精尖方向取得了长足的进步。但目前的精细化工产品，其品种、质量和技术水平还不能满足各行业的发展需要。有些产品品种单调，没有形成系列地研究、开发；有些品种能耗高、质量差，在市场上很难有竞争力。因此，要加快精细化工新产品及影响精细化工后续产品开发的重要原料的研究与开发。对精细化工有关的新科技领域包括：各类新型化工材料（功能高分子材料、复合材料） 、新能源、电子信息技术、生物技术（包括
