1、 化工流程题中有关物质的分离提纯考查结晶、过滤问题1、蒸发结晶高中化学人教版必修 1 课本第一章 P5-6 实验 1-1 介绍粗盐提纯，最后从食盐水得到食盐晶体，就是采用蒸发结晶的（初中化学实验也讲过），因为 NaCl的溶解度随温度变化不大，其溶解度曲线图中几乎是一条直线（图 1 所示），所以升高温度时，其溶解度增大幅度小，降低温度时其溶解度减小幅度也小，其晶体析出率太低（Ksp 时，即可形成沉淀，由本题溶解度曲线可知，四种物质中 NaCl 溶解度最小，即 Ksp（NaCl）最小，最先达到饱和，优先沉淀。与此相似的典型实例就是侯氏制碱法里面应用反应：NaCl+NH4HClO3=NH4Cl+Na
2、HCO3，与本题原理相同；故分离 NaCl 和Mg（ClO3）26H2O 的方法是，蒸发浓缩结晶、趁热过滤（得 NaCl）、冷却结晶、过滤【得 Mg（ClO3）26H2O】、洗涤。【答案】MgCl2+2NaClO3=Mg（ClO3）2+2NaCl；趁热过滤；冷却结晶。【误区警示】一般蒸发浓缩后的过滤为趁热过滤，而冷却结晶后的过滤不用趁热过滤。趁热过滤的目的防止过滤太慢，溶液冷却而导致溶解度随温度变化大的晶体析出，大大降低此时所得溶解度随温度变化小的晶体的纯度，并且会导致下一个操作冷却结晶所要析出的溶解随温度变化大的晶体损失较多。【变式迁移 4】硼酸（H 3BO3)大量应用于玻璃制造行业，以硼镁
3、矿（2MgOB 2O3H2O、SiO 2 及少量 Fe3O4、CaCO 3、Al 2O3)为原料生产硼酸的工艺流程如下：已知：H 3BO3 在 20、40、60、100时的溶解度依次为 5.0g、8.7g、14.8g、40.2g。Fe 3 +、Al 3+、Fe 2 +和 Mg2+以氢氧化物形式完全沉淀时，溶液的 pH 分别为 3. 2、5.2、9.7 和 12.4。（1）由于矿粉中含 CaCO3， “浸取”时容易产生大量泡沫使物料从反应器溢出，故应分批加入稀硫酸。该反应的化学方程式为 。（2） “浸出液”显酸性，含 H3BO3 和 Mg2+、SO 42 ，还含有 Fe3 +、Fe 2+、Ca
4、2+、Al 3+等杂质。 “除杂”时向浸出液中依次加入适量 H2O2 和 MgO，除去的杂质离子是 。H 2O2 的作用是 (用离子方程式表示） 。（3） “浸取”后，采用“热过滤”的目的是 。（4） “母液”可用于回收硫酸镁，已知硫酸镁的溶解度随温度变化的曲线如下图，且溶液的沸点随压强增大而升高。为了从“母液”中充分回收 MgSO4H2O，应采取的措施是将“母液”蒸发浓缩， 。【思路点拨】根据溶解度的数据不难解释需要趁热过滤的原因，蒸发浓缩之后，后续操作不能思维定式回答冷却结晶或趁热过滤，要结合题给信息作答。【答案】（1）防止温度下降时 H3BO3 从溶液中析出（意思相同即可给分。例如：从
5、H3BO3 溶解度数据可知，温度较高时，H3BO3 溶解度较大，不易从溶液中析出。）；（2）加压升温结晶（得分点：加压 2 分、升温或升温结晶 1 分，升温到 180-200左右结晶析出得 2 分）。五、在化学实验中的综合运用问题【例 5】下表是四种盐在不同温度下的溶解度（g/100g 水）：NaNO3KNO3 NaCl KCl10 80.5 21.2 35.7 31.0100 175 246 39.1 56.6（假设：盐类共存时不影响各自的溶解度，分离晶体时，溶剂的损耗忽略不计）某同学设计用物质的量之比为 11 的硝酸钠和氯化钾为原料，加入一定量的水制取硝酸钾的实验，其流程如下图所示：（1）
6、在 和的实验过程中，需要控制的关键的实验条件是 _，在上述晶体中，_（填“A”或“C”）应为硝酸钾晶体。（2）在 的实验过程中，需要进行的操作依次是_、_、_。（3）粗产品中可能含有杂质离子_ ，检验其中一种离子的方法是_。（4）为了洗涤所得的硝酸钾晶体，下列溶剂可用作洗涤剂的是_ （填编号）。a热水 b冰水 c95% 的酒精 d四氯化碳（5）如取 34.0g 硝酸钠和 29.8g 氯化钾，加入 70g 水，在 100 蒸发掉 50g 水，维持该温度，过滤，析出晶体的质量为_ 。【思路点拨】本题是将前面所讲四个方面的一个综合，注意本题的基本原理是：NaNO3+KCl=KNO3+NaCl（100
7、时），注意结合表格中溶解的差异，找到某一温度下，谁的溶解度最小，则前面 4 个问题易解决，（5）需要计算，n（NaNO3）=34.0/85=0.4mol，n（KCl）=29.8/74.5=0.4mol，按照上述计量11 反应，理论生成 n（NaCl）=0.4mol，100溶剂还剩 20g，溶解的 NaCl 为39.1/5=7.82，则析出的 m（NaCl）=0.458.5-7.82=15.5815.6g。【答案】（1）控制温度；C；（2）趁热过滤；（3）用洁净的铂丝或铁丝蘸取粗产品在火焰上灼烧，若火焰呈黄色，说明有 Na+；重结晶；（4）c；（5）15.6g。【变式迁移 5】2013 年江苏高
8、考第 19 题（5）节选某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为 Fe2O3、SiO 2、Al 2O3 ) 出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备 FeSO47H2O 晶体的实验步骤 (可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和 NaOH 溶液) ：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应， ，得到 FeSO4 溶液， ，得到 FeSO47H2O 晶体。【附：Fe3+、Al3+、Fe 以氢氧化物形式开始沉淀的 pH 分别为 1.1、3.0、5.8；完全沉淀时，溶液的 pH 分别为3.2、5.0、8.8】【思路点拨】这是需要具体描述操作过程的，需要进行除杂操作
9、，需要结合题给信息作答。【答案】“（过滤，）向反应液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH 溶液调节反应液的 pH 约为 5，过滤”或“过滤，向滤液中滴加过量的NaOH 溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤”（滴加稀硫酸酸化，）加热浓缩得到60饱和溶液，冷却至 0结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥。以上是笔者对如何蒸发、如何结晶、如何过滤、如何洗涤、如何干燥做了一个全面而系统的阐述，但愿大家通过对引子、方法突破、例题、变式迁移、思路点拨、误区警示等的理解，在今后的考试中能够灵活运用，拿下这个考点对应的分值。诚然，细节决定成败，我们要有抢分意识，平时做到颗粒归仓，在高考中才会真正立于不败之地，共勉之。
