1、实验七 内标法分析低度大曲酒中的杂质一、实验目的：了解相对定量校正因子定义及求取方法。了解内标法定量公式及应用。掌握气相色谱的使用方法。二、实验原理内标法就是将一定量的内标物加入样品后进行分离，然后根据样品重量（W m）和内标物重量（W s）以及组分和内标物的峰面积（ A1 和 As）,按下式即可求出组分含量： 0%msiiWfP式中，f i和 fs分别为被测组分和标准物的相对定量校正因子。它定义为：样品中各组份的定量校正因子与标准物的定量校正因子之比，即 sisiiAf式中,W i和 Ws分别为被测组分和标准物的重量。为方便起见，常以内标物本身作为标准物。当样品中某些不要测定的组分不能分离，
2、或无信号，或只要测定众多组分中少数几个组分时。宜用此法测定。三、仪器与药品仪器气相色谱仪 色谱柱 PEG-20M 10 2m30mm 氢火焰离子化检测器 微量进样器。药品乙酸乙酯 正丙醇 异丁醇 正丁醇 乙酸正戊酯 乙醇(均为分析纯)四、实验步骤按操作说明书使色谱仪正常运行，并调至如下条件：柱温：80气化温度：150氢焰离子化检测器温度：150载气：氮，0.1mPa氢气和空气的流量分别为 50 和 500mL/min灵敏度：1000标准溶液制备：在 10ml 容量瓶中，预先放入约 34 的 40乙醇水溶液，然后分别加入 4.0l 乙酸乙酯、正丙醇、异丁醇、正丁醇、乙酸正戊酯，并用 40乙醇水溶
3、液稀释至刻度，混匀。加有内标的样品的制备：预先用低度大曲酒荡洗 10ml 容量瓶，移取 4.0l 乙酸正戊酯至容量瓶中，再用大曲酒稀释至刻度，摇匀。注入 1.0l 标准溶液至色谱仪中分离，记下各组份的保留时间。再重复两次。用标准物对照，确定它们在色谱图上的相应位置。标准物注入量约 0.1l，并配以合适的衰减值。注入 1.0l 样品溶液分离。方法同 4，5，并重复两次。五、结果处理：确定样品中应测定组分的色谱峰位置。计算以乙酸正戊酯为标准的平均相对定量校正因子。计算样品中需要测定的各组份的含量（以三次测定的平均值表示） 。六、思考题本实验中选乙酸正戊酯作为内标，它应符合哪些要求？配制标准溶液时，把乙酸正戊酯的浓度定为 0.04是任意的吗？将其他各组分的浓度也定义为 0.04，其目的是什么？若在同样条件下分离高度大曲酒，可能会带来什么不良后果？要使大曲酒的分离进一步得到改进，可采取那些方法？若要知道大曲酒中的每一个组分，最好采用什么方法定性。
