1、净化装置粗煤气组分的测定样品名称 取样位号 取样点说明 检验指标vol煤气 变换系统入口 CO 47.9 CO210.9H2 17.3 N21.1变换气 变换炉出口 CO 9.8变换气 变换炉出口 CO 5-10变换气 变换系统出口 CO 18.5 H2 42.9原料气来自 T-40001 甲醇洗涤塔CO 18.53 CO2 37.59 H2 42.56 CH4 0.01合成气 净化气出变换冷 却器 CO22.71循环气去D-40001CO31.8CO237.91H228.16 CH4 0.03 N2+Ar 1.04酸气来自E-40015 CO2 63.55 N2+Ar 1.271 主题内容和
2、适用范围本方法规定了净化分厂粗煤气、变换气、原料气、合成气、循环气、酸气中氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氢气、氩气等含量测定，本方法适用于净化分厂粗煤气、变换气、原料气、合成气、循环气、酸气中氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氢气、氩气等含量测定，各组分的测定范围均为0.01%100%。2 引用标准GB/T 372383 工业用化工产品采样安全通则GB/T 668186 气体化工产品采样通则3 方法原理：本系统有一个十通阀，一个六通阀，三个色谱分析柱和一个热导检测器。进样时，切换阀 1至虚线状态，当 CO2流出预柱 PC-1时，切换阀 1至实线状态，反吹出 CO2以后的组分；当 O
3、2、N 2、CH 4和 CO流出 MC-1进入 MC-2，O 2、N 2被 TCD检测到后，切换阀 2至虚线状态；当 CO2完全流出 TCD时，切换阀 2至实线状态，检测出封闭在 MC-2中的 CH4和 CO。4 材料与试剂4.1 载气：高纯氢气，纯度大于 99.999%。4.2 标准气：与被测组分含量大致相当。5 仪器：岛津 GC2010气相色谱5.1 气路系统：分析系统流路图如图一。图一5.2 进样系统：本系统有一个十通阀，一个六通阀，定量管为 1mL。5.3 色谱柱：推荐的色谱柱及典型操作条件见表 1。能达到的同等分离效能的其他色谱柱也可使用。5.4 检测器：热导池检测器。5.5 记录装
4、置 GC2010色谱工作站。测定项目 O2、N 2、CO、CO 2、CH 4含量测定 仪器序列号 c11324507538进样口 进样量，mL 1色谱柱 柱温， 50检测器温度， 100（TCD）桥流，mA 95载气类型 H2检测器尾吹流量，mL /min 10时间 设备 事件 值0.05 其它 事件 912.05 其它 事件 912.05 其它 事件 92分析参数时间程序3.50 其它 事件 92附加加热 CON1温度， 50APC-1压力，KPa 250附加流量 APC-2压力，KPa 250柱型 P-N MS-13X P-Q最高使用温度， 190 350 250柱处理条件 170，活化
5、5h 330，活化 10h 190，活化 5h载体粒度，mm 80/100 mesh 80/100 mesh 80/100 mesh柱长，m 1 2 2内径，mm 2.1mm 2.1mm 2.1mm柱信息柱管材质 不锈钢 不锈钢 不锈钢表一 典型操作条件及色谱柱信息6 取样6.1 采样中的安全事项应按照 GB 3723的规定。6.2 气态样品的采样原则及一般规定应符合 GB 6681的规定。6.3 压缩气体的采样必须使用减压阀，在用样品气以至少三次升、降压的方法充分置换之后，样品经金属连接管直接送入分析仪器。6.4 液化气体采样应符合 GB 6680第 6章的规定。将所采样品汽化后直接送入分析
6、仪器。6.5 管道中气体的采样，应使用尽可能短的金属连接管将样品直接送入分析仪器。6.6 常压或负压样品采用抽吸器将样品直接送入分析仪器。7 分析操作步骤7.1 设定操作条件色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表 1所述的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条件。色谱仪在达到设定操作条件并稳定后，即可开始样品测定。7.2 标样配制本标准采用外标法进行定量测定，标样中 H2、O 2、N 2、CO、CO 2、CH 4含量应与试样中各组分含量大致相当。7.3 测定7.3.1 校正将符合本规程 7.2规定的标准气体送入分析仪器，在取样管路系统经用该标准气体充分置换并取得代表性样之后，切换取样阀向色谱仪
7、进样，重复进样至少三次，记录并测定标样中各组分的保留时间及色谱峰面积（或峰高） 。当三次重复测定的色谱峰面积（或峰高）相对标准偏差不超过 3%时，取其平均值A2（或 h2）作为测量值。7.3.2 试样测定将样品按 6.1规定送入仪器，在取样管路系统经充分置换并取得代表样后，切换取样阀向色谱仪进样，记录并测定试样中各组分的保留时间及色谱峰面积（或峰高） 。具体步骤参照常量硫测定7.3.3 典型色谱图见图 1。0.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05. 6.06.5min-0.5-0.250.0.250.50.751.01.251.501.752.02.52.502.75uV(x10,0)ChromatogramO2N2CO2CH4CO8 结果处理分析结束后,色谱工作站自动给出粗煤气中 ， ， ， 等组分的百分含量。如控制点需测氢气含量应测出样品所有组分含量根据下式计算求得。 %=100% % % % % 2S%9附加说明：对于原料气及循环气中甲烷含量备用方法为检气管法。
