1、实验九 火焰原子吸收法测定自来水中的镁103816-沈晓雯-Group B-2012-3-27一. 实验目的1、掌握原子吸收分光光度法的基本原理2、了解原子吸收分光光度计的主要结构，学习其操作方法。3、学习干扰抑制剂的应用，及标准曲线的定量方法。二. 实验原理原子吸收分光光度法是利用被测元素的基态原子对特征辐射线的吸收程度来确定试样中元素含量的一种分析方法。溶液中镁离子在火焰温度下变成镁原子蒸汽，由光源空心阴极镁灯辐射出镁的锐线光源经过原子蒸汽时，波长为 2852 埃镁特征共振线被镁原子蒸气强烈吸收，其吸收的强度与镁原子蒸气浓度的关系是符合比尔定律的，即吸光度与镁原子蒸气的基态原子数目成正比。
2、A=log（ Ie/Ir）=kNL式中A吸光度L（镁原子蒸气宽度）火焰宽度Ie镁空心阴极灯发出的光强（ 2852 埃）Ir通过镁蒸气后的光强k吸光系数N镁基态原子数目在给定的实验条件下，L 是定值，N 正比于溶液中镁离子的浓度 CA=kC利用 A 和 C 的关系，用已知的不同浓度的镁离子标准溶液测出不同的吸光度，绘制成标准曲线，再测自来水中镁的吸光度，从标准曲线上求出自来水中镁的含量。三. 仪器和试剂1、3510 型原子吸收分光光度计一台；2、镁空心阴极灯一只；（1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好注意：待测元素溶液必须与工作灯中元素相一致3、容量瓶：50
3、ml7 只，100ml1 只；4、吸量管：1ml，5ml 各 2 支；5、塑料杯，50ml8 只；6、镁标准溶液；称取 4.1814 克 MgCl2.6H2O(优级纯)溶于水中移入 500ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即成 1000g/ml 的镁标准溶液（储备溶液） ；移取上述储备液 1ml 于 100ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即成 10mg/ml 的镁标准溶液，需实验前新配制。7、锶溶液（干扰抑制剂）称取优级纯 SrCl2.6H2O30.4 克溶于去离子水中配成 100ml 溶液；四. 实验步骤A、 溶液的制备与测定1、标准系列的配制及标准曲线的绘制用浓度为 10g
4、/ml 的镁标准溶液配制，分别吸取标准液0.0、1.0、2.0、4.0、5.0、6.0ml 于 100ml 容量瓶中，每瓶中加入 2ml 锶溶液，用去离子水稀释至刻度，此时各个容量瓶中镁含量为0.0、10、20、40、50、60 微克。依次测定各瓶溶液的吸光度，记录各瓶溶液镁含量。以吸光度为纵坐标，镁含量为横坐标绘制标准曲线。2、自来水取样及测定镁含量在水龙头流出强急水流 5 分钟后取样，用吸量管吸取自来水 2-5ml 放入100ml 容量瓶中，加入 2ml 锶溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。在绘制标准曲线相同条件下测出上面配制的自来水试样溶液的吸光度，从标准曲线求出自来水中镁含量。B、 仪
5、器操作步骤1、装灯：先把灯装上 1 插座（装时应注意灯上缺口位置） ，然后把灯装上灯架；2、打开主机电源，微机自检初始化，主显示出现“AA3510”，稍等片刻，显示“PASS1”，然后显示“PASS2”后再显示波长为“190.0”，能量显示为“00”，主显示显示吸光度，且连续灯亮、原子吸收灯亮、吸光度灯亮。3、积分时间为 2 秒，按下2和时间 健；4、设定灯 1 电流为 2mA，按下2和灯 1键。5、设定负高压为 210V，按下21 0和增益键。6、设定波长为 324.7nm，按下32 4.7和 波长 键，波长变化到324.7nm，然后从 324.2 开始到 325.2 扫描，找出能量的峰值信
6、号。若能量显示 EE，则可降低负高压（输入数字，按增益键） ；若能量显示接近“00”，则可提高灯电流，增加负高压，直至能量显示在 7689 之间。7、细调波长，按下波长键，则波长从 324.2 开始到 325.2 扫描，找出能量的峰值信号，若能量显示 EE，则可降低负高压（输入数字，按增益键，重复步骤 7） 。直至能量显示范围在 7689 之间。8、旋转元素灯和调节元素灯架旋钮，使能量显示最大。9、按下增益 键，进行调零，可反复此步，直到显示为 0.000。C、 测量条件参考值1、镁灵敏线 2852 埃(实际实验时 2853 埃)2、灯电流 2mA3、狭缝 2 档4、空压机 3.33.4 公斤
7、（不超过 3.5 公斤）5、乙炔钢瓶总表 14 公斤，减压阀表 0.8 公斤（不超过 0.9 公斤）6、乙炔气压阀旋钮调节乙炔稳定压力 0.5 公斤（乙炔表指示）7、乙炔转子流量计 0.70.8 升/分，空气转子流量计 5.5 升/分5. 数据处理波长 285.2镁含量 0 10 20 40 50 60吸光度 0.006 0.26 0.35 0.7 0.87 0.85该波长下得到的标准曲线不是直线，偏差太大波长 285.3镁含量 0 10 20 40 50 60 自来水3ml 自来水5ml吸光度 0.005 0.1795 0.33 0.652 0.7225 0.816 0.65 0.7905现
8、测得 3ml 自来水样的吸光度 A=0.650，由标准曲线查得对应镁含量约为45g;测得 5ml 自来水样的吸光度 A=0.7905，由标准曲线查得对应镁含量约为55g。6. 思考题1、原子吸收分光光度法与可见光的分光光度法有哪些相同的地方？哪些不同的地方？答：相同的地方：原子吸收分光光度法与可见光的分光光度法都是光谱的类型，实质也都是吸收光谱；两种仪器的光路结构也很相似；两种方法都可以通过标准曲线拟合来惊醒定量分析。不同的地方：原理不同，紫外可见分光光度法是根据物质分子对紫外及可见光谱区光辐射的吸收特征和吸收程度进行定性、定量的分析方法。原子吸收光谱分析出来的是在待测样品中，各种元素的丰度为
9、，也就是样品中各种元素的质量，占样品总质量的多少。吸收过程不同，UVVIS 是用氘灯或是钨灯发射连续波长的光，其中某个波长被代测物质吸收。原子吸收是待测溶液经过原子化器，原子化后，吸收特征波长的光的能量，最外层电子从基态越迁到激发态的过程。可测样品不同，原子吸收测试的样品要转换成溶液，紫外-可见产品有一部分样品可以固体直接测试，(如积分球样品测试)；原子吸收常规测试只能测试金属，紫外可见分光光度计可以测试金属元素，还可以测试种类有机物质光源要求不同，原子吸收是锐线光源，故使用能发出与待测金属元素相同的锐线光源的空心阴极灯；紫外可见为连续光源，故一般使用氘灯或是钨灯。另外，原子吸收检出限相对来说
10、，更低。原子吸收测试可以称之为动态测试，紫外可见为静态测试。原子吸收检测器一般为光电倍增管。紫外可见是光电倍增管和硅光电池 2、为什么原子吸收分光光度分析中，配制和稀释溶液都要用去离子水？连续测定几个，试样为什么每次都要用去离子水调零？若忽略这一操作，将产生什么结果？答：原子吸收分光光度分析中，配制和稀释溶液都要用去离子水是为了防止水中的钙镁离子也会产生原子吸收所造成的误差。连续测定几个，试样每次都要用去离子水调零是为了防止上一个样品中的离子进入下一样品中造成误差。3、火焰原子吸收法测定钙含量实验中锶溶液的作用是什么？答：火焰会有电离干扰，加入锶溶液（镧系物）可以去除电离干扰。4、关于本次试验
11、镁灵敏线的相关讨论答：本次试验中，首先按照文献所提供的镁灵敏线 2852 埃调试仪器，但所的结果不理想，后调至 2853 埃，所的结果较好。经查资料了解到，在发射光谱分析中，一般指激发电位较低的谱线。与所用仪器及实验条件有关，因而，分析中实际出现的灵敏线与理论上的灵敏线往往不一致。由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为“共振线”。当由较低能级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态时所辐射的谱线称为“第一共振线”，一般也是元素的最灵敏线。光谱线的强度，不仅与激发电位的大小、谱线的性质有关，而且与试样中该成分含量有关。当试样中该成分逐渐减小时，光谱数目亦相应减少，最后该成分逐渐减小至零时，所观察到的最持久的谱线，也即最后消失的线称为“持久线”或“最后线”，即元素的第一共振线，也是理论上的最灵敏线。
