1、内蒙古工业大学本科毕业论文二 X X 年 X 月本 科 毕 业 论 文题 目 ： 原位 Al2O3P/Al 复合材料的组织观察学 生 姓 名 ： 学 院 ： 材 料 科 学 与 工 程系 别 ： 材 料 与 冶 金 工 程专 业 ： 材 料 物 理班 级 ： 指 导 教 师 ： 内蒙古工业大学本科毕业论文摘要原位反应析出颗粒增强铝基复合材料的研究如火如荼地进行，相比铝合金而言，颗粒增强复合材料抗拉强度高、耐磨性好、热稳定性好等优良综合力学性能。其中增强体颗粒弥散分布，具有各向同性，而且可加工性强，在航空航天、军工、汽车发动机等领域都显示出广阔的应用前景。因此，颗粒增强铝基复合材料已越来越备受瞩
2、目。氧化铝颗粒尺寸越小，分布越均匀，材料的综合性能更好。本文利用氧化铜粉和铝粉反应生成氧化铝颗粒和铜的原理，通过原位搅拌法和粉末烧结法成功制备出铝基复合材料。并对制备的试样进行微观组织分析，包括氧化铝颗粒的尺寸、分布，Al 2Cu 相的分布，铝的扩散，共晶 Al(Cu)-Al2Cu 相的形态、分布。得出以下结论：粉末烧结试验中，保温 60min 的复合材料基体连续性要比保温 30min 好。氧化铝含量在 5和 10生成的氧化铝颗粒最大直径 3-5m，且保温时间越长，颗粒分布越均匀、Al 2Cu 相有较大的延伸，相反保温 30min 时氧化铝颗粒分布在粉体接触面间隙，阻止了扩散的进行，即反应也受
3、阻。原位搅拌法试验中，随着浇铸温度的降低，制备的试样的晶粒越细小。关键词：铝基复合材料；氧化铝颗粒；原位反应；搅拌铸造；粉末烧结内蒙古工业大学本科毕业论文AbstractParticle reinforced aluminium matrix composites is now the most popular research， its than strength， stiffness and modulus， low density and good high temperature performance， fatigue resistance and wear resistance，
4、low thermal expansion coefficient of excellent comprehensive mechanical properties and operational performance. Dispersion strengthening of aluminium matrix composites， which not only isotropic features prominent， and machinability of strong， price is low. In aerospace， advanced weapons systems， aut
5、omotive， electronic packaging and sports equipment and other fields are showing broad application prospect， as a result， the particle reinforced aluminium matrix composites has become a aluminum matrix composites research in the field of one of the most important and the most commonly used materials
6、. From the theory analysis， the smaller the particle， the dispersion of the composite reinforcement， the better， the performance of the composite material， the better.This paper， by using copper oxide powder and aluminum powder reaction of alumina particles and the principle of copper， success was p
7、repared by in-situ mixing method and powder sintering process using the aluminum matrix composites. And microstructure analysis was carried out on the preparation of samples， including alumina particle size， distribution and Al2Cu phase distribution of the diffusion of copper， eutectic Al (Cu) - Al2
8、Cu phase morphology， distribution. The following conclusions:The insulation of the powder sintering， 60 min matrix continuity is better than heat preservation for 30 min. Copper oxide content in 5% and 5% alumina particles generate maximum 3-5 microns in diameter， and the longer the holding time， pa
9、rticle size distribution more uniform， Al2Cu phase have bigger extension， on the contrary insulation 30 min alumina particles distribution in powder contact clearance， black copper oxide powder， powder clearance prevents the diffusion of the reaction is also blocked. Mixing method in situ experiment
10、, with the loss of the pouring temperature, small grains, the preparation of the sample.Key words: aluminum matrix composites； Alumina particles； In situ reaction； Stirring casting； Powder sintering内蒙古工业大学本科毕业论文目录第一章 绪论 .11.1 铝基复合材料 .11.1.1 铝基复合材料的发展 11.1.2 铝基复合材料的特点 11.1.3 铝基复合材料的增强相 21.2 颗粒增强铝基复合材
11、料 .31.2.1 颗粒增强铝基复合材料的概念 31.2.2 颗粒增强铝基复合材料的组分及特点 31.2.3 颗粒增强铝基复合材料的界面及结合机制 41.2.4 颗粒增强铝基复合材料的强韧化机制 41.2.5 颗粒增强铝基复合材料的发展 51.2.6 颗粒增强铝基复合材料的制备方法 51.3 原位合成颗粒增强铝基复合材料的制备方法 .61.3.1 原位搅拌法 61.3.2 原位烧结法 71.3.3 液态搅拌工艺参数的选择 81.4 试验内容及意义 9第二章 试验过程与研究方法 .102.1 试验材料 102.1.1 试验原料 102.1.2 试验所用仪器设备 102.2 试验过程 102.2.
12、1 粉末烧结的步骤 102.2.2 搅拌铸造的步骤 12第三章 结果与分析 .143.1 粉末烧结法制备的复合材料的组织 143.1.1 氧化铜质量分数为 5的试样 .143.1.2 氧化铜质量分数为 10的试样 .163.1.3 氧化铜质量分数为 15的试样 .17内蒙古工业大学本科毕业论文3.1.4 氧化铜质量分数为 20的试样 .193.2 原位搅拌工艺且不同浇铸温度的组织 21结论 .22参考文献 .23致谢 .25内蒙古工业大学本科毕业论文1第一章 绪论1.1 铝基复合材料1.1.1 铝基复合材料的发展在科学技术高速发展的 21 世纪，人类对于材料的需求达到了前所未有的高度。各种各样
13、的新型材料如雨后春笋一样纷纷涌现出来，复合材料就是其中一种，复合材料具有基体的主要特性，又通过复合获得一种或几种材料作为增强体的新性能。现代冶金技术的不断发展，催生了许多制备复合材料的新工艺。材料的单一性质不再能够满足消费者的需求，制备复合材料成了必经之路。复合材料拥有多种特性，在不同环境、载荷下使用。航空航天的发展要用到复合材料，因为对极端环境下的工作设备要求苛刻，海洋的开发也暴露了合金材料的缺点，复合材料的高强度、高模量和热稳定性以及某些特殊性能恰好弥补其中的不足。金属基复合材料(MetalMatrixComposite ，MMCS) 是由金属材料基体和增强体通过特定的结合方法复合而成的一
14、种具有特殊性能的复合材料，是以合金或纯金属为基体，将纤维、晶须和颗粒等作为增强相外加或自生分散到基体中，使材料得到强化并兼有金属的塑性、韧性、导电性、导热性等性能和增强相的高硬度、高模量 1。航天、航空、先进武器的发展推动了材料的发展，而颗粒增强铝基复合材料重量轻、比强度高、热稳定性好、导电性好等特点，恰好作为这些高精尖设备的材料。太空卫星减重的同时，火箭推进器将减少燃油耗费；发动机内的活塞是能量转换效率的关键，热能转换为机械能，活塞越轻，能量转换效率越高。汽车高强度铝板，冲压出的零件精度高，车身更轻，节能减排。太空探测器在阳光照射面和背面的温度差别很大，只有热稳定性好的轻材料才能胜任，现在主
15、要用 B/Al 复合材料。集成电路要求散热好、低膨胀。汽车发动机要求耐热、耐磨、成本低、抗疲劳性好。但在实际生产中，有些制备工艺较为复杂，尤其是制备过程中的颗粒分布的均匀性影响复合材料的性能。1.1.2 铝基复合材料的特点主要由基体和增强物的分布、含量、特性等决定。(1) 良好的导电、导热性对于电子、航空、信息等领域的构件要求较好的尺寸稳定性，因此良好的导热性非内蒙古工业大学本科毕业论文2常重要。而导电性对于一些集成电路板和电子封装器件尤为重要。(2) 良好的高温力学性能这对于需要在高温下工作的结构件至关重要，如航空发动机叶片、汽车发动机、能源转换设备等。(3) 高比强度、比模量金属基复合材料
16、的增强物如纤维、颗粒、晶须等具有高强度、模量、低密度，因此显著提升复合材料的比强度和比模量。该类结构材料多用于航天、航空领域。(4) 热膨胀系数小、尺寸稳定性好可作为卫星天线部件，保证在交替变化的温度下不发生热变形。(5) 良好的摩擦磨损性能被广泛的用在汽车、机械工业中，如刹车盘、活塞、发动机等，使得部件的性能和寿命提高。(6) 疲劳性和断裂韧性良好阻止裂纹产生和扩展，是理想的结构材料1.1.3 铝基复合材料的增强相铝基复合材料的通过添加增强相使得性能更加优良，增强体为性能和形态不相同的晶须、纤维、颗粒等。一般选取高熔点、高弹性模量、高硬度的陶瓷颗粒作为增强体，主要有碳化物、硅化物、氧化物等，
17、使用范围也由之前的航空航天工业扩大到包括电子、信息、汽车制造等行业。通常以外加或通过化学反应生成的方式向铝合金中添加陶瓷、金属间化合物或金属等増强相。铝基复合材料的增强物有纤维 2，球形颗粒，如 SiC、Al 2O3 常被用作增强相添加到金属基体中制备复合材料，而氧化铝颗粒的形状变化多端，有近球形、尺寸较大的棱角颗粒。Al 2O3 颗粒，具有 型和 型两种变体和四种同素异构体。Al 2O3具有很高的沸点和熔点，这是因为 - Al2O3 有很大的晶格能，三价铝离子对称的分布在负二价氧离子周围形成八面体配位中心，负二价的氧离子在晶格中六方紧密堆垛。而且 Al2O3 硬度高、来源丰富、较好的高温稳定
18、性、低廉的价格，与铝基体不会发生化学反应，用 Al2O3 作为增强体制备出的铝基复合材料有非常好的耐磨性，同时兼顾较高的硬度、强度以及不错的导电、导热性，硬度仅次于金刚石，熔点高、耐酸碱。由于 Al2O3 具有很高的热稳定性，使得此种铝基复合材料的高温力学性能优良。铝基复合材料由于具有密度小，氧化铝价格低廉，制备工艺简单，具有高比模量、抗拉强度高、耐磨性好等特点被广泛应用于金属基复合材料的增强相。传统生产中，铝锭表内蒙古工业大学本科毕业论文3面的氧化铝一般作为杂质被除去，一旦如果能控制氧化铝的形状和尺寸，可以起到强化作用。原位反应产生的颗粒内生于基体之中，严学华认为 3增强体在铝基体内原位形核
19、、长大，避免了由于增强体在加工时产生的表面无污染，与基体间有良好的相容性，界面结合良好。不同的原位反应颗粒生成不同的增强体，反应温度、保温时间则会影响颗粒在金属基体中的形态、分布、尺寸。有些颗粒能达到 5m，它们有一定的棱角容易成为裂纹尖端，产生应力集中。但是如果能很好地控制以上因素，确保颗粒能以亚微米级弥散，那么原位颗粒增强铝基复合材料就会显现出良好的综合性能。如果原位生成增强体的尺寸较大，也会割裂基体，成为裂纹萌生源，外加载荷达到极限时，增强体颗粒便失去弥散强化的作用；原位反应生成的颗粒作为异质形核的基体增加了形核率，细化晶粒，通过细晶强化增加基体的强度。1.2 颗粒增强铝基复合材料1.2
20、.1 颗粒增强铝基复合材料的概念颗粒增强铝基复合材料是以纯铝或铝合金为基体，通过外加、原位自生，达到添加增强体的目的。颗粒增强铝基复合材料具有密度小、高比模量、抗拉强度高、耐磨性好、耐腐蚀、热稳定性好、强韧性好且成本低廉等特性，使得该复合材料备受关注。基体是主要承载物，基体的强度对于复合材料的强度起决定性作用。因此，需要选择高强度的金属材料作为基体材料。金属基复合材料有晶须强化和颗粒强化两种。纤维在基体内的方向性排列使复合材料的性能具有各向异性，而颗粒分布的随机性使其各项同性。纤维是主要承受载荷的组元，且自身强度高，因为纤维具有方向性，可以对其排布方向、形态进行设计，进而制备出符合不同需求的复
21、合材料。但是此种材料价格昂贵、制备工艺复，而且增强体与铝基之间的界面反应和湿润性问题阻碍了连续纤维增强铝基复合材料。微观组织不均匀，性能受影响，一直未得到广泛应用。而颗粒增强铝基复合材料是将增强颗粒原位自生进入基体中 4，颗粒的弥散分布使得的材料各向同性，微观结构均匀。颗粒承受外力，基体变形会减小。由于制备简单，且材料的刚度、耐磨性、强韧性均有较大提升，RPA 具有良好的发展前景。内蒙古工业大学本科毕业论文41.2.2 颗粒增强铝基复合材料的组分及特点颗粒增强铝基复合材料的组分包括基体、界面、增强体。基体的作用是 5：固结增强材料、传递载荷。颗粒增强铝基复合材料的主要承载部分是基体。载荷主要由
22、基体承担，基体将载荷在材料内部进行重新分配，将载荷传递给增强体，增强粒子也承受载荷并约束基体的变形，基体与增强材料之间的相互作用将影响裂纹在材料中的扩展。颗粒阻碍位错运动能力越强，增强效果越好。无基体时，增强体直接受力，增强体之间无法传递力。结合强度很高时：裂纹直接穿过增强体和基体，材料表现为脆性断裂，断口光滑、平整。结合强度很低时：材料中的载荷不能得到有效地传递，材料内部受力不均匀，复合材料的性能较差。中等结合度：裂纹在材料中扩展时，基体的变形吸收部分能量，当裂纹遇到增强体时将沿着增强体表面扩展，裂纹扩展需要绕过许多增强体颗粒，而颗粒阻碍位错运动，需要吸收更多的能力，故材料的强度较高。非氧化
23、物颗粒：碳化物顆粒（SiC、TiC 等），硼化物顆粒（TiB 2、MgB 2 等 )，氮化物顆粒（AlN 等）。它们的特点是耐火性和耐磨性好，硬度高，但脆性也很强。由于价格相对较低、制备工艺较为成熟，而且不存在纤维増强复合材料中如纤维受损、组织不均匀等问題使得近年来发展快速。氧化物颗粒：最常用到的是 Al2O3 颗粒。地壳中含量最高；密度小（ 2.7)；导电好（仅次于银、铝）；导热好；延展性佳；性质活泼；耐腐蚀性强；银白色光泽；光反射率高；良好的吸音性能；耐低温。1.2.3 颗粒增强铝基复合材料的界面及结合机制复合材料的界面是指在铝合金基体与颗粒之间化学成分有显著变化、构成彼此结合、并能起载荷
24、传递作用的微小区域。在复合材料中，基体与颗粒之间的界面性能会对材料的力学性能产生重要影响，材料的强化在很大程度上是利用界面把载荷由基体传递给增强体来实现。要使颗粒与基体之间的界面能够有效地传递载荷并阻止裂纹扩展，必须具有较强的界面结合。颗粒与基体之间的润湿性和界面反应是影响界面结合状态及强度的主要因素。高温时界面反应会产生脆性相，割裂基体材料。因此，通常要抑制界面反应。界面的结合力有三类，即机械结合力，物理结合力以及化学结合力 2。机械结合力就是颗粒表面与基体之间的机械咬合。化学结合力就是通过电子转移形成化学键，在界面上有固定的晶体学位向关系。三种结合力基本可以构成以下三种界面类型：机械内蒙古
25、工业大学本科毕业论文5结合；共格和半共格结合；化学结合。1.2.4 颗粒增强铝基复合材料的强韧化机制当材料受到较强应力时，裂纹尖端处的颗粒发生显著变化 5，如晶型转变、体积变化、微裂纹的产生和扩展等。颗粒的变形消耗能量，提高了材料的韧性；材料中的氧化铝颗粒使裂纹的扩展路径发生改变，如裂纹偏转、弯曲、分叉和交割等，从而产生增韧的效果。由于微粒阻碍基体的位错运动而产生强化，属于弥散强化。以及粒子的均匀分布造成的位错钉扎。具体的过程是：在外加切应力的作用下，材料中运动着的位借线遇到沉淀相粒子时，位错线会产生弯曲，并最终绕过沉淀粒子，结果在该粒子周围留下一个位错环，这就造成了所需切应力的增加，提高了材
26、料的强度；使位错继续运动取决于绕过颗粒障碍的最小曲率半径 d/2，这个强化机制称为 Orowan 机制，该机制与沉淀粒子的分布有关，粒子越细，分布越弥散，强化效果越好。图 1-1 Orowan 机制1.2.5 颗粒增强铝基复合材料的发展使用传统制备工艺制备的铝基复合材料通常有基体和増强体之间界面湿润性差、物理化学相容性差、成本较高、增强体容易发生偏聚等问题。而对于原位反应来说，由于增强体在基体中反应生成并且形核、长大，因而热力学稳定，与基体晶格匹配性好、相容性好、结合牢固。增强体污染少，因而和基体湿润较好，界面强度高，可得到亚微米级弥散分布的增强体，原位反应技术不需要预先合成增强体，这样大幅简
27、化了制备工艺，降低了制备成本，在工业化，新型复合材料开发上前景广阔。颗粒増强铝基复合材料逐步进入人们的视野并受到重视，现在此种材料作为结构件已经被广泛用在汽车活塞、汽车铝板，输送管道等。1.2.6 颗粒增强铝基复合材料的制备方法(1) 粉末冶金法作为最常用的方法其制备工艺较为成熟，制备而成的复合材料性能较好，但其成本内蒙古工业大学本科毕业论文6较高、生产效率低、工艺比较复杂。目前主要生产颗粒增强铝基复合材料的粉末冶金技术有内氧化法、机械混合法和共沉淀法。(2) 机械合金化法机械合金化是将不同的粉末进行球磨最后形成复合颗粒的过程。这种方法没有熔铸法的局限性，使材料的性能、成分范围增大，并且可以控
28、制组织结构。用这种方法制备出的铝基复合材料有较高的综合性能。但是，由于在球磨过程中容易引入杂质以及工艺比较复杂使其在工业生产中受到限制。(3) 真空混合铸造法即传统的搅拌法，在真空的环境下机械搅拌在铝液中的碳化物颗粒，使颗粒分布均匀，同时将凝固时的树枝晶搅拌破碎，达到细化晶粒的作用。这种制备工艺较为简单，对设备的要求也不高，容易实现大规模、大批量的工业生产，而且制备出的铝基复合材料晶粒比较细小，但是容易出现局部团聚的现象。(4) 反应喷射成形法此种方法制备出的复合材料晶粒较小，综合性能好、且反应迅速，但材料致密度低，工艺方法困难、较难控制、对设备要求较高、成本高等缺点使其进一步发展受到限制。(
29、5) 复合电铸法此种方法结合了电铸技术和电沉积技术二者的优点，制备出的铝基复合材料颗粒均匀分散，而且制备温度较低使生产率得以提高，制备工艺得到简化，缺点是复合镀层很薄，因而主要在表面工程得以应用。1.3 原位合成颗粒增强铝基复合材料的制备方法通过氧化物与 Al 的反应制备 Al2O3 颗粒是当前研究热点。研究表明 6，只有CuO/Al 反应体系在高于 Al 熔点很窄的温度范围能生成稳定的颗粒，但同时 CuO/Al 反应过于剧烈，属于热爆反应，不易控制。金属氧化物被铝还原，剧烈放热，基本反应如下：2Al+3CuO=Al 2O3+3Cu机械搅拌铸造法是最廉价的工艺。制备的复合材料中颗粒更加细小，基
30、体更致密，可大量生产。粉末烧结也是制备铝基复合材料的常用工艺。用粉末冶金法制备颗粒增强铝基复合材料的内部容易出现气孔与偏析。该法不适用于生产较大型件，所以未能很好实现工业化生产。内蒙古工业大学本科毕业论文71.3.1 原位搅拌法液态搅拌铸造是指通过搅拌机械或电磁使桨叶高速旋转来搅动金属熔体，使其强烈流动，形成以旋转轴为中心的漩涡 1，将增强颗粒加到漩涡中，凭借漩涡的负压抽吸作用使增强颗粒均匀分布在金属熔体中，再通过铸造成型得到复合材料零部件或坯料的方法。图 1-2 真空搅拌炉示意图1.3.2 原位烧结法烧结过程的驱动力为粉末较高表面能 7。烧结过程发生的主要物理变化：颗粒间接触面积扩大；颗粒聚
31、集；颗粒中心距逼近；逐渐形成晶界；连通的气孔变成各自孤立的气孔并逐渐缩小；体积缩小；气孔从晶体中排除。图 1-3 烧结现象示意图a.颗粒聚集 b.颗粒中心拉近 c.致密化当坯体中存在着某些边数较多，晶界能量特别大的大晶粒时，它们可能越过杂质或气孔继续推移，把周围邻近的均匀基质晶粒吞并而迅速长成更大的晶粒，这样就增大了曲率，加速了晶粒生长，这种过程称二次再结晶 8。原始物料粒度不均匀（尤其是在原始物料粒度较小时更易发生）、烧结温度偏高、坯体成型压力不均匀、局部有不均匀的液相（可能由于杂质或成分不均匀）等。内蒙古工业大学本科毕业论文8图 1-4 烧结后期晶粒长大示意图1.3.3 液态搅拌工艺参数的
32、选择(1) 搅拌温度铝的熔点为 660.24。采用搅拌铸造时，温度越接近于液相线，随浇注温度的降低 9，过冷度增大，r *变小，形核率越大相对应晶粒越多，更能够抑制晶粒的长大。且原位 Al2O3 颗粒作为异质形核核心 10，能够提高形核的催化效应，形核所需的过冷度相对较小，这进一步增加了形核效率。因此形成的组织为致密、均匀的等轴组织。因此，实验选择将温度控制在 800。图 1-5 Al-Cu 相图(2) 搅拌速度搅拌速度是影响粉体的加入、颗粒均匀分布的主要因素。当搅拌速度较低时，虽然熔液中的小漩涡减少了由氧化吸气所造成的夹杂和气孔等铸造缺陷，但是铝液表面的氧化铝表皮未被搅破，使得加入的氧化铝粉
33、被氧化铝表皮包裹，难以促进铝热反应，并且很多都随浮在铝液表面，对后续加粉过程造成很大不便。甚至浇铸的时候，表面残留的氧化铝颗粒很可能进入铝液中，发生二次反应。更糟糕的是，如果表面浮有大量未反应的粉渣，浇铸时万一发生燃爆反应，结果难以想象。熔融态铝表面的 A12O3 膜在一定工艺条件下被破坏 11，由于毛细管作用，内部的金属液将沿着膜上的破缺处上升至表面并产生新的非致密氧化膜。随着搅拌速度的增内蒙古工业大学本科毕业论文9加，熔液的漩涡增大，熔液流动加快，氧化吸气有所增加，但搅拌叶片的剪切、摩擦及冲击作用增强 12，氧化铝表皮被打碎，并且在离心力作用下甩到坩埚内壁上，此时的氧化铝粉末易加入，被带到
34、熔液表面的颗粒由于漩涡的作用又可以回到熔液中。但搅拌速度不能过高，否则熔液温度较高时易形成较大的漩涡，氧化、吸气加重，且难以保证颗粒分布均匀，并产生大量飞溅 13。氧化铝粉末被熔体表面的铝皮包裹成微粒，形成浮灰，而导致了熔体的减少，氧化铝粉末也无法进入熔体发生反应。综合考虑，搅拌速度控制在 65r/min。(3) 搅拌时间搅拌时间影响到颗粒分布的均匀性。由于试验使用的搅拌炉冷却功能较差，为了安全起见，实验中选择搅拌时间为 15min，边搅拌边将在 200预热的粉末添加到搅拌旋涡中，使粉末分散到熔体中。液态环境更有利于原位粒子的扩散，氧化铝颗粒形状也更加接近椭圆形。1.4 试验内容及意义颗粒增强
35、铝基复合材料经长期研究发展，制约其发展的关键难点正逐渐被解决，而且有几种复合材料的研究已趋向成熟，应用也非常广泛，开始商业化发展。目前，欧美日等发达国家投入巨资，建立了相应生产规模的工厂，且产品性能、规格多样化，已相继在航空航天、军工、汽车发动机等领域得到广泛应用。在该领域，国内研究大多数仍处于试验阶段，研究的深度和广度也很有限。本次试验通过铝热反应原理，采用搅拌法和烧结法内生氧化铝颗粒增强铝基复合材料，这对于原位反应制备铝基复合材料降低制备成本、新体系开发以及优化设计有着重要的意义。本实验将 CuO 粉与 Al 粉混合均匀，压块烧结；其次将工业纯铝融化边搅拌边添加氧化铝颗粒，发生固液反应，保
36、温后浇铸，制备出 Al2O3p-Al(Cu)复合材料。主要研究以下几个方面对铝基复合材料的影响：(1) 不同浇铸温度对颗粒分布以及晶粒大小的影响(2) 不同质量百分比、不同保温时间对组织的影响(3) 不同工艺制备的复合材料的界面特征内蒙古工业大学本科毕业论文10第二章 试验过程与研究方法2.1 试验材料2.1.1 试验原料CuO 粉（300 目）、Al 粉(300 目)、工业纯铝2.1.2 试验所用仪器设备在制备试验材料和研究分析试验过程中所用到的主要试验仪器设备如表 2-1表 2-1 试验仪器设备及主要参数试验设备名称 型号 主要参数电子天平 BS224S Max： 220gD：0.0001
37、g坩埚电阻炉 SG2-7.5-13 额定电压：380V 额定功率：7.5KW最高控制温度：1350金相试样预磨机 M-2 磨抛盘直径：230mm磨盘转速：450r/min金相试样抛光机 P-2 抛盘直径：200mm抛盘转速：1400r/min电子显微镜 OLYMPUSGX51F物镜参数 NA：0.80WD ：1.0视场数：26.5微机控制电子万能试验机 WDW-30KN 最大实验力 30KN其他的辅助设备：搅拌抽真空型井式电阻炉、干燥箱、金属熔体测温仪、落地式砂轮机、锯床、浇铸模、除渣钩、大号坩埚、坩埚夹、石墨搅拌棒、电子天平、直径为 20mm 的金属模具、管式烧结炉、陶瓷管、铝箔、打号器、不
38、同粒度的水砂纸、抛光机、抛光布、手锯、洗洁精。2.2 试验过程2.2.1 粉末烧结的步骤(1) 粉体的预处理内蒙古工业大学本科毕业论文11由于金属粉末颗粒小 7，表面凹凸不平易吸附水分和气体，降低体系能量，影响烧结致密度以及扩散，形成较多的孔洞，对观测组织有很大影响；颗粒吸附气体还会在高温下与铝液发生反应形成氧化铝薄膜，阻止扩散和基体间的融合，降低了铝颗粒之间的结合力。在混粉之前，必须对其进行预处理，以除去颗粒表面吸附的水分、气体等，提高其表面活性，这对促进反应，增加原子扩散几率有很重要的影响，除去外界影响更容易制备较完美的试样。实验对颗粒主要采取了以下预处理方式：将称量好的 CuO 粉末放入
39、坩埚，置于烘干箱中，加热至 200，保温 2 小时，随炉冷却至室温。(2) 粉体烧结的步骤1. 配粉和混粉按照 CuO 质量百分比分别为 5、10、15、20 的比例配制 8 组，用精确度为 0.01g 的电子天平秤取 Al 粉、CuO 粉。将 8 种不同配比的实验材料分别倒入研钵中研磨，在研磨过程中，需要不时震荡研钵，防止实验粉末附着在研钵表面，造成混粉不均匀。研磨时需不停地交替搅拌，混粉研磨 10 分钟。2. 压块制成型所采用的实验仪器为 SHT-4605 型微机控制电子万能试验机，该机主要由主机、油源、电器控制系统、计算机数据处理系统、夹头等附件组成，该机的最大试验力为 600KN，采用
40、三相 220V/380V50Hz 的电源，最大功率可达 4KW。在压块前需要先在模具表面涂一层煤油充当润滑剂，防止试样在压制成型后与模具粘在一起。将混好的粉倒入直径为 20mm 的金属压模中，用万能实验机将粉体压成块。压块时设定最大压力为 90KN(应力约为 72MPa)并保压 3min。图 2-1 单向压模3烧结由于管式烧结炉加热时需要将试块放入陶瓷管中，而陶瓷管的直径小于 20mm，所以我们要将压制成型的烧结块磨成方形才可放入陶瓷管。为了不让烧结后胚体黏附到管内壁，必须用铝箔包严。内蒙古工业大学本科毕业论文12打开管式烧结炉，并将陶瓷管放入烧结炉中，加热至 910后，将用铝箔包好的试块放在
41、管口，用铁棍将试块推入管式烧结炉工作区域的中心，分别保温处理 0.5h、1h后关闭电源，随炉冷却至室温。然后在试块的一个表面用打号器在试块的一个底面打上编号( 氧化铝含量为 5、10、15、20分别用 5、6、7、8 表示，保温 0.5h、1h分别用 1、2 表示)。图 2-2 烧结过程温度变化图4抛光依次使用 360#、500#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#金相砂纸手工粗磨，磨的时候将砂纸放到表面清洁的玻璃上，1500#以上砂纸尽量润湿（水磨），防止周边较大的颗粒附着，划伤表面，硬质颗粒甚至会被压入表面。要使前一道工序的磨痕消除，才能用更细的砂纸磨。整个
42、粗磨过程用力要均匀，更换砂纸时工件要旋转90 度。粗抛采用帆布作为粗抛布、抛光时采用标准抛光膏和洗洁精为金属表面去污、抛光、人工擦亮和金属表面保护的作用。精抛时用羊绒精抛布和金刚石研磨膏将试样抛成镜面。由于铝的质地较软精抛时用力要轻，防止出现划痕。镜面抛时，将 W1 抛光膏摁到精抛布上，磨到只剩非常细小的划痕时，将膏状洗洁精抹到块体表面，边磨边冲水。5组织观察抛光好的试样放在奥林巴斯金相显微镜下观察组织、颗粒、特殊相及晶粒，选择组织良好的区域拍照，分别选 50X、100X、200X 、500X、1000X 。2.2.2 搅拌铸造的步骤1.称取 6kg 铝装入坩埚，放入搅拌炉中，用耐火砖将其固定
43、住，在耐火砖间隙和砖与坩埚间隙铺一层细沙土，以防其在搅拌时产生晃动，将控温仪调到 750，加热到该温度后继续保温俩小时，使基体熔化。若铝块较大，需用石墨棒伸入铝液轻轻搅动，确认所有铝块熔化。2.按比例称取一定量的根据化学平衡式计算得到的粉体量，同时为了去除配制好的氧化铝粉体中的水分并进行预热，将其放入干燥箱里，在 200下预热半小时。内蒙古工业大学本科毕业论文133.若熔液温度达到搅拌起始温度，且确认基体熔化后，将带有加粉、搅拌功能的炉盖降下，调节好各项参数，将石墨搅拌轴降下，搅拌器放入熔液中并低速旋转，开始搅拌。边搅拌边将预热好的粉体缓慢均匀地洒入加粉装置中，粉体就会慢慢掉入坩埚中，液面有闪
44、烁的白亮火星出现，有轻微爆炸声，在粉体聚集较多的局部会发生剧烈的爆炸，将熔体炸出坩埚，甚至造成坩埚移位，接触到旋转中的搅拌轴，坩埚晃动更加剧烈。添加完毕，将搅拌轴升起。4.停止搅拌后，升起带有加粉、搅拌功能的炉盖，替换为耐火砖炉盖。保温一个小时，使熔体在搅拌过程中的温差消除，确保原位颗粒扩散均匀。5.同时将铸模放在另一个炉子里 200预热 100min，这样有利于在浇铸时冷速小，减少宏观偏析，确保浇铸后的试样为等轴晶。取出坩埚，将熔体浇铸到已经预热的模具中。6.将冷却到室温的铸块用锯床锯成小块，重熔后浇铸到圆柱形模具，圆柱形模具经 200预热。浇铸温度分别为：640、650、660、670、6
45、80。用金属熔体测温仪进行动态温度测定，浇铸一次后将剩余熔体放回炉子保温。7.依次使用金相砂纸手工粗磨，磨的时候将砂纸放到表面清洁的玻璃上，1500#以上砂纸尽量润湿（水磨），防止周边较大的颗粒附着，划伤表面，硬质颗粒甚至会被压入表面。每道工序的磨痕与上一道工序的磨痕方向垂直且无前一道工序的磨痕残留。由于铝的质地较软精抛时用力要轻，防止出现划痕。8.采用自行配制的 1%的三酸 14 (氢氟酸 1%、盐酸 1.5%、硝酸 2.5%，水 95%)腐蚀，边腐蚀边晃动试样，减少腐蚀过程中表面的气泡对腐蚀作用的减弱。腐蚀一分钟后，用清水冲洗后酒精清洗。9.腐蚀好的试样放在奥林巴斯金相显微镜下观察组织、颗
46、粒、特殊相，选择组织良好的区域拍照，由于添加氧化铝 2，除去加分装置的残留，炉盖内壁的残留，使得试样内部铝含量小得多；其次液态环境下氧化铝颗粒尺寸都在亚微米级。所以高倍镜下难以观测到氧化铝颗粒的分布。只选 50X、100X 观测晶粒并拍照。内蒙古工业大学本科毕业论文14图 2-3 原位搅拌工艺示意图内蒙古工业大学本科毕业论文15第三章 结果与分析3.1 粉末烧结法制备的复合材料的组织3.1.1 氧化铜质量分数为 5的试样1. 5氧化铜烧结 30min 的组织氧化铜含量为 5保温半小时的胚体烧结情况一般，粉体颗粒之间有较大的孔隙，无氧化铝颗粒的偏聚。保温时间过短 15，Cu 元素在基体内部尚未能
47、充分扩散，在基体晶界上严重偏析，生成 Al-Cu 相中最脆的 相(Al 2Cu)，并且图 3-1-c 显示出某些颗粒接触的界面上生成 Al2Cu 相，大都是细长型分布在颗粒间隙，还有一些 Al2Cu 相横贯晶粒或是贯穿了晶粒的一部分。同时图 3-1-c 中也能发现氧化铝颗粒分布不均匀，颗粒较大的分布在晶粒接触面附近，只是有些接触面烧结成一体，表面上觉得氧化铝颗粒进入晶粒内部。接触面间有孔隙的区域也存在氧化铝颗粒，其尺寸也有很大差异，最大4m 且大都有一定的棱角。但是图 3-1-d 看出可能由于混粉不佳导致粉体间孔隙较大，间接延缓了扩散，此外保温时间太短，不利于原子扩散，同时原位反应也是依靠扩散
48、进行的。a bc d内蒙古工业大学本科毕业论文16图 3-1 5氧化铜烧结 30min 的不同放大倍数的组织2. 5氧化铜烧结 60min 的组织图 3-2-b 说明，氧化铝含量为 10保温 60min 的胚体烧结情况最佳，粉体颗粒之间很大程度上都熔融成一体。图 3-2-c 显示出 Al2Cu 相开始进入到晶粒内部，细长的灰亮区，在晶粒内十字贯穿延伸到狭小缝隙中，相比较图 3-1-c 分布更加均匀；同时氧化铝颗粒在晶粒内部、晶界处分布非常均匀。图 3-2-d 中间的氧化铝颗粒尺寸达 5m 且棱角分明，最小的约 1m。在液态凝固过程中 10，尺寸大的颗粒，随着熔体的凝固最终会被排斥而富集在晶界处
49、。Al 2O3 颗粒热力学稳定性强，始终以颗粒形式弥散分布于整个基体当中。晶粒尺寸小，界面能高，体系能量趋于降低，以界面向外移动使得晶粒长大，总界面面积减小，界面能降低。界面的移动使得颗粒扩散，氧化铝颗粒也会阻碍界面的移动，即铝颗粒的长大被氧化铝颗粒阻挡。对于 CuO/Al 体系反应产物(尤其是 Cu)能否充分扩散影响到反应进行的持续性，而要使 Cu 充分扩散，保温时间起着决定作用：保温时间短，生成的 Cu 不能及时扩散，阻碍反应的继续进行，而较长的保温时间则能使生成的 Cu 迅速扩散，促进反应的进行。a bc d内蒙古工业大学本科毕业论文17图 3-2 5氧化铜烧结 60min 的不同放大倍数的组织3.1.2 氧化铜质量分数为 10的试样1. 10氧化铜烧结 30min 的组织图 3-3 是在 910下保温 30min 所得反应产物的显微组织。图 3-3-b 看出反应生成Al2O3 有渐渐扩散到 Al 基体中的趋势。生成的氧化铝颗粒位于铝颗粒边界，同时铝颗粒表面的氧化膜，阻止了 Cu 的扩散，使得 Al2Cu 相难以扩散出氧化膜，图 3-1-c 同属一种类型。图 3-3-a 较图
