1、颗粒表征技术介绍Brian基本概念有关粒径的问题： 给你一个火柴盒子和一把尺子，请你告诉我火柴盒子的大小 你的答案是?安全火柴604015基本概念你可能回答“60x40x15mm”答案是正确的但如果请你用一个数字来描述火柴盒的大小你的答案是？不可能用一个数字来表达三维物体的大小！实际的颗粒大多是不规则的它们的粒径是?V = 体积W = 重量S = 表面积A = 投影面积R = 沉降速度等效圆球模型只有一种形状的颗粒能用一个数字来表达其大小-圆球原理等效圆球体积/重量原理等效圆球投影面积原理等效圆球投影面积 等效球表面积 圆柱体投影面积4(D/2) = 20*100 此时等效圆球直径约为25um
2、原理最大长度的等效圆球最小长度的等效圆球 重量等效圆球沉降速率的等效圆球通过同径筛孔的等效圆球体积等效圆球表面积等效圆球原理 假设有三个球形颗粒的粒径分别是1，2和3 用不同的方法测量得到的平均粒径分别是多少呢？原理电镜 通常用带有标尺的格子线来测量颗粒直径，然后把它们加在一起再除以总的数量而得到数量-长度平均D1,0图像分析软件 通常测量每个粒子的面积，加起来再除以颗粒的数量而得到数量-面积平均或D2,0X Dnl , .10 1 2 33 200X Dns , .2 0 1 4 93 216原理电阻法/光阻法计数 测量颗粒体积并计数然后得到数量-体积平均粒径D3,0激光衍射 可得到与体积成
3、比例的分布，并可得到体积平均粒径D4,3 无需颗粒的数量X Dnv , .30 1 8 273 2293X Dvm , .4 3 1 16 811 8 27 272体积与数量数量分布 43体积分布= pr3Diameter (mm)Relative%inclass5 10 100501 1Diameter (mm)Relative%inclass5 10 1005011000如果将5um与50um球形颗粒按数量：比例混合一个实际的例子-钛酸钡陶瓷 电镜下的粒径大约70nm激光衍射法测得的粒径-0.55mm?Particle Size Distribution 0.01 0.1 1 10 100
4、 1000 3000 Particle Size (祄 )0 1 2 3 4 5 6 7 8 Volume (%)PHBA Disp in IPA w/10min bath 1 min probe, 15 Oct 1999 10:40:20转换成数量结果-0.076mm!Particle Size Distribution 0.01 0.1 1 10 100 1000 3000 Particle Size (祄)0 2 4 6 8 10 12 Number (%)Record 5 - Number, 15 Oct 1999 10:40:20数量与体积的分布曲线Particle Size Dis
5、tribution 0.01 0.1 1 10 100 1000 3000 Particle Size (祄)0 2 4 6 8 10 12 Mixed Result Type(%)Record 5 - Number, 15 Oct 1999 10:40:20PHBA Disp in IPA w/10min bath 1 min probe, 15 Oct 1999 10:40:20原理 对于不规则的颗粒而言，取决于哪一个特征参数用于等效计算，从而关于粒径的答案也可能完全不同 不同的测量技术使用不同的特征参数用于计算粒径，所以粒径的结果也不同纳米几种粒度测量方法及其范围1 10 100 1 1
6、0 100微米0.1 1000电镜沉降圆盘离心电阻/光阻计数原子力/扫描隧道显微镜等动态光散射超声频谱10000激光衍射图像分析/显微镜筛分筛分 比较老的而又廉价的技术，主要用于几十微米以上的大颗粒测量 可用于材料分离和分级 第二大的尺寸被测量筛分一个经典的问题：“我在筛分我的样品时，100%的颗粒都通过了110um的网孔，但激光衍射法的结果却显示出有大于110um的颗粒存在” 或, 干脆说:“你的结果不对!”的确如此吗?筛分筛分法: 粒径=110um激光衍射法: 体积等效圆球粒径124um筛分.筛分法: 粒径=110um激光衍射法: 体积等效圆球粒径156um筛分-经典的问题：实际样品颗粒更多有着不规则的形状，体积或重量等效圆球的直径一般总是大于筛孔等效圆球的直径筛分以不可预知的方式混合了颗粒的形状和尺寸-激光衍射法只测量颗粒的体积筛分法特点： 成本低 测量的同时可以分离 测试时间长、劳动强度大 数据重现性差电子显微镜法电子显微镜 1克10um 颗粒，如果其密度为2.5克/立方厘米，将包含750x106 个颗粒. 1克1um 颗粒，如果其密度为2.5克/立方厘米，将包含750x109 个颗粒! NBS 曾要求：为了保证统计结果的准确性，至少应测量10000幅颗粒图像（而不是10000个颗粒！），否则结果将没有代表性101某种团聚物
