1、香料乙酸异戊酯的制备,制作:第一大组 组员：张殷斯娜 郑凯 孙小腾 丁冬 李红红 陆玉鹏 乔小梅 张云飞,乙酸异戊酯,乙酸异戊酯是一种重要的化工产品，用途广泛，是国内外允许使用的食用香料，是香蕉、草莓、杨梅、苹果、香蕉、樱桃、葡萄菠萝等果香型香精的调制成分，可用作化妆品和皂用香料及合成洗涤剂等日化香精配方中，也可用作溶剂及用于制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。但主要用于食用香精配方中，用作食品添加剂。在我国内外均具有广阔的需求市场。,乙酸异戊酯的用途,主要用途用作溶剂，及用于调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。可用于香皂、合成洗涤剂等日化香精配方中，但主要用于食用香精配方中，可调配
2、香蕉、苹果、草莓等多种果香型香精。,酯类化合物常用的制备方法,酸（羧酸或无机含氧酸）与醇起反应生成的一类有机化合物叫做酯。 酯主要由羧酸与醇直接反应制得,纯化液体有机物的技术方法,液液萃取。 液体有机化合物的洗涤。 液体有机化合物的干燥和提纯。,萃取和洗涤的区别,萃取、洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取、洗涤在原理上是一样的,只是目的不同.萃取是从混合物中提取需要的物质;洗涤是从混合物中除去某种杂质。,乙酸异戊酯合成新工艺,选择固体颗粒状的乙酸异戊酯合成催化剂以填料形式装入精馏塔，使乙酸异戊酯催化过程与精馏过程在同一个塔内完成。本发明采用催化精馏技术使原料在催化剂表面
3、进行反应生成乙酸异戊酯。同时，又由于精馏塔内的填料的作用使物料分离，得到浓度较高的乙酸异戊酯产品，既简化了操作，又可大大节省能量，还解决了设备腐蚀、排放污水等问题。以HZSM分子筛做催化剂时，乙酸异戊酯浓度80%以上；以酸性离子交换树脂催化剂时，可得到浓度为98%以上的乙酸异戊酯。,乙酸异戊酯微型实验制备研究,分别用微型实验和常量实验制备乙酸异戊酯。实验结果表明，在醇酸摩尔比相同条件下，微型实验乙酸，异戊醇用量为常量实验用量的13%时，二者酯产率差异率为7.4%，可确定乙酸异戊酯微型制备中乙酸、异戊醇用量均为4.0ml，乙酸异戊酯平均产率62.7%。,方案实施,实验原理,乙酸异戊酯为无色透明液
4、体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又成为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。,酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水使反应不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。,实验目的要求,熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。 掌握带分水器的回流装置的安装与操作。 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法。 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。,实验原料,实训过程流程图,异
5、戊醇、冰醋酸、硫酸,酯化,乙酸异戊酯、异戊醇、冰醋酸、硫酸、异戊醚,水层,有机层,醋酸、硫酸、水,乙酸异戊酯、异戊酯、异戊醚及微量酸、水,带分水器的回流装置,分液漏斗,分液漏斗,分液漏斗包括斗体，斗盖。斗体的下口安装一个三通结构的活塞，其中两通分别与两个下管链接。可使实验操作过程利于控制，减少劳动强度，当需要分离的液体量大时，只需搬动活塞的三通便可将斗体内的两种液体同时流至下管，无需更换容器便可一次完成。本装置是科学研究、化学实验中一种功能较好的实验器皿。分液漏斗是用普通玻璃制成，有球形、锥形和筒形等多种式样，规格有50、100、150、250毫升等。球形漏斗的颈较长，多用做制气装置中滴加液体
6、的仪器。锥形分液漏斗的颈较短，常用做萃取操作的仪器。,分液漏斗的使用,分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。 关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。,分液漏斗的倒置,漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。为防止杂质落入漏斗内，应盖上漏斗口上的塞子。,放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗里的液体才能顺利流出 分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，以防磨砂处粘连。 。,乙酸异戊酯、异戊酯、异戊醚
7、及微量酸、水,水层,有机层,醋酸钠、硫酸钠、碳酸钠、水,乙酸异戊酯、异戊酯、异戊醚及微量碱、水,碱洗,分液漏斗,乙酸异戊酯、异戊酯、异戊醚及微量碱、水,饱和食盐水洗涤,水层,有机层,碳酸钠、食盐水,乙酸异戊酯、异戊酯、异戊醚、水,干燥,乙酸异戊酯、异戊醇、异戊醚,乙酸异戊酯,蒸馏,普通蒸馏装置,分液漏斗,有机物干燥的方法,除去固体、液体或气体中的水量水分的操作，叫做干燥。不同的物质，性质不同，因此要用不同的干燥方法。常用的干燥方法有加热干燥、冷却干燥和干燥剂干燥等。,冷却干燥,冷冻干燥分常压下冷冻干燥。它的优点是适用于不能用加热方法干燥的易燃、易爆或易变质的物质，例如：重氮化物、三硝基化物、雷
8、酸盐、过氧化苯甲酰等易爆试剂用这种方法干燥比较安全。 有时也可以把加热、减压或冷冻三者结合起来进行干燥，可以提高干燥速率，取得较好的干燥效果,加热干燥,由加热使物质的水分蒸发掉，叫做加热干燥。它能在常压或减压下进行。常压下的加热干燥只能用于受热不易分解的物质，多用于无机物的干燥。就是把物质放在器皿中，用酒精灯、煤气灯、烘箱、红外线灯或热空气等使它干燥，干燥温度控制在105左右。它的优点是设备简单、操作方便。这是最常用的方法。如果要干燥的物质受热容易分解，就要在常温下进行减压干燥。这种方法适合一些有机物。,用干燥剂干燥,干燥剂往往对湿存水具有化学结合作用、物理吸附作用，或两种作用兼而有之。选用干
9、燥剂要注意，它跟干燥的物质会不会发生化学作用，会不会一起被干燥物质的破坏或吸收。应该考虑的是两者之间是不是因酸碱性而发生反应，因氧化还原反应而被破坏，或者因形成配合物而被吸收，或是因脱水而变质等。 含水较多的物质，一般应先进行预处理，然后选用适当的干燥剂=逐级干燥，这样可以提高干燥剂的效率。 还可以用挤压、离心、甩干和机械吸附等物理干燥方法。,注意事项,浓硫酸用量应控制，否则会引起炭化 加碳酸氢钠后，应充分搅拌，待下层液体气泡较少时，再进行震荡分层。 用分液漏斗震荡时，初期应先轻轻振摇两三次，即开始放气，否则会致其内部气压过大，喷出液体或顶开活塞。 本实验应注意充分通风和产物回收。,谢谢观赏,普通蒸馏的操作,普通蒸馏仪器安装：装置端正紧密加热高度适宜温度计位置正确。蒸馏操作：先通冷却水控制蒸出速度收集所需馏分仪器拆卸：先移热源、待其冷却、再关水源、后拆装置,回流装置的操作,回流冷却水通水方向：应从下面的入口通入。水流速度：保持蒸气充分冷凝即可。加热控制：蒸气上升的高度一般不超过冷凝管的1/ 3为宜。,
