1、1、 （第一章）某分析方法测得 7 个空白信号值为 4.5、4.9、5.1、4.7、5.5、4.3、5.3；以此方法平行检测浓度为 5ug/mL 的标准磷液，所得信号值为 14.7、14.5、14.8、14.4；试计算此分析方法测定磷的检出限是多少。解：由空白信号值算出平均值为 4.9，S0=0.432，5ug/mL 的磷标液的平均信号为 9.7（扣除空白信号值）由灵敏度计算公式,可算出 b2、 （第二章）已知某化合物的相对分子量为 300，用乙醇配制成 0.0080%的溶液，用 1cm 比色皿在 307nm 波长处测得吸光度 A 值为 0.400，求其百分吸收系数和摩尔吸收系数？3、 （紫外
2、）维生素 B12 的水溶液在 361nm 处的百分吸收系数是 207，盛于 1cm 吸收池中，若测得溶液的吸光度为 0.621，求溶液的浓度。4、 （紫外）精密称取含维生素 B12 的样品 20.0mg，用水溶解并稀释至 1000mL，盛于 1cm 比色皿中，在 361nm 处测得吸光度 A 为 0.409，试求样品中维生素 B12 的质量分数。 5、 （紫外）用硅钼蓝法测定 SiO2，以含 SiO2 为 0.020mg/mL 的标准溶液作参比，测得含0.100mg/mLSiO2 的标准溶液吸光度为 0.842。在相同条件下，测得待测溶液的吸光度为0.498。求该待测溶液中 SiO2 的浓度。
3、9.7/5dxbcm03.43250.68(g/mL)97SD% 1110.450()18cmcmAEb Lgcb1305()cMLmolc )g/10L(3.)g/10L(276.%1 bEAcm 5.20410.49)(%1cmb样 对样 79.87.1)(%1cmVB12Ew11c0.490.16/07)AgmLblgcm2.6.97.VB L1212 16(%)0=0%=8.2.VBm样00xxAc00.498.1.51(/)2xxAc mgL6、 （紫外）7、 （紫外）称取某苦味酸胺样品 0.0248g，以 95%乙醇溶解后定容至 1.0L，在 380nm 波长处以 1.0cm 的比
4、色皿测得其吸光度值为 0.668；已知在 380nm 处，该苦味酸胺溶液的摩尔吸收系数为 1.5104 Lmol-1cm-1。试求该苦味酸胺物质的相对分子质量为多少？8、 （紫外）比较下列化合物中，哪一种产生的吸收光谱的波长最长，哪一种的最短？9、 （紫外）甲基红的酸式体（HIn）和碱式体（In）的最大吸收波长分别为 528nm 和400nm，在不同实验条件下以 1cm 比色皿测得吸光度如下表，求甲基红的浓度 cx。浓度（mol/L） 酸度 A528 A4001.22105 0.1mol/L HCl 1.783 0.0771.09105 0.1mol/L NaHCO3 0.00 0.753cx
5、 pH = 4.18 1.401 0.16610、 （紫外）以示差分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度，用含锰 10.0mg/mL 的标准溶液作为参比溶液，该溶液对水的透光率为 20.0%。测得未知浓度高锰酸钾溶液的透光率为 40%。求该溶液中 KMnO4 的浓度。11、 （紫外）2-硝基-4-氯酚是一种有机弱酸，准确称取 3 份相同量的该物质，置于相同体积的 3 种不同介质中，配制成 3 份试液，在 25时于 427nm 波长处分别测量其吸光度。在0.01mol/L HCl 溶液中，该酸不解离，吸光度为 0.062；在 0.01mol/L NaOH 溶液中，该酸完全解离，吸光度为 0.855；在
6、 pH 6.22 的缓冲溶液中吸光度为 0.356。试计算该酸在25时的离解常数。0.2.5910.7(/)xsxcc mgLHAaK3.5510-712、 （红外）下列化合物分别可能有哪些红外吸收峰？A B CA：苯环的一组特征吸收 C=C(Ar) 、 ArH 、 ArH 及 2000-1667 cm-1 的泛频峰；芳酮的特征吸收 ArC=O；甲基的特征吸收 asCH、 sCH 、 ；酚羟基的特征吸收 OH 、 ArO。B：苯环的一组特征吸收 C=C(Ar) 、 ArH 、 ArH 及 2000-1667 cm-1 的泛频峰；甲基的特征吸收 asCH、 sCH 、 ；羧酸的特征吸收 OH、
7、C=O 及 CO。 C：苯环的一组特征吸收 C=C(Ar) 、 ArH 、 ArH 及 2000-1667 cm-1 的泛频峰；醛的特征吸收 C=O 和 CHO；酰胺的特征吸收 NH、 C=O（酰胺谱带） 、 NH（酰胺谱带） 、 C-N（酰胺谱带） 。 13、(红外)分子式 C7H8O，红外光谱如下，推导其结构，并说明各特征吸收峰的归属。可能有苯环。分析谱图：特征区 1601、1498、1454cm-1 同时出现，证实有苯环，755、692cm-1 的峰与泛频峰 2000-1667 cm-1 表现为单取代模式，说明是一取代苯，大于 3300 cm-1 无强峰说明没羟基，综合分析结果，推测化合
8、物是苯甲醚，其结构式为： 14、 （红外）分子式 C8H7N，红外光谱如下，推导其结构，并说明各特征吸收峰的归属。OHCO3 COH3 CONH2OHC4280712n1U34 可能有苯环及一个三键。分析谱图：特征区最强峰 2229cm-1 应有CN 基团；1609、1509、1460cm-1 同时出现，证实有苯环，817cm-1 的峰与泛频峰 2000-1667 cm-1 表现为对位取代模式，说明是二取代苯，1430、1380cm-1 是CH3 的存在，综合分析结果，推测化合物是对腈基甲苯，其结构式为：15、 （红外）已知某液体样品的分子量为 124.16，分子式为 C6H9N3。用微量液体
9、池测得其红外吸收光谱如图下。试由光谱解析，判断其化学结构式，并说明各特征吸收峰的归属。 可能有二个三键。分析谱图：特征区最强峰 2250cm-1 应有CN 基团；1480、1420cm-1 是CH2 基团存在，3320 cm-1 有NH 基团、1135cm-1 有CN 基团，综合分析结果，推测化合物可能为： （红外 PPT94 页）16、 （原子发射光谱）用发射光谱法测定氧化锌粉末中微量铝的含量。以锌为内标物，选择分析线对如下：分析线Al：309.27nm, 内标线Zn：328.23nm 将样品用酸溶解稀释，测定结果如下：试样 IAl 309.27nm IZn328.23nm样品 40 120
10、样品+0.5Al 120 100解：设氧化锌粉末中微量铝的含量为 x，因样品浓度低，则 b=1,627182n1U134 4293612n1U34 解方程组得: x =0.19%即氧化锌粉末中微量铝的含量为 0.19%17、 （原子发射光谱）用蒸馏水溶解 MgCl2 以配制标准镁溶液系列，在每一标准溶液和待测溶液中均含有 25.0ng/mL 的钼，钼溶液用溶解钼酸铵而得。测定时吸取 50mL 的溶液于铜电极上，溶液蒸发至干后摄谱，测量 279.8nm 处镁谱线强度和 281.6nm 处钼谱线强度，得到下列数据。试据此确定试液中镁的浓度。编号 分析线谱线强度 IMg279.8nm 内标线谱线强度
11、 IMo281.6nm 镁标准溶液 Mg （ng/mL）1 0.67 1.8 1.052 3.4 1.6 10.53 18 1.5 100.54 115 1.7 10505 739 1.9 105006 2.5 1.8 分析试样解：根据绘内标法制标准曲线的要求，将数据做相应的变换如下：编号 1 2 3 4 5 6lgR -0.43 0.33 1.1 1.8 2.6 0.14lgMg 0.0212 1.02 2.00 3.02 4.02 试样从图中查得，lgMg=0.768, 故试液中镁的浓度为 5.9ng/mL。18、用原子发射光谱法测定 Zr 合金中的 Ti，选用的分析线对为 Ti334.9
12、nm/Zr332.7nm。测12lglgIRbCA40lg lxlg A12(.5) lgllgMoIR定含 Ti=0.0045%的标样时，强度比为 0.126；测定含 Ti=0.070%的标样时，强度比为1.29；测定某试样时，强度比为 0.598，求试样中 Ti%。 则 C1=0.0045%，R1=0.126C2=0.070%， R2=1.29求出 b 和 A将 R=0.598 代入上面的公式,从而求出试样中 Ti%（C）=0.028%19、用原子发射光谱法测定锡合金中铅的含量，以基体锡作为内标元素，分析线对为Pb283.3/Sn276.1nm，每个样品平行摄谱三次，测得黑度平均值列于下表
13、，求未知试样中铅的百分含量（作图法） 。黑度 S样品编号 质量浓度Pb/ mg/mL Sn276.1nm Pb283.3nm1 0.126 1.567 0.2592 0.316 1.571 1.0133 0.706 1.443 1.5414 1.334 0.825 1.4275 2.512 0.793 1.927未知样 x 0.920 0.669试样编号 %Pb S 锡线 S 铅线 lgPb% S=SSn-SPb1 0.126 1.567 0.259 -0.900 1.3082 0.316 1.571 1.013 -0.500 0.5583 0.708 1.443 1.546 -0.150 -
14、0.1034 1.334 0.825 1.427 0.125 -0.6025 2.512 0.447 1.58 0.400 -1.133样品 X 0.920 0.669 -0.336 0.251以 S 对 lgPb%作最小二乘法线性回归分析，得到SSnSPb= 1.8737 lgPb% 0.3784, R2=1样品 S=SSnSPb =0.251, 依回归方程计算得到样品中 Pb 的含量为 Pb%=0.460（注：lg( IPb/ISn)=lg(IPb/IoIoISn)=SSnSPb= S）20、 （原子吸收）以 Ni 232nm 特征谱线为分析线时，为获得高灵敏度和使邻近谱线干扰消除，需用
15、0.1nm 通带，求需选择的狭缝宽度。解: 在 232nm 处，单色器倒线色散率为：1.9nm/mm 狭缝宽度：21、 （原子吸收）1ppm 的 Mg2溶液，测得其吸光度为 0.550，则 Mg2的特征浓度为：12lglgIRC0.1.539WSmD01lg.49.45.8(/%xxIAcpm吸 收 ）22、 （原子吸收）根据上例测得的镁的灵敏度，若某铸铁样品中含镁约 0.01%，问当以原子吸收光谱法测定时最适宜的浓度范围为多少？若制备试样 25mL，应称取试样多少克？解: Mg2+的特征浓度为 0.008g/mL/1%，故最适宜的浓度范围为：0.008250.008120, 即 0.20.9
16、6g/mL应称取的试样范围：试样称量范围为 0.050.24g，通常会称量 0.10.24g，以满足称量误差的要求。23、 （原子吸收）原子吸收光谱仪三档狭缝调节，以光谱通带 0.19nm、0.38nm、1.9nm 为标度，对应的狭缝宽度分别为 0.1mm、0.2mm、1.0mm，求该仪器色散元件的线色散率倒数?若单色仪焦面上的波长差为 2.0nm/mm，狭缝宽度分别为 0.05mm、0.1mm、0.2mm 及 2.0mm 四档，则对应的光谱通带分别为多少？24、 （原子吸收）测定植物叶片中锌的含量时，将三份 1.00g 叶片试样处理后，分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL 的浓度
17、为 0.0500mol/L 的氯化锌标准溶液，稀释后均定容为25.00mL，在原子吸收光谱仪上测定的吸光度分别为 0.230、0.453、0.680；求植物叶片中锌的含量。25、 （原子吸收）原子吸收光谱仪单色器的倒线色散率为 1.6 nm/mm，欲测定 Si 251.61nm的吸收值，为了消除多重线 Si 251.43nm 和 Si 251.92nm 的干扰，应采取什么措施?解：只要将 Si 251.43nm 和 Si 251.92nm 两条谱线与分析线分开，即可消除它们的干扰。调节通带宽度：W = 251.92251.43 = 0.49 nm即机械狭缝宽度调至 0.30 mm 以下，即可消
18、除这两条多重线的干扰。26、 （原子吸收）将 0.20 g/mL 的 Mg2+标准溶液在一定条件下进行原子吸收试验，选择285.2nm 为吸收线，测得吸光度为 0.150，求原子吸收法测定镁的灵敏度。c0 = 0.0059 g/mL/1%Mg2+的特征浓度为：0.0059 g/mL/1%27、 （原子吸收）用原子吸收光谱分析法测定铅含量时，以 Pb 283.3 nm 为分析线，测得浓度为 0.10 g/mL 的铅标准溶液吸光度为 0.240，连续 11 次测得空白值的标准偏差为0.012，求该原子吸收光谱仪测定铅的检出限。D = 0.015 g/mL60.251g0.5%6.92510g.24
19、%W0.49S.36mD1dl0.4.1502c33Db0.2430.121该原子吸收光谱仪测定铅的检出限为 0.015 g/mL28、 （原子吸收）已知选择 Zn 213.9 nm 为分析线，原于吸收法测定 Zn 的特征浓度为0.015g/mL/1%，试样中锌的含量约为 0.01，问：配制试液时最适宜的质量浓度范围为多少？若制备 50mL 试液时，应该称取多少克试样？解 最适宜的浓度范围为特征浓度的 25120 倍，即：0.3751.80 g/mL29、 （原子吸收）用标准加入法测定血浆中锂的含量，取 4 份 0.50 mL 血浆试样，分别加入浓度为 200 mg/L 的 LiCl 标准溶液
20、 0.0L，100.0L，200.0L，300.0L，稀释至10.00mL，并用 Li 670.8nm 分析线测得吸光度依次为 0.115，0.238，0.358，0.481。计算血浆中锂的含量，以 g/mL 表示。解 连续标准加入法的加入浓度分别为：0.00，2.00，4.00，6.00g/mL，作标准加入法的工作曲线：从直线方程或直线外推可得：x= -1.89 g/L 时，y = 0。故该血浆中锂的含量为30、 （原子吸收）用 Ca 422.7nm 为分析线，火焰原子吸收法测定血清中的钙。配制钙离子标准系列溶液的浓度分别为 0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.0 g/m
21、L，测得吸光度分别为 0.000，0.119，0.245，0.368，0.490，0.611。取 1.00mL 血清加入 10 mL 4三氯乙酸沉淀蛋白质并定容至 25mL 后，清液喷入火焰测得吸光度为 0.473。求血清中钙含量，若血清中含有磷酸根，所得结果将偏高还是偏低？为什么？从标准工作曲线上查得：当 A = 0.473 时，Ca2+ = 7.75g/mL 610.%0.152mg/L5w10.875gw62/02.900.10.20.30.40.50.6-4 -2 0 2 4 6 8 10Li1.89.37.8g/mL5cy = 0.0613x - 0.00100.10.20.30.4
22、0.50.60.70 2 4 6 8 10 12若血清中含有，所得结果将偏低。因将与 Ca2+形成难解离的 Ca3(PO4)2 沉淀，导致原子化效率降低。31、 （原子吸收）用原子吸收光谱法测定某矿石中锑的含量，准确称量矿样 1.2385 g，溶样处理后定容至 100 mL，取 10.00 mL 矿样溶液，加入 1.00 mL 浓度为 10.0 g/mL 的铅标准溶液作内标，定容至 25.00 mL 后测得 ASb/APb=0.808，另取相同浓度的锑和铅的标准溶液进行同样测定，测得 ASb/APb=1.31，求矿样中锑的质量百分含量解: 根据题意：若设矿样溶液中锑与铅的浓度之比为 x，则32
23、、 （原子吸收）今欲测定某球墨铸铁中的微量镁，现称取试样 m 克，酸溶后转入 100mL 容量瓶，用重蒸水定容至刻度，然后取两等分，其体积为 V0 mL，分别置于 a、b 两只体积为V mL 的容量瓶中，加入等量的 Ca2+溶液少许，并在 b 瓶中加入浓度为 cs g/mL 的镁标准溶液 V1 mL，然后用重蒸水稀释至刻度，并在 285.2nm 处进行原子吸收测定，测定其吸光度分别为 Aa、 Ab，试导出该球墨铸铁中镁的质量分数 wMg 的计算式。解 设 a、b 两只容量瓶中未知 Mg2+浓度为 c，则：（第 7 章最后一页33、 （色谱导论）一个气相色谱柱，已知固定相的保留体积 Vs=14.
24、1mL，载气流速为43.75mL/min。分离一个含有 ABC 三组分的样品，测得组分的保留时间分别为A=1.41min，B=2.67min，C=4.18min，空气为 0.24min。试计算：（1）死体积（假定检测器及柱接头等体积忽略不计） ；（2）各组分的调整保留时间和分配系数；（3）相邻两组分的相对保留值 r。34、 （色谱导论）已知气相色谱柱长 2.0m，固定相为白色硅藻土上涂渍的 5%OV-17，柱温125，载气（N2）流速为 30mL/min，记录纸速为 2.0cm/min。测定萘的保留时间为2.35min，半峰宽为 0.20cm，求理论塔板数和理论塔板高度。若用甲烷测得死时间为0
25、.20min，求有效塔板数和有效塔板高度。2Ca5.07.g/mL194g/1c10.8.3x0.618xSb1.068g/L0.25g/mL25cSb 625.%.1.0810gwas1bcVs1aba(/)cVugmLA60Mg 10%cwms1a 6b010%cV35、 （色谱导论）工厂实验员以 8%邻苯二甲酸二壬酯（DNP）涂渍的 101 白色载体（80100目）为固定相分析产品中的环己烷和苯，得到的色谱峰相关参数为：柱长：2.0m，W1/2 环己烷=8 s， W1/2 苯=12 s，to=0.3min， tR 环己烷=3.0min，tR 苯=3.9min，分别以环己烷和苯的色谱参数计
26、算该色谱系统的理论塔板数和理论塔板高度。36、 （色谱导论）在 2m 长的色谱柱上，以氦气为载气，测得不同载气线速度 u 下某组分的保留时间 tR 和峰底宽 W，数据如下：u / cms-1 tR / s W / cm11 2020 22325 888 9940 558 68求：1）速率方程；2）最佳流速和最小塔板高度；第九章 32 页37、 （色谱导论）在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为 85 秒和 100 秒，要达到完全分离，即 R=1.5 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为 0.1 cm，柱长是多少？解： r= 100 / 85 = 1.18L 有效 = n 有效 H
27、 有效 = 15470.1 = 155 cm即柱长为 1.55 米时，两组分可以得到完全分离。38、 （色谱导论）在一定条件下，两个组分的保留时间分别为 12.2s 和 12.8s，计算分离度（柱长 L1=1m,设 2 组分的理论塔板数为 3600） 。要达到完全分离，即 R=1.5 ，所需要的柱分离度：塔板数增加一倍，分离度增加多少？39、 （色谱导论）乙酸正丁酯在阿匹松 L 柱上，柱温 100时，以记录纸长度代表调整保留时间。正庚烷的调整保留时间为 174.0s，正辛烷的调整保留时间为 373.4s，乙酸丁酯的调整保留时间为 310.0s，求乙酸丁酯的保留指数 I。22RR1ttn=5.4
28、()=6()WH=Ln2221.816()6.5547()有 效 块124.08136.5RbtWn2(1.8.2)0.705321.14.3LmR40、 （色谱导论）41、 （色谱导论）用内标法测定无水乙醇中的微量水分。称取已知含水量为 0.221%的乙醇45.25g，加入无水甲醇 0.201g 作为内标物，混匀后取 5L 进样。测得数据：水峰面积41.1mm2，甲醇峰面积 80.2mm2。然后取乙醇试样 79.39g，加入无水甲醇 0.257g，混匀后取 5L 进样，测得水峰面积为 59.8mm2，甲醇峰面积为 80.4mm2。计算 1）水对甲醇的相对质量校正因子；2）试样中水的含量。42、 （气相色谱）用皂膜流量计测得载气的流速为 10mL/min，已知柱前压力表为21.013105Pa，出口压力为 1.013105Pa，Pw=2.3103 Pa (20)，柱温为 120，室温为 20，求柱后载气实际流速 F0 和柱内载气平均流速 Fa。lg310.l74.75.6I 50531/min,21.0,.3wFLPPaPa531.02.1(-)9.7/minoFL(-owFp52203 35.()() 9104.ipj caoTj97.78.6/min4aFL
