1、第七章,ICP-MS的样品制备技术,污染问题,“污染是指在样品分析之前引进的影响最终分析结果的任何成分“ 污染的类型: 正污染 负污染 假污染D.E. Robertson“Ultrapurity ，方法和技术“, M。 Zeif and R. Speights ， Edmund。,把烫成波浪形 Dekker ， NY,1972,污染的类型,正污染 - 导致正误差。 由以下因素引起 试剂杂质 实验室环境 容器壁的溶解作用 负污染 - 导致负误差。 由以下因素引起 处理过程中的损失 容器壁的吸附作用 假污染 -导致正或负误差。由以下因素引起 实验条件的变化,可能出现的污染,样品采集过程 采样技术
2、采样设备 样品储存 预防正污染 预防负污染 样品制备 试剂 实验室环境 设备 样品测量 仪器样品引入系统 标准,样品制备方法选择,稀释 预浓缩 过滤 酸化 消解 敞开容器酸溶法 密闭容器酸溶法 微波消解法 熔融法 基体分离 色谱法 电热蒸发法,试剂,水 硝酸 盐酸 硫酸 氢氟酸 其它无机酸 过氧化氢 碱溶液 有机溶剂,浇水,三种纯水:蒸馏水- 包括易挥发元素，比如 Pb ， B,Zn去离子水- 高质量水,电导率18.3 M? 微孔过滤器系统亚沸水 高质量水，低产量水 (2 L/day),常用试剂 (1),硝酸 (HNO3) 用于消解各种物质，如金属，合金，生物样品。 可获得很高纯度级。ICP-
3、 小姐工作首选酸，因为不增加多原子离子。盐酸 (HCl) 样品消解常用酸。 产生与 Cl 有关的多原子离子。 在硝酸中可以蒸干除去 氢氟酸 (HF) 用于消解含硅的物质和地质样品。 HF 腐蚀玻璃，必须使用惰性进样系统。 通常使用特氟隆器皿。 对人体有具毒作用。,常用试剂 (2),过氧化氢 (H2O2) 强氧化剂，和其它酸一起用于消解。 在 ICP- 小姐工作中很有用，其背景值和水类似。 硫酸 (H2SO4) 氧化剂，和其它酸一起用于消解。 引起许多多原子离子干扰。 由于其高沸点和高黏度，在等离子体中难以解离。 对 Ni 和 Cu 接口锥有损害。 尽量避免使用。 磷酸 (H3PO4) 用于缓冲其它酸。 引起许多多原子离子干扰。 由于其高沸点和高黏度，在等离子体中难以解离。 对 Ni 借口锥有损害。 应避免使用。,常用试剂 (3),高氯酸 (HClO4) 强氧化剂，和其它酸一起用于有机样品的消解。 产生 Cl 的多原子离子干扰。 与盐酸相比很难蒸发除去。 尽量避免使用。 处理时要小心，因为许多固体高氯酸盐具有爆炸性。王水 (1 份浓 HNO3+3 份浓 HCl) 用于金属消解，尤其是贵金属。 产生 Cl 的多原子离子。 Cl 基体可以通过蒸发除去。,
