1、1 15EAC/PL 自动量热仪调试方法1 调试目的1.1 根据现场试验条件，标定仪器的热容量。1.2 提高煤的发热量测定数据的准确度，为生产操作，成本核算提供依据。2 编制依据2.1GB/T213-2003煤的发热量的测定方法 2.2煤质分析应用技术指南 （2009 年版） 中国标准出版社2.32009 年最新煤质分析化验技术标准规范与新方法新检测设备应用指南（2009 年版） 中国煤炭出版社2.4 GB/T483-2007煤炭分析实验方法一般规定2.55E-AC 自动量热仪使用说明书2.6 厂家提供的有关资料3 调试前应具备的条件3.1 安装环境3.1.1 室温通常以不超过 1530范围为
2、宜，相对湿度80%。3.1.2 周围无强烈震动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体。3.1.3 试验室应单独一房间、不得在同房间内进行其他加热类实验项目。3.1.4 室温应尽量保持恒温，每次试验室温变化不应超过 1。3.1.5 试验室应无强烈空气对流，不应有强烈的热源，应避免仪器受阳光直射，试验过程中尽量避免开门窗。3.1.6 量热仪应放在合适的工作台面(最好是水泥台)，应平整无震动；双控立式仪器只需 700mm（宽）1500mm（长）即可。2 23.1.7 电源要求：单相 220V22V/501Hz、功率1.5KW，否则应配备 UPS或稳压电源，其功率500W。3.2 自备材料3.2.1 压力4M
3、pa、纯度99.5%的冷却氧一瓶，不得使用电解氧。3.2.2 50kg 以上的蒸馏水（每个筒）。3.2.3 各种规格的烧杯及量筒。3.2.4 热值接近实测煤样的标准煤样一瓶。3.2.5 感量为 0.1mg 的电子天平一台。3.2.6 普通水银温度计二支。3.2.7 点火丝（标配） 。3.2.8 量热标准物质二等或二等以上，经计量机关检定并标明热值的苯甲酸。3.2.9 配制化学试剂所需的各种药品。3.3 操作人员已经过理论培训，熟知仪器的操作方法，并且有一定的计算机操作知识。4 量热仪主要技术参数和各部件功能4.1 主要技术参数4.1.1 测温范围：535 4.1.2 温度分辨率：0.0001
4、4.1.3 测试时间：约 16 min个 4.1.4 试样重量：1g（煤） 4.1.5 精密度：RSD0.2% 3 34.1.6 准确度：在标准样品的允许范围之内4.1.7 电源：220V22V、50Hz1Hz 4.1.8 功率：计算机300W,仪主机500W 4.2 仪器各部件功能4.2.1 自动恒温桶（包含搅拌器、点火装置等），属立式桶。用于放置氧弹并将其与外界环境隔离，提供水循环系统及自动进水、放水控制。 4.2.2精密感温探头（已装于自动恒温桶内），温度传感器用于测量内桶水温度。 4.2.3主板负责桶与计算机之间的接口，读取温度信号，接收并识别控制命令。控制板提供系统电源并控制泵阀、搅
5、拌、点火等执行部件。 4.2.4氧弹：待测物质的燃烧室。 4.2.5手持式自动充氧仪：用于向氧弹中充氧。4.2.6测试软件：提供人机界面，控制测试过程按要求进行。4.2.7计算机（含显示器、键盘、鼠标等）：运行测试软件，存储、打 印结果、数据 处理等。 4.2.8电子天平：称量样品重量。4.2.9可调定量加液器：向氧弹内注水（可用量筒代替）。4.2.10减压阀：将钢瓶压力降到规定压力。5 调试的项目、方法和步骤5.1 仪器和附件的摆放5.1.1 把电脑放在工作台上，仪器(立式桶）直接放在地上,根据现场情况尽量摆放整齐,仪器的摆放应避免阳光直射和空调直吹。4 45.1.2 把充氧仪、充氧导管、减
6、压阀、氧气瓶连接好，开启氧气瓶并保证减压阀的二次压力为 2.8-3.0Mp。把氧弹和氧弹支架、点火丝、坩埚、摆放在合适的位置，以便操作。5.2 软件的安装将安装盘插入软驱中，点击“我的电脑”中“A”盘，再点击该安装盘中的“Setup.exe”文件，然后按操作提示即可完成系统的安装。默认安装目录一般选择为：“C5E-ACNew”5.3 万分卡（PCI 卡）的安装和软件的设置5.3.1PCI 卡的安装5.3.1.1 在安装前我们要分别记录下两块 PCI 卡上的系数。 （本仪器为双控，有两个恒温桶分别称为 A、B 桶）5.3.1.2 把万分卡插入电脑主机对应的插槽里面，万分卡（PCI 卡）的接线要参
7、照仪器说明正确连接。5.3.1.3 连接仪器、电脑、信号线,再把仪器、电源线接好。5.3.1.4 打开计算机电源，右击“我的电脑”“属性”“硬件”“设备管理”安装 PCI 卡驱动程序 (双控重复操作即可)。5.3.2 软件的设置5.3.2.1 在软件所在的根目录下找到“GetCardAddress”软件，打开它。如图 5-1 所示 1 5 5图 5-1点击“获取卡地址”卡 1、卡 2 的地址就会显示出来，记录卡 1、卡 2 的地址。5.3.2.2 打开已安装好的软件，在“设置”“卡设置”中输入记录的卡地址、卡系数并且选择好寄存器方式，密码是“csky” （注意卡地址前加上“” ） 。如图 5-
8、2、5-3 所示图 5-26 6图 5-3完成以上设置后点击“保存” 。5.4 硬件的检测打开仪器电源开关，通电检查仪器的泵、阀是否能正常工作。可通过仪器测试软件中的“功能”里面的“硬件调试”逐个测试，阀的通断可以听声音，泵的通断必须靠手接触，由于仪器目前无水，泵阀开的时间不宜太长。如图 5-4 所示7 7图 5-45.5 仪器加水、放水步骤5.5.1 加水5.5.1.1 准备 50L 的蒸馏水或去离子水，再准备一个盛水容器放在溢流口处。5.5.1.2 运行测试程序进入“功能”“硬件调试” ，首先选择对应的桶类型（分为立式和台式，选择立式）和“A、B”桶，打开“放水阀” 。5.5.1.3 用引
9、水管从内桶加入蒸馏水或去离子水至溢流口有水溢出，此时说明备用水箱水已加满。注意不要使水进入内、外桶之间的垫圈，以免影响测试结果。5.5.1.4 关闭“放水阀” ，打开“进水阀”和“进水泵” （仪器会自动从水箱往外桶加水） ，至听到溢流声后（说明外桶水已加满） 。关闭“进水阀” 、“进水泵” 。5.5.1.5 打开“放水阀”继续从内桶加水至溢流口再次有水溢出（说明水箱水已补充满） ，撤去引水管，停止加水。5.5.1.6 关闭“放水阀” 。把空氧弹放入内桶，打开“平衡阀” ，把外桶的水平衡到内桶（进行模拟实验，溢出多余的水） 。然后关闭“平衡阀” ，打开“放水阀” （内桶会自动排放到水箱中） ，水
10、箱水慢后溢流（如果进行模拟试验后，溢流口没有水流出，则说明备用水箱的水还不足够，需继续按5.5.1.3 操作加水，直到模拟试验后有水从溢流口溢出为止） 。5.5.2 放水（如果发现水箱水脏，应把水放掉，重新加水）5.5.2.1 用软管将放水口连到地漏口直接排水。5.5.2.2 运行测试程序进入“硬件调试” ，打开“平衡阀” 、 “放水阀” 。8 85.5.2.3 放水完毕后关闭“平衡阀” 、 “放水阀” ，退出程序，拧紧放水螺帽。5.5.3 自动恒温桶内的水温与室温之差应小于 1.5，一般加水后需放置一晚上，即可平衡。在完成以上工作后，就可以开始试验了。5.6 热容量的标定（精密度检验）5.6
11、.1 标定的要求5.6.1.1用苯甲酸(C 6H5COOH)连续进行 5 次热容量试验，若其相对标准偏差在 0.20%以内，则其精密度合格，若其相对标准偏差超过 0.20%，可再补做 1 次热容量试验，取符合要求的 5 次结果的平均值作为该仪器的热容量值填入测试软件的“系统设置 ”中。5.6.1.1如果补做后任何 5 次结果的相对标准偏差仍然不能满足要求，则应对仪器各部件，试验环境条件，操作技术仔细检查，并纠正存在的问题后再重新进行试验，而舍弃已有的全部结果。5.6.2 标定的方法与步骤5.6.2.1 依次打开量热仪主机、计算机电源和主机的开关。预热半小时后方可正常测试。5.6.2.2 运行量
12、热仪测试程序，进入主界面。如图 5-5 所示9 9图 5-55.6.2.3 打开“设置”菜单下的“系统设置”窗口，对实验内容和相关参数进行设置。在系统设置中输入苯甲酸的热值、氧弹数、点火丝热值和添加物热值，选择测试内容“为苯甲酸标热容量” ，高低位热值为不计算，点击“确定”按钮返回主界面。如图 5-6、5-7 所示。图 5-6图 5-7“系统设置”设置好后即可开始标定热容量。5.6.2.4 从“测试”菜单进入“ 开始测试”窗口，输入试样重量，点击开始进行测试。如图 5-8、5-9 所示。10 10图 5-8 图 5-9系统会自动完成整个测试过程。5.6.2.5 实验结束后，将弹出实验结果显示界
13、面。点击“继续实验” 按钮，回到开始界面，进行下一次实验。5.6.2.6 用苯甲酸标定热容量时要按照仪器的日常操作和国标 GB/T213-2003 中的有关标定热容量的方法进行试验。5.6.2.7 按照上述步骤连续做 57 个苯甲酸样后。在“功能” “计算平均热容量”窗口，选取符合条件的结果进行计算。保存结果，系统会自动保存计算后得到的仪器热容量。如图5-10所示。如果补做后任何 5 次测定结果的相对标准偏差仍然不能满足要求，则应11 11对仪器各部件，实验环境条件，操作技术仔细检查，并纠正存在的问题后重新进行实验，而舍弃已有的全部结果。图 5-10图 5-10热容量检定技术指标 J/K热容量
14、 1500 900011000 1400015000极差 9 40 605.7 准确度实验12 125.7.1 实验要求标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内，并且重复性不能超过120J/g(空气干燥基)；或者用苯甲酸作为样品进行 5 次发热量测定，其平均值与标准值之差不超过 50J/g（除燃料燃烧不完全的结果外，所有测试结果不能随意舍弃）。5.7.2 标准煤样发热量的测定步骤5.7.2.1 依次打开 5E-AC 量热仪主机、计算机的电源开关。 5.7.2.2 运行测试程序，打开“设置”菜单下的“系统设置”窗口，把“测试内容”修改为“煤的发热量” ，点击“确定”按钮返回主界面。5.7.
15、2.2 从“测试”菜单进入“开始测试”工作界面。 5.7.2.3 往氧弹中装入一个废样进行试验。注意观察点火前水温与室温之差应在 1.5以内,否则测试结果会有偏差。 5.7.2.4 半个小时后用坩埚称取标准煤样（样重 1g 左右，称准到 0.0001g）。5.7.2.5 装样：将氧弹头挂于氧弹支架上，将装有样品的坩埚放在坩埚架上，装好点火丝，点火丝应与试样接触良好或保持微小的距离。（注意勿使点火丝接触坩埚，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁坩埚及坩埚架。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿于另一电极之间的短路。)往氧弹加入 10ml 蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免坩埚和点火丝的位置因受振动而
16、改变，甚至使试样被点火丝弹出。 5.7.2.6 充氧：向上拉动“活动套”将手持式充氧仪套在氧弹头上，然后放下活动套，确保充氧仪锁牢，用手指推动“推杆”，即自动充氧，直到压13 13力到 2.83.0Mpa，待表头指针稳定后再保持 15S 左右 (当钢瓶中的氧气压力降到 5.0Mpa 以下时应酌量延长充氧时间，低于 4.0Mpa 时应更换新的钢瓶氧气。) 。5.7.2.7 将氧弹放入内桶中的三角支架上，盖好上盖，在测试主界面输入“编号、样重”，如有添加物则需输入“添加物重”等数据后按“开始试验”即可。 5.7.2.8 试验完成后，取出氧弹，用放气阀将氧弹内的废气放尽，取出氧弹头，仔细观察氧弹内试
17、样有否溅出或有碳黑存在，如有则此试验作废，应重做。实验结束后弹筒发热量（Q b,ad）的测试结果会自动保存 ,可以通过主界面的“数据管理”进行查询。5.7.2.9 弹筒硫（S b,ad）的测定5.7.2.9.1 试剂和仪器NaOH 标准溶液(0.1mol/L):称取分析纯 NaOH100g，溶于 100ml 水中，摇匀，装入塑料瓶中密闭放置至溶液清亮。吸取 5ml 上层清液，注入 1000ml 经煮沸并冷却的水中，混合均匀，装入塑料瓶中。然后用基准邻苯二甲酸氢钾（KC 8H5O4）进行标定。甲基红(1g/l):溶解 0.1g 甲基红于 100ml95%乙醇（C 2H5OH）中。碱式滴定管：25
18、ml5.7.2.9.2 分析步骤将弹筒溶液转移到 250 ml 锥形瓶中，并用蒸馏水冲洗弹筒内壁和坩埚外壁，洗液全部转移到锥形瓶中，并稀释至大约 100 ml。煮沸洗液以挥发14 14出(CO 2) 。加 2 滴甲基红指示剂，用 NaOH 标准溶液趁热滴定至溶液由红色变为黄色，记录消耗的 NaOH 标准溶液的体积 V。结果计算：S b,ad=1.6(CV/mQ b.ad/60)式中：S b,ad弹筒硫的测定值，% ；CNaOH 标准溶液的浓度，mol/l;V滴定消耗的 NaOH 标准溶液的体积 ml;m煤样的质量，g;Qb.ad空气干燥煤样的弹筒发热量，J/g;硝酸校正系数，当 Qb.ad16
19、.70MJ/Kg 时，=0.0010；当 16.70MJ/Kg Q b.ad25.10 MJ/Kg 时，=0.0012；当 Qb.ad25.10MJ/Kg. =0.0016，加助燃剂后，应按总释放热量考虑。1.6将每摩尔硫酸 1/2H2SO4 转换为硫的质量转换因子。5.7.2.10 弹筒硫测定结束后将氧弹各部件清洗干净，并擦干，坩埚洗过后可放在电炉上烤干，但需冷却后方可使用。（注意：清洗氧弹的水要与室温接近的水，以免氧弹的温度与恒温桶内的水温箱相查太大，而影响下次试验结果。建议氧弹头用毛巾擦干即可，可以不用水清洗）。5.7.2.11 标准煤干基高位发热量的计算（三种方法）5.7.2.11.1
20、 打开“功能” 菜单下的“计算高低位热值”窗口（如图 511 所示），在图 5-12 所示的窗口中在 “空气干燥基 Mad”中输入相应的参数；在“全硫 St.a”右侧的下拉箭头中选择弹筒硫，输入相应的参数后，点击计算，干基高位发热量的计算接果会自动显示出来。15 15图 5-11图 5-125.7.2.11.2 打开“功能” 菜单下的“计算干基发热量”窗口，输入相应的参数后点击确定，干基高位发热量的计算接果会自动显示出来。如图 5-13,5-14 所示。16 16图 5-13图 5-145.7.2.11.3 通过计算公式人工计算Qgr,ad=Qb,ad-(94.1Sb,ad+Q b,ad);
21、Qgr,d= Qgr,ad100/100-Mad式中：Q gr,ad空气干燥基煤样的高位发热量， J/g;Qb,ad空气干燥煤样的弹筒发热量，J/g;17 17Qgr,d干燥煤样的高位发热量，J/g;Sb,ad由弹筒洗液测得的含硫量，% ，当 St,ad4.00%,或 Qb,ad 14.60MJ/Kg 时，可用 St,ad代替 Sb,ad。94.1空气干燥基煤样中每 1.00%硫的校正值。HNO 3生成热的校正系数。重复上述的所有操作过程，对标煤的发热量进行再次测定。比较两次实验结果,重复性不超过 120J/g,且测定值与标准值做比较均在其不确定范围内，即可检定仪器合格。5.7.3 苯甲酸发热
22、量的测定5.7.3.1 打开“设置”菜单下的“系统设置”窗口，测试内容选择为“苯甲酸发热量” ，高低位热值为“不计算”点击“确定”按钮返回主界面。5.7.3.2 重复 5.7.2.35.7.2.6 的操作步骤。5.7.3.3 将氧弹放入内桶中的三角支架上，盖好上盖。从“测试”菜单进入“ 开始测试”窗口（如图 5-15 所示） ，输入试样重量，点击开始进行测试。系统会将测试结果自动保存。18 18图 5-155.7.3.3 试验完成后，取出氧弹，用放气阀将氧弹内的废气放尽，取出氧弹头，将氧弹各部件清洗干净，并擦干，坩埚洗过后可放在电炉上烤干，但需冷却后方可使用。重复测定 5 次后，打开“功能”菜
23、单下的“计算平行样平均值”窗口，进行计算，其平均值与标准值之差不超过 50J/g，即可检定仪器合格。5.8 所有试验完成后，先关闭测试软件（耐心等待执行的各操作完成） ，再关闭各部件电源，关闭钢瓶总阀门。仪器热容量标定和检定合格后，就可用于测定生产煤样的热值，测定方法见仪器说明书第四章“仪器的日常操作” 。6 注意事项19 196.1恒温桶要求使用蒸馏水或去离子，不得用自来水。6.2三个月左右更换一次仪器里面的水，但当发现桶内水中有脏物时，应立即换水，以免造成阀门关闭不严而影响结果。6.2最好配备UPS电源。6.3减压阀压力要求调到2.83Mpa，表的量程要有6Mpa 。6.4有空调的试验室不
24、得时开时关，更不得上班开、下班关。6.5仪器最好预热半小时后再试验或先做1个废样。6.6仪器有时第一个测试结果达不到要求，主要是因为内桶是固定，内部未达到热平衡，这属正常现象。仪器安装或拆卸时应先关电源，不得带电操作。6.7系统设置中的内容和数据应与试验要求相符。6.8切忌使用有损伤或未经病毒检测的磁盘，以免损坏驱动器或感染计算机病毒，最好不要安装其他游戏软件。6.9氧弹必须二年一次检定20Mpa 水压试验， 5Mpa气压试验。6.10热容量标定值的有校期为3个月，超过此期限应重新标定。但有下列情况时，应立即重测：6.10.1更换量热仪测温探头。6.10.2更换量热仪大部件如氧弹头、连接环。6.10.3标定热容量和测定发热量时的内筒温度相差超过5K。6.10.4 量热仪经过较大搬动之后。20 206.11 对于易飞溅（挥发分高）的试样，在测定时可先用已知质量和热值的擦镜纸包紧，或先在压饼机中压饼并切成 24mm 的小块使用。6.12 不易燃烧完全的试样，可先在坩埚底垫上一层已在 800高温下灼烧过 30min 的石棉绒或用擦镜纸包裹。6.13 热值低于 18000J/g 的试样应加一定量的苯甲酸，硫含量太高和热值高于 35000J/g 的试样应适当减少样重。
