1、 38 6 2011 JournalofBei j i ngUni versi ty ofChemi calTechnol ogy NaturalSci ence Vol 38 No 6 2011 1 1 2* 1 2 100029 8- 4 - 1 1- - - 。 FT- IR NM R D SC X W AXD 。 1.05 92.02% 。 O631.1 2011 03 31 20041D 503001 1976 * E - mai l yl u623 gmai l com 、 、 、 、 1 3 。 。 、 、 、 、 、 、 4 5 。 6 1 2 3 4 / 。 8- 4 - 1
2、 1- - - 。 1 1.1 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 N N- 。 1.2 Thermo Ni col et Nexus670 FT- IR Ni col et KBr Bruker Fouri er Transf orm AVANCE 600 Bruker D SC 204F1 D SC Netzsch 10 /mi n XRD - 6000 X W AXD CuK 5 60 2 /mi n。 1.3 1.34g 0.01 mol 4.02 g 0.03 mol 2 2- 0.04g 140 1.5h 8.04 g 0.06 mol 2 2- 0.08 g 2h
3、 1.5h 3 16.08 g 0.12mol 2 2- 0.16 g 3h。 100 mL 200mL 48 h 。 1.4 8- 4 - 1 1- - - 7 8 2 1.54g8- 4 - 1 1- - - 10mL SOCl 2 2 N N- D M F 5 h SOCl 2 60 90 3 TH F 0.5 g H H PE 0.5mL TE A 10 mL TH F 24h TH F CH 2 Cl 2 NaH CO 3 2 。 CH 2 Cl 2 3 。 。 1.5 0.50g 。 10mL 115 1 h 。 10 mL 3 4 c NaOH =0.5 mol/L 15s 。
4、。 2 2.1 2 2- 0.5% 1.0% 1.5% 2.0% 。 0.5% 1.0% 1.5% 2.0% 。 1。 1% 443.2mg/g 2% 389.2mg/g 。 2 2- 2 2- 。 1.0% 。 1 Tab l e1 E f f ect oftheamount ofcatal yst onthehyd roxyl val ueofpol yester * /% /mg g 1 0.5 422.8 1.0 443.2 1.5 434.3 2.0 389.2 * 2 2- 2.2 2.2.1 1。 3371cm 1 1728 cm 1 。 2。 0 4 2011 1 Fi g 1
5、 FT- IR spectra ofthehyperb ranchedpol yester andthemod i f i edpol ymer 2 H H PE Fi g 2 1 H - NM R spectrum and 13 C- NM R spectrum ofthehyperb ranchedpol yester H H PE 2 a =3.59 3.69 CH 2 OH =4.06 4.27 CH 2 OOC 2 b =46.52 50.50 C CH 2 O = 176.19 。 。 DB d egree ofb ranchi ng NM R Frechet DB = D+ T
6、/ D+ T + L 3 D、 T 、 L 、 9 10 DB 1。 13 C- NM R 3 、 50.46 48.62 46.75 2 b DB =0.58。 。 GPC 。 。 2573g/mol GPC 2035 g/mol 。 2.2.2 8- 4 - 1 1- - - 1。 3393 cm 1 1735cm 1 1606 cm 1 1500cm 1 8- 4 - 1 1- - - 。 。 3。 3 = 4.11 4.12 COOCH 2 =2.27 2.30 OOCCH 2 。 8- 4 - 1 1- - - 。 2.3 352g/mol 1 4 6 B = A 1 X / 1 +
7、352AX 4 A mol/g B mol/g X % 。 3 Fi g 3 1 H - NM R spectrum ofthemod i f i ed hyperb ranchedpol yester 2。 1 1 1.05 。 2 Tab l e2 E f f ect ofmol arrati o onend - cappi ngrati o n n /% 1.00 1.00 78.21 1.05 1.00 92.02 1.10 1.00 93.34 1.20 1.00 94.26 2.4 。 N N- N N- 。 2.5 D SC 4。 T g 3.8 23.2 D SC 。 4 D
8、SC Fi g 4 D SC curvesofthehyperb ranchedpol yesterand themod i f i edhyperb ranchedpol yester X 。 X 5 5 2 = 18 。 5 X Fi g 5 W i d e- angl eX- ray d i f f racti onpatternofthepol ymer 3 1 8- 4 - 1 1- - - 2 4 2011 1.05 92.02% 。 2 。 1 Voi t B New d evel opment i n hyperb ranched pol ymers J JPol ym Sci
9、 Part A Pol ym Chem 2000 38 14 2505 2525 2 Sund erA Ihaupt R M H aag R et al H yperb ranched pol ymerpol yol s A mod ul arapproach to compl ex pol ymer archi tectures J Ad v M ater 2000 12 3 235 239 3 GongZ H Leu C M W u F I H yperb ranchedpol y aryl etheroxazol e s Synthesi s characteri zati on and
10、mod i f i - cati on J M acromol ecul es 2000 33 23 8527 8533 4 J 2007 17 5 31 34 W angXC Y uanXZ D i ngJH H yperb ranchedpol ymer wi th hyd roxylandi tsappl i cati on J LeatherSci ence and E ngi neeri ng 2007 17 5 31 34 i nChi nese 5 J 2004 32 4 67 69 Zhao H W angL Luo Y J et al Ad vancei nappl i ca
11、ti on ofhyperb ranchedpol ymer J E ngi neeri ngPl asti cAppl i - cati on 2004 32 4 67 69 i nChi nese 6 Zhang X L M od i f i cati ons and appl i cati ons of hyper- b rnachedal i phati c pol yesters b ased on d i methyl ol propi - oni caci d J Pol ymer Internati onal 2011 60 2 153 166 7 8- 4 - 1 1- -
12、- J 2009 36 4 60 64 CaiL M Qi ao JQ Lu Y F Synthesi sandcharacteri za- ti on of8- 4 - propoxy 1 1- b i phenyl - yl oxy - octanoi c aci d J JournalofBei j i ngUni versi ty ofChemi calTech- nol ogy NaturalSci ence 2009 36 4 60 64 i n Chi nese 8 CaiL M Lu Y F Synthesi s andcharacteri zati on ofa thermo
13、tropi c l i qui d crystal l i ne hyperb ranched pol yester J Pol ymerInternati onal 2009 58 7 640 647 9 Ki m Y H W eb sterOW W ater- Sol ub l esH yperb ranched Pol yphenyl ene A Uni mol ecul arM i cel l e J JAm Chem Soc 1990 112 11 4592 4593 10 Uhri ch K E H awkerC J Frechet JM J et al One- Pot Synthesi s ofH yperb ranchedPol yethers J M acromol e- cul es 1992 25 18 4583 4587 St u d y o n m o d if ic at io n an d p r o p e r t ie s o f a h y d r o x y l
