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有效的活性蛋氨酸源,是蛋氨酸的一种更有效更经济的替代.doc

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资源描述

1、 国家标准饲料添加剂 L-苏氨酸报批稿编制说明一、标准制定背景及任务来源1、标准制定背景苏氨酸(-氨基 -羟基丁酸)是一种羟基氨基酸,由 McCoy 等在 1935 年从纤维蛋白水解产物中分离和鉴定出,因其结构类似苏糖,故命名为苏氨酸。苏氨酸有四种异构体,天然存在的是 L-苏氨酸。苏氨酸是最后被发现的畜禽必需氨基酸,属于生糖氨基酸,是一种含极性侧链的氨基酸。苏氨酸的主要生理功能包括:(1)用于平衡氨基酸,促进机体蛋白质合成和沉积;(2)调节脂肪代谢,促进磷脂合成和脂肪酸氧化;(3)促进采食,提高采食量;(4)免疫作用,苏氨酸缺乏会抑制免疫球蛋白和 T、B 淋巴细胞的产生。动物体内不能合成苏氨酸

2、,必须由食物供给。苏氨酸通常是猪饲料中的第二或第三限制性氨基酸,是家禽饲料的第三或第四限制性氨基酸,随着赖氨酸、蛋氨酸合成品在配合饲料中的广泛应用,它逐渐成为影响畜禽生产性能的主要限制性因素,尤其是在低蛋白日粮中添加赖氨酸后,苏氨酸成为生长猪的第一限制性氨基酸。如果苏氨酸缺乏可导致畜禽采食量降低、生长受阻、饲料利用率下降、免疫功能受限等症状。在配合饲料中加入 L-苏氨酸,具有如下的特点:(1)可以调整饲料的氨基酸平衡,促进禽畜生长;(2)可改善肉质;(3)可改善氨基酸消化率低的饲料的营养价值;(4)可降低饲料原料成本。因此,在欧盟国家(主要是德国、比利时、丹麦等)和美洲等国家,苏氨酸已被广泛地

3、应用于饲料行业。畜牧业使用苏氨酸已获得显著效果。妊娠母猪对苏氨酸的需要量较高,苏氨酸对母猪免疫球蛋白的合成有重要影响,它是维持妊娠母猪血浆免疫球蛋白IgG 浓度的第一限制性氨基酸。而且苏氨酸在妊娠母猪的体液免疫中起主导作用。采食苏氨酸缺乏日粮的仔猪,其肠道重量和杯状细胞数量均显著降低,且这种肠道损伤无法通过肠外苏氨酸营养的补充得到恢复。在畜禽饲料中添加苏氨酸,可以显著提高畜禽的生产性能,降低饲料成本。表 1、表 2 和表 3 分别列举了猪、蛋鸡和肉鸡对苏氨酸的需要量。表 1 不同生长阶段猪对苏氨酸的需要量(%)中国猪饲养标准,NY/T 65-2004体重阶段/kg38 820 2035 356

4、0 6090总苏氨酸需要量 0.94 0.75 0.58 0.56 0.48美国猪营养需要量(NRC),2012体重阶段/kg57 711 1125 2550 5075 75100 100135总苏氨酸需要量 1.05 0.95 0.87 0.72 0.64 0.56 0.49资料来源:猪饲养标准(NY/T 65-2004 );NRC,2012 。表 2 不同生长阶段蛋鸡对苏氨酸的需要量(%)生长期 产蛋期生长阶段 08 周 918周19 周开产开产高峰期(85%)高峰后(85%)种鸡苏氨酸需要量 0.66 0.55 0.62 0.55 0.50 0.55资料来源:鸡饲养标准(NY/T 33-

5、2004 )。表 3 不同生长阶段肉鸡对苏氨酸的需要量(%)生长阶段 03 周 46 周 7 周苏氨酸需要量(之一) 0.81 0.72 0.68生长阶段 02 周 36 周 7 周苏氨酸需要量(之二) 0.84 0.72 0.64注:这里肉鸡指专门化培育品系肉鸡;资料来源:鸡饲养标准(NY/T 33-2004 )。长期以来,国际市场对苏氨酸的需求持续稳定增长,且苏氨酸是需求增长最快的氨基酸品种之一,特别是在化学及生化、食品添加剂、饲料添加剂等方面的用量增长快速,大有取代色氨酸而成为除赖氨酸、蛋氨酸以外的发展最迅速的第三大氨基酸。苏氨酸的生产方法主要有发酵法、蛋白质水解法和化学合成法三种,目前

6、微生物发酵法已经成为生产苏氨酸的主流方法。在苏氨酸市场方面,目前世界苏氨酸生产主要企业为中国梅花、日本味之素、韩国希杰、中国阜丰、德国赢创德固赛、美国 ADM、中国大成、中国国光等。就全球氨基酸产业发展而言,国外苏氨酸产业发展较早,美国、法国、德国、日本等国家对苏氨酸的合成、分离、应用等方面进行了一系列的研究,特别是日本在发酵法生产苏氨酸方面有一定的优势,味之素公司是世界上最大的苏氨酸生产企业之一。据相关统计数据,到 2005 年为止,国外的四大氨基酸发酵企业,包括日本味之素、德国赢创德固赛、美国 ADM 和日本协和发酵工业公司,这四家企业年产苏氨酸总计已接近 6 万吨。到 2011 年时,味

7、之素公司生产的苏氨酸占据全球市场 60%以上的份额,味之素欧洲公司苏氨酸生产能力为3.5 万吨,味之素 Heartleand 公司生产能力为 1 万吨。德国赢创德固赛公司也是苏氨酸生产大户,并且是世界唯一能够同时生产三大氨基酸产品(蛋、赖、苏)的企业,目前其在斯洛伐克的工厂苏氨酸产能为 1 万吨,并计划在未来几年内将苏氨酸产能提升至 23 万吨。日本协和发酵工业公司和美国 ADM 公司分别拥有 1 万吨和 5000 吨的苏氨酸生产规模,此外韩国希杰公司、Cheil 三星印尼公司等也生产苏氨酸。我国苏氨酸产业发展较晚,在上世纪 90 年代以前国内基本没有生产,在90 年代以后才开始生产。经过十年

8、的发展,到 20 世纪末产量也未能突破 200吨,产品的主要市场也是医药行业,主要用于氨基酸输液(氨基酸输液常用于手术前后的身体恢复,营养不良及慢性消耗性疾病等的辅助治疗,是临床用量很大的品种。特别是我国的人口结构趋于老龄化,并且医疗保健意识不断提高,使得氨基酸输液产量达一亿五千万瓶,增长率超过 15%) 。伴随着国际市场苏氨酸的广泛应用,国内的一些知名饲料企业也开始大量在饲料中应用苏氨酸,以期提高饲料的品质,进一步满足饲料业的需要。图 1 为 2010 年至 2011 年 7 月我国苏氨酸产能分布变化情况。图 1 2010 年2011 年我国苏氨酸产能分布变化情况随着 2003-2013 年

9、全球苏氨酸产量的迅速增长,中国苏氨酸产量占全球比重不断扩大,至 2013 年时,中国苏氨酸产量占全球市场的 66.67%,成为全球最大的苏氨酸生产地区;梅花生物产能达到 14 万吨/ 年,超越味之素,成为全球最大的苏氨酸生产商。2014 年全球苏氨酸产能 57 万吨,梅花生物苏氨酸产能达到 14 万吨/年,占据全球的 24%。图 2 为 2014 年全球苏氨酸产能分布情况,具体产能数据统计见表 4。图 2 2014 年全球苏氨酸产能分布情况表 4 2014 年全球苏氨酸主要产能统计企业名称 产能/万吨 产量/万吨 产能分布梅花 14 12.5 新疆 7 万吨,内蒙 7 万吨味之素 10 10

10、巴西 2 万吨,美国 4 万吨,法国 4 万吨阜丰 7 4 内蒙,正在扩建 10 万吨伊品 5 4.5 银川希杰 5 4.5 沈阳赢创德固赛 5 3 比利时成福 5 0.2 黑龙江恩贝 3 1 山东星湖 2 0.2 广东大成 1 1 吉林从以上可知,中国苏氨酸产能快速增长,对全球其他地区市场占有率不断提高,中国已经成为全球最大的苏氨酸生产地区,其中,产能增长主要来自梅花生物和阜丰集团,已逐渐形成了两强争霸的格局。2、饲料用 L-苏氨酸产品标准的比较世界主要国家、地区和知名企业苏氨酸标准项目及指标见表 5。主要检测项目有 8 项,包括苏氨酸含量、比旋光度、干燥失重、灼烧残渣、pH 值、粗灰分、重

11、金属(以 Pb 计)和砷。综合以上标准,目前现行最低的指标要求为:苏氨酸含量97.5%,干燥失重1.0%,灼烧残渣0.5% ,比旋光度-26.0-29.6,重金属(以 Pb 计)5 mg/kg ,砷2 mg/kg。表 5 国内外 L-苏氨酸产品标准比较中国 GB/T 21979-2008项目一级 二级美国 FCC 希杰 赢创德固赛外观 白色至浅褐色的结 晶或结晶性粉末 白色、结晶 粉末 黄白结晶状 粉末 黄白结晶状 粉末苏氨酸含量/% 98.5 97.5 98.5101.5 98.5 98.5比旋光度 /(dm 2/kg)20D -26.0-29.0 -26.5-29.0 -26.7-29.6

12、 -26.0-29.0干燥失重/% 1.0 0.2 1.0 1.0灼烧残渣/% 0.5 0.1 0.5 0.5pH 值 - - 5.06.5 -重金属(以 Pb 计)/ (mg/kg) 1 20 5 5 20砷/(mg/kg) 2 - 2 2注:美国 FCC 和希杰虽然标注的是铅,但是其测定方法采用的是比色法,即实际是重金属(以 Pb 计) 。3、任务来源我国第一个 L-苏氨酸产品标准发布于 2008 年,标准名称为饲料级 L-苏氨酸 (GB/T 21979-2008) 。近 10 年来,由于 L-苏氨酸的测定方法和指标要求等诸多方面已发生了许多变化,全国饲料工业标准化技术委员会决定对其修订,

13、并按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草,起草的主要单位是中国农业大学和农业部饲料质量监督检验测试中心(西安) 。项目任务编号为 20140202-Q-469。二、主要工作过程2016 年 1 月,标准制定项目任务下达后,项目主持单位组织专家成立了标准编制工作组,并进行了分工,明确了实施进度。2016 年 12 月,本起草小组查阅了大量的国内外有关 L-苏氨酸的文献、标准、方法,调查了国内相关生产单位的生产及销售现状,并对资料进行了分析、研究及总结。2016 年 311 月,本标准制定过程中,采集全国市场上的 74 个 L-苏氨酸样品,其中长春大成集团 18 个、梅花生物 15 个、

14、希杰集团 12 个、宁夏伊品各11 个、日本味之素 6 个、赢创德固赛 5 个、阜丰集团 4 个、星湖 3 个(采样具体情况见表 6) ,涵盖了我国 L-苏氨酸主要生产厂家(其份额占到全国的 90%以上) 。表 6 L-苏氨酸样品采集情况样品编号 生产厂家 样品编号 生产厂家样品 1 梅花生物 样品 38 梅花生物样品 2 大成集团 样品 39 梅花生物样品 3 大成集团 样品 40 梅花生物样品 4 希杰集团 样品 41 梅花生物样品 5 梅花生物 样品 42 梅花生物样品 6 希杰集团 样品 43 梅花生物样品 7 星湖 样品 44 宁夏伊品样品 8 宁夏伊品 样品 45 宁夏伊品样品 9

15、 日本味之素 样品 46 宁夏伊品样品 10 赢创德固赛 样品 47 宁夏伊品样品 11 大成集团 样品 48 宁夏伊品样品 12 大成集团 样品 49 宁夏伊品样品 13 大成集团 样品 50 宁夏伊品样品 14 大成集团 样品 51 宁夏伊品样品 15 大成集团 样品 52 宁夏伊品样品 16 大成集团 样品 53 宁夏伊品样品 17 大成集团 样品 54 日本味之素样品 18 大成集团 样品 55 日本味之素样品 19 大成集团 样品 56 日本味之素样品 20 大成集团 样品 57 日本味之素样品 21 大成集团 样品 58 日本味之素样品 22 大成集团 样品 59 希杰集团样品 2

16、3 大成集团 样品 60 希杰集团样品 24 大成集团 样品 61 希杰集团样品 25 大成集团 样品 62 希杰集团样品 26 大成集团 样品 63 希杰集团样品 27 阜丰集团 样品 64 希杰集团样品 28 阜丰集团 样品 65 希杰集团样品 29 阜丰集团 样品 66 希杰集团样品 30 阜丰集团 样品 67 希杰集团样品 31 梅花生物 样品 68 希杰集团样品 32 梅花生物 样品 69 星湖样品 33 梅花生物 样品 70 星湖样品 34 梅花生物 样品 71 赢创德固赛样品 35 梅花生物 样品 72 赢创德固赛样品 36 梅花生物 样品 73 赢创德固赛样品 37 梅花生物

17、样品 74 赢创德固赛2016 年 812 月期间完成了实验室测定:测定了所有样品的 L-苏氨酸含量、干燥失重、灼烧残渣和比旋光度,测定了 40 个样品的重金属(以 Pb 计)和总砷(以 As 计)含量以及 pH 值,并对 20 个样品进行了镉、汞和沙门氏菌的检测。基于样品的测定值和企业长期积累的数据,确定了技术指标。2017 年 5 月根据 GB/T 1.1-2009标准化工作导则第一部份:标准的结构和编写所规定内容和格式编写完成了饲料添加剂 L-苏氨酸标准征求意见稿。2017 年 611 月,征求意见阶段,期间发送征求意见稿单位数(发送单位涵盖了饲料企业、粮食企业、高校和科研院所、检测机构

18、等类型)为 27 个,专家数 28 位;回函并有建议或意见的单位数为 19 个,专家数 20 位,在此基础上对征求意见稿进行完善。2017 年 12 月 9 日,项目主持单位中国农业大学邀请常碧影、张若寒、杨海鹏、李俊玲、李爱科、王勇生、张敏、姚巧粉、姜晓霞、张明森、袁建敏、杨秀玉、施文娟、李兰 14 位专家,对标准进行了认真审查,并予以通过。2017 年 12 月2018 年 1 月,根据标准预审会专家提出的意见或建议,完善和补充了标准,形成了标准送审稿。2018 年 3 月 27 日,全国饲料工业标准化技术委员会组织王建华、何绮霞、李凤琴、刘明、张若寒、王文杰、穆玉云、齐德生、李祥明、张惠

19、媛、吕红、李富伟、王云山十三位专家对本标准进行了认真审查,认为:该标准起草单位在参考国内外文献的基础上,结合国内实际情况制定,达到国内先进水平,予以通过。2018 年 3 月 27 日31 日,起草单位根据标准审查会专家提出的意见或建议,完善和补充了标准,形成了标准报批稿。三、标准编制原则和主要技术内容确定的依据1、L-苏氨酸定性鉴别和定量测定方法的确定考虑到氨基酸分析仪法使用的普遍性,我们增加了氨基酸分析仪法进行比较。每个生产厂家随机挑选 12 个样品(共 10 个) ,用非水滴定法和氨基酸分析仪法测定了其 L-苏氨酸样品中的 L-苏氨酸含量。氨基酸分析仪色谱图如下:10 个 L-苏氨酸峰面

20、积和含量如表 7,从表可知,L-苏氨酸色谱峰保留时间与 L-苏氨酸标准溶液相同,且测定含量98.5%。表 7 10 个 L-苏氨酸样品氨基酸分析仪分析结果序号 样品 面积 称样量/mg 稀释倍数 含量/%1 样品 1 24004452 44.50 500 98.512 样品 2 23995714 45.95 500 98.713 样品 3 26106129 48.21 500 99.554 样品 4 25195277 47.32 500 98.925 样品 5 24449743 44.82 500 100.316 样品 6 24939980 46.20 500 99.227 样品 7 2400

21、3885 44.65 500 98.818 样品 8 23821769 44.25 500 98.959 样品 9 23918144 44.65 500 98.8110 样品 10 23381362 43.64 500 98.57表 8 比较了非水滴定法和氨基酸分析仪法对 10 个样品中 L-苏氨酸含量的分析结果。由表可知,两种方法的测定值很接近。表 8 两种方法 L-苏氨酸含量测定结果L-苏氨酸含量/%样品编号滴定法 氨基酸分析仪法样品 1 98.77 98.51样品 2 98.79 98.71样品 3 99.20 99.55样品 4 101.04 98.92样品 5 100.33 100.

22、31样品 6 99.60 99.22样品 7 98.61 98.11样品 8 98.73 98.95样品 9 98.87 98.81样品 10 98.62 98.57最大值 101.04 100.31最小值 98.61 98.51标准差 0.83 0.54平均值 99.26 99.042、主要技术内容的确定(1)茚三酮试验试样的水溶液与茚三酮溶液反应,溶液呈蓝紫色。(2)L-苏氨酸的含量本标准制定中,采用非水滴定法对所有 74 个 L-苏氨酸样品均进行了测定,测定结果见表 9。样品中 L-苏氨酸含量最大值为 101.04%,最小值 97.87%,标准差为 0.62%,平均值为 98.92%。只

23、有 4 个样品的 L-苏氨酸含量测定值低于98.5%, 6 个样品的 L-苏氨酸含量测定值大于 100%。美国 FCC、希杰、赢创德固赛等国家和企业的 L-苏氨酸标准,其规定 L-苏氨酸含量 98.5%,综合考虑方法测定值的上限,L- 苏氨酸含量不再分级, L-苏氨酸含量定为98.5%101.5%。表 9 74 个 L-苏氨酸样品中 L-苏氨酸含量测定结果样品编号 L-苏氨酸含量(以干基计)/% 样品编号 L-苏氨酸含量(以干基计)/%样品 1 98.77 样品 40 98.54样品 2 98.79 样品 41 98.55样品 3 99.20 样品 42 98.56样品 4 101.04 样品

24、 43 98.52样品 5 100.33 样品 44 98.01样品 6 99.69 样品 45 97.87样品 7 98.61 样品 46 99.80样品 8 98.73 样品 47 99.03样品 9 98.87 样品 48 98.70样品 10 98.62 样品 49 98.53样品 11 99.60 样品 50 98.53样品 12 98.12 样品 51 98.57样品 13 99.25 样品 52 99.76样品 14 98.76 样品 53 99.85样品 15 98.57 样品 54 100.72样品 16 98.54 样品 55 99.01样品 17 98.61 样品 56

25、98.61样品 18 98.59 样品 57 98.52样品 19 98.78 样品 58 98.53样品 20 98.62 样品 59 98.53样品 21 98.71 样品 60 98.51样品 22 98.72 样品 61 98.61样品 23 98.53 样品 62 98.55样品 24 98.55 样品 63 100.00样品 25 98.54 样品 64 98.51样品 26 98.57 样品 65 98.82样品 27 100.01 样品 66 99.91样品 28 99.48 样品 67 99.69样品 29 99.63 样品 68 99.52样品 30 99.64 样品 69

26、 98.63样品 31 98.33 样品 70 98.83样品 32 100.10 样品 71 98.56样品 33 98.61 样品 72 98.54样品 34 98.52 样品 73 99.34样品 35 98.52 样品 74 98.51样品 36 98.60 最大值 101.04样品 37 98.71 最小值 97.87样品 38 98.63 标准差 0.62样品 39 98.54 平均值 98.92(3)比旋光度参考中华人民共和国药典 (2015 年版四部)对 74 个样品的比旋光度进行了测定。L- 苏氨酸样品的比旋光度最大值为-28.80,最小值为-26.60,标准差为 0.59%

27、,平均值为 -27.58,所有样品的比旋光度值在-26.0-29.0范围内。为此,本标准沿用 GB/T 21979-2008,将 L-苏氨酸比旋光度定为-26.0-29.0。表 10 74 个 L-苏氨酸样品的比旋光度样品编号 比旋光度/(dm 2/kg) 样品编号 比旋光度/(dm 2/kg)样品 1 -26.8 样品 40 -27.2样品 2 -27.0 样品 41 -27.2样品 3 -27.4 样品 42 -27.1样品 4 -27.4 样品 43 -27.2样品 5 -27.4 样品 44 -26.8样品 6 -27.4 样品 45 -27.0样品 7 -28.1 样品 46 -27

28、.2样品 8 -26.9 样品 47 -27.3样品 9 -28.2 样品 48 -28.1样品 10 -27.9 样品 49 -27.2样品 11 -26.6 样品 50 -27.2样品 12 -27.5 样品 51 -27.1样品 13 -26.9 样品 52 -28.5样品 14 -27.0 样品 53 -28.4样品 15 -27.1 样品 54 -27.3样品 16 -28.6 样品 55 -27.3样品 17 -28.5 样品 56 -28.2样品 18 -28.4 样品 57 -27.1样品 19 -28.2 样品 58 -27.1样品 20 -27.9 样品 59 -27.2样

29、品 21 -28.2 样品 60 -27.1样品 22 -28.7 样品 61 -27.0样品 23 -27.1 样品 62 -27.1样品 24 -27.2 样品 63 -28.5样品 25 -27.0 样品 64 -27.6样品 26 -27.1 样品 65 -27.5样品 27 -28.5 样品 66 -27.4样品 28 -27.4 样品 67 -27.2样品 29 -27.8 样品 68 -27.3样品 30 -27.6 样品 69 -27.9样品 31 -27.0 样品 70 -28.2样品 32 -27.2 样品 71 -27.1样品 33 -28.4 样品 72 -27.2样品

30、 34 -28.4 样品 73 -28.5样品 35 -28.5 样品 74 -27.6样品 36 -28.4 最大值 -28.8样品 37 -28.2 最小值 -26.6样品 38 -28.8 标准差 0.59样品 39 -27.1 平均值 -27.6(4)干燥失重采用GB/T 6435-2014 饲料中水分的测定测定了 74 个 L-苏氨酸样品的干燥失重,见表 11。结果表明,干燥失重最大值为 0.52%,最小值为 0.04%,标准差为 0.09%,平均值为 0.15%,所有样品的干燥失重小于 1.0%。为此,本标准仍沿用 GB/T 21979-2008,将 L-苏氨酸干燥失重定为1.0%

31、。表 11 74 个 L-苏氨酸样品干燥失重样品编号 干燥失重 /% 样品编号 干燥失重/%样品 1 0.13 样品 40 0.13样品 2 0.33 样品 41 0.12样品 3 0.17 样品 42 0.12样品 4 0.05 样品 43 0.14样品 5 0.11 样品 44 0.11样品 6 0.10 样品 45 0.13样品 7 0.13 样品 46 0.51样品 8 0.35 样品 47 0.33样品 9 0.11 样品 48 0.17样品 10 0.19 样品 49 0.18样品 11 0.04 样品 50 0.11样品 12 0.18 样品 51 0.12样品 13 0.42

32、样品 52 0.15样品 14 0.20 样品 53 0.08样品 15 0.22 样品 54 0.09样品 16 0.14 样品 55 0.06样品 17 0.11 样品 56 0.09样品 18 0.18 样品 57 0.10样品 19 0.08 样品 58 0.14样品 20 0.14 样品 59 0.12样品 21 0.14 样品 60 0.12样品 22 0.16 样品 61 0.15样品 23 0.12 样品 62 0.13样品 24 0.13 样品 63 0.12样品 25 0.14 样品 64 0.07样品 26 0.12 样品 65 0.09样品 27 0.08 样品 66

33、0.08样品 28 0.08 样品 67 0.11样品 29 0.11 样品 68 0.08样品 30 0.09 样品 69 0.08样品 31 0.52 样品 70 0.17样品 32 0.27 样品 71 0.10样品 33 0.24 样品 72 0.12样品 34 0.17 样品 73 0.11样品 35 0.08 样品 74 0.07样品 36 0.11 最大值 0.52样品 37 0.10 最小值 0.04样品 38 0.16 标准差 0.09样品 39 0.13 平均值 0.15(5)灼烧残渣采用GB/T 6438-2007 饲料中粗灰分的测定测定了 74 个 L-苏氨酸样品的灼烧

34、残渣,见表 12。结果表明,灼烧残渣最大值为 0.25%,最小值为0.02%,标准差为 0.06%,平均值为 0.08%,所有样品的灼烧残渣均小于 0.5%。为此,本标准仍沿用 GB/T 21979-2008,将 L-苏氨酸灼烧残渣定为0.5%。表 12 74 个 L-苏氨酸样品灼烧残渣样品编号 灼烧残渣 /% 样品编号 灼烧残渣/%样品 1 0.21 样品 40 0.03样品 2 0.06 样品 41 0.03样品 3 0.24 样品 42 0.02样品 4 0.13 样品 43 0.04样品 5 0.25 样品 44 0.03样品 6 0.04 样品 45 0.22样品 7 0.08 样品

35、 46 0.11样品 8 0.15 样品 47 0.15样品 9 0.08 样品 48 0.08样品 10 0.10 样品 49 0.03样品 11 0.14 样品 50 0.03样品 12 0.18 样品 51 0.02样品 13 0.12 样品 52 0.03样品 14 0.23 样品 53 0.06样品 15 0.19 样品 54 0.06样品 16 0.09 样品 55 0.08样品 17 0.10 样品 56 0.02样品 18 0.06 样品 57 0.02样品 19 0.07 样品 58 0.03样品 20 0.10 样品 59 0.03样品 21 0.08 样品 60 0.02

36、样品 22 0.07 样品 61 0.03样品 23 0.04 样品 62 0.03样品 24 0.03 样品 63 0.05样品 25 0.02 样品 64 0.06样品 26 0.03 样品 65 0.04样品 27 0.10 样品 66 0.04样品 28 0.06 样品 67 0.05样品 29 0.06 样品 68 0.06样品 30 0.04 样品 69 0.12样品 31 0.15 样品 70 0.08样品 32 0.20 样品 71 0.03样品 33 0.07 样品 72 0.04样品 34 0.10 样品 73 0.03样品 35 0.10 样品 74 0.06样品 36

37、0.08 最大值 0.25样品 37 0.08 最小值 0.02样品 38 0.07 标准差 0.06样品 39 0.04 平均值 0.08(6)pH 值随机挑选 40 个 L-苏氨酸样品测定其 pH 值(用酸度计测定其 1%水溶液的pH 值) ,结果见表 13。结果表明, pH 最大值为 5.87,最小值为 5.07,标准差为 0.15%,平均值为 5.35。原标准 GB/T 21979-2008 技术指标中无 pH 值项,希杰集团的 L-苏氨酸企业标准规定了 pH 值 5.06.5。综上,根据检测结果,本标准将 L-苏氨酸 pH 值定为 5.06.0。表 13 40 个 L-苏氨酸样品 p

38、H 值样品编号 pH 值 样品编号 pH 值样品 1 5.36 样品 46 5.34样品 2 5.28 样品 47 5.87样品 3 5.19 样品 50 5.16样品 4 5.29 样品 51 5.33样品 5 5.33 样品 52 5.59样品 8 5.41 样品 53 5.52样品 11 5.32 样品 54 5.33样品 12 5.30 样品 55 5.44样品 13 5.16 样品 57 5.31样品 14 5.35 样品 58 5.33样品 15 5.35 样品 59 5.16样品 25 5.32 样品 60 5.33样品 26 5.32 样品 61 5.33样品 27 5.62

39、样品 62 5.32样品 31 5.07 样品 63 5.58样品 32 5.44 样品 71 5.35样品 40 5.16 样品 72 5.31样品 41 5.15 样品 73 5.61样品 42 5.32 最大值 5.87样品 43 5.31 最小值 5.07样品 44 5.34 标准差 0.15样品 45 5.25 平均值 5.35(7)重金属(以 Pb 计)为了更加准确了解饲料中铅的含量,采用GB/T 13080-2004 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法测定了随机挑选的 40 个 L-苏氨酸样品的铅含量,见表 14。结果表明,所测样品中铅含量最大值为 0.42 mg/kg,最小值为 0

40、.02 mg/kg,标准差为 0.13%,平均值为 0.18 mg/kg,所有样品铅含量均小于 0.5 mg/kg,综合后面的镉和汞的含量,L-苏氨酸样品中重金属含量很低。与原标准GB/T 21979-2008 中重金属(以 Pb 计)含量为20 mg/kg 差异较大。再考虑到GB 13078-2017 饲料卫生标准规定配合饲料中铅含量5 mg/kg,而标准中重金属(以 Pb 计)的测定采用的是 中华人民共和国药典 (2015 年版四部)中的测定方法(比色法) ,该法属于半定量法,灵敏度较低,一般为 10 mg/kg。因此,本标准将 L-苏氨酸重金属(以 Pb 计)含量定为10 mg/kg。表

41、 14 40 个 L-苏氨酸样品铅含量样品编号 铅/(mg/kg) 样品编号 铅/(mg/kg)样品 1 0.05 样品 46 0.07样品 2 0.02 样品 47 0.07样品 3 0.19 样品 50 0.32样品 4 0.03 样品 51 0.21样品 5 0.08 样品 52 0.20样品 8 0.08 样品 53 0.22样品 11 0.07 样品 54 0.04样品 12 0.08 样品 55 0.13样品 13 0.03 样品 57 0.41样品 14 0.09 样品 58 0.41样品 15 0.12 样品 59 0.30样品 25 0.21 样品 60 0.11样品 26

42、0.35 样品 61 0.29样品 27 0.25 样品 62 0.35样品 31 0.04 样品 63 0.19样品 32 0.05 样品 71 0.29样品 40 0.38 样品 72 0.42样品 41 0.31 样品 73 0.27样品 42 0.11 最大值 0.42样品 43 0.31 最小值 0.02样品 44 0.16 标准差 0.13样品 45 0.07 平均值 0.18(8)总砷(以 As 计)随机挑选 40 个 L-苏氨酸样品,采用 GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定测定其总砷(以 As 计)含量,结果见表 15。结果表明,总砷(以 As 计)含量最大值为

43、0.14 mg/kg,标准差为 0.04%,平均值为 0.04 mg/kg,其中 7 个样品中总砷(以 As 计)未检出(按 0 mg/kg 计) ,所有样品总砷(以 As 计)含量均小于 0.2 mg/kg,与原标准 GB/T 21979-2008 中砷(以 As 计)含量为2 mg/kg 差异较大。为此,本标准将 L-苏氨酸总砷(以 As 计)含量定为1.0 mg/kg。表 15 40 个 L-苏氨酸样品总砷(以 As 计)含量样品编号 总砷(以 As 计)/(mg/kg)样品编号 总砷(以 As 计)/(mg/kg)样品 1 0.09 样品 46 0.02样品 2 0.11 样品 47

44、0.05样品 3 未检出 样品 50 0.02样品 4 未检出 样品 51 0.03样品 5 0.05 样品 52 0.07样品 8 0.10 样品 53 0.05样品 11 0.04 样品 54 0.05样品 12 未检出 样品 55 0.13样品 13 0.05 样品 57 未检出样品 14 未检出 样品 58 0.01样品 15 未检出 样品 59 0.01样品 25 0.04 样品 60 0.02样品 26 0.02 样品 61 0.02样品 27 0.09 样品 62 0.03样品 31 0.04 样品 63 0.06样品 32 0.03 样品 71 0.01样品 40 0.02 样

45、品 72 0.04样品 41 0.02 样品 73 0.14样品 42 未检出 最大值 0.14样品 43 0.02 最小值 0.00样品 44 0.10 标准差 0.04样品 45 0.03 平均值 0.04(9)镉随机挑选 20 个 L-苏氨酸样品,采用 GB/T 13082-1991 饲料中镉的测定方法测定其镉含量,结果见表 16。结果表明,7 个 L-苏氨酸样品中未检出镉,10 个样品中镉含量小于 0.01 mg/kg,另外 3 个样品中镉含量为 0.01 或 0.02 mg/kg。原标准 GB/T 21979-2008 技术指标中无镉项。根据检测结果,样品中镉含量极低,且国外现行 L

46、-苏氨酸标准也不涉及镉这项指标,因此本标准技术指标不考虑镉。表 16 20 个 L-苏氨酸样品镉含量样品编号 镉/(mg/kg) 样品编号 镉/(mg/kg)样品 1 0.01 样品 15 0.01 样品 2 未检出 样品 31 0.01 样品 3 未检出 样品 32 0.01样品 4 未检出 样品 44 0.01样品 5 未检出 样品 45 0.01样品 8 未检出 样品 46 0.02 样品 11 未检出 样品 47 0.01样品 12 0.01 样品 54 未检出样品 13 0.01 样品 55 0.01样品 14 0.01 样品 63 0.01(10)汞随机挑选 20 个 L-苏氨酸,

47、采用 GB/T 13081-2006 饲料中汞的测定样品测定其汞含量,结果见表 17。结果表明,所有样品中汞含量均小于 0.01 mg/kg。原标准 GB/T 21979-2008 技术指标中无汞项。根据检测结果,样品中汞含量极低,国外现行 L-苏氨酸标准也不涉及汞这项指标,因此本标准技术指标不考虑汞。表 17 20 个 L-苏氨酸样品汞含量样品编号 汞/(mg/kg) 样品编号 汞/(mg/kg)样品 2 0.01 样品 50 0.01样品 3 0.01 样品 51 0.01样品 11 0.01 样品 57 0.01样品 12 0.01 样品 58 0.01样品 13 0.01 样品 59

48、0.01样品 14 0.01 样品 60 0.01样品 40 0.01 样品 61 0.01样品 41 0.01 样品 62 0.01样品 42 0.01 样品 71 0.01样品 43 0.01 样品 72 0.01(11)沙门氏菌随机选择 20 个 L-苏氨酸样品,采用 GB/T 13091-2002 饲料中沙门氏菌的检测方法对其进行沙门氏菌进行检查,结果发现所测样品中均未检测出沙门氏菌(数据未列出) 。原标准 GB/T 21979-2008 技术指标中无沙门氏菌项。美国 FCC、希杰、赢创德固赛等的 L-苏氨酸标准也无沙门氏菌指标。因此,本标准未对沙门氏菌项做规定。四、采用的国际标准无。

49、五、与现行法律法规和强制性标准的关系本标准与现行法律法规和强制性标准没有冲突。六、重大分歧意见的处理经过和依据无。七、标准作为强制性或推荐性标准的意见因饲料添加剂产品涉及人体、畜禽健康安全,根据标准化法的有关要求,建议将本标准作为强制性国家标准。本标准的第 1 章、第 4 章和第 6 章为强制性的,其余为推荐性的。八、贯彻标准的要求和措施建议组织学习国家标准,加大对标准的宣传及贯彻力度,标准委员会作为企业之间的桥梁,做好沟通,推进行业的进一步发展。九、废止现行有关标准的建议目前为止,国家标准饲料级 L-苏氨酸 (GB/T 21979-2008)已制定多年,相关技术指标和检测方法有待更新。因此,建议废止现有标准。十、其他应予说明的事项无。

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