1、1.水热法是指在特制的密闭反应器中,采用水溶液作为反应体系,通过将反应加热至临界温度(或接近临界温度) ,在反应体系中产生高压环水热法是指在特制的密闭反应器中(高压釜) ,采用水溶液作为反应境而进行无机合成与材料制备的一种有效方法。2.水热生长体系中的晶粒形成可分为以下三种类型:均匀溶液饱和析出机制原味结晶机制溶解结晶机制3.水热条件下晶体生长包括的步骤:溶解阶段运输阶段结晶生长阶段4.成核理论:晶体的生长再结晶的过程中起决定性作用。只有在系统有足够的晶核稳定条件下,通过晶核生长、发育才能长成完整的晶体。对于结构物质体系,在相变驱动力的作用下,亚稳相会转变成稳定相,即当溶液达到过饱和时就会凝固
2、成晶体。在晶体生长初期,溶液中形成许多大小不等;与结晶结构类似的基元团,这种基元团并不稳定,成为晶坯;晶坯不断吸收溶液中的溶质原子而长大,形成具有一定临界大小的晶核,继而发育成完整的晶体,这就是成核过程。5.晶体生长理论:从宏观角度看,晶体生长过程是晶体与环境相界面向环境相中推移的过程。从微观角度看,晶体生长过程可以看做一个基元过程。基元是指结晶过程中最基本的结构单元,从广义上来讲,基元可以是原子、分子,可以是有一定几何构型的原子(分子)聚集体。6.化学气相沉积法(CVD 技术)选择原料产物及反应类型应满足以下几点:(1)反应剂在室温或不太高温的温度下最好是气态或有较高的蒸汽压而易于挥发成蒸汽
3、的液态或固态物质,具有较高的纯度。(2)通过沉积反应易于生成所需要的材料沉积物,其他副产物均易挥发而留在气相排出或易于分离;(3)反应易于控制7.CVD 技术用于无机合成和材料制备时具有以下几个特点:(1)沉积反应如在气固界面上发生则沉积物将按照原有固态基底的形状包裹一层薄膜(2)涂层的化学成分可以随气相组成的改变而改变,从而获得梯度沉积或得到混合镀层。(3)采用某种基底材料,沉积物达到一定厚度以后又容易与基底分离,这样就可以得到各种特定形状的游离沉积物器皿。(4)在 CVD 技术中也可以沉积生成晶体或细粉状物质。(5)CVD 工艺是在较低压力和温度下进行的,不仅用来增密炭基材料,还可增加材料
4、断裂度和抗震性。8.化学气相沉积是将反应源以气体形式通入反应腔中,经由氧化、还原或与基反应的方式进行化学反应,其生成物借内扩散作用而沉积在基底表面上。CVD 本质上属于原子范畴的气态传质过程。9.CVD 是一种材料表面改性技术。它利用气相间的反应,在不改变基体材料成分和不削弱集体材料的强度条件下,赋予材料表面一些特殊的性能。10.化学运输反应沉积:把所需要沉积的物质作为源物质,使其与适当的气体介质发生反应并形成一种气态化合物。这种气态化合物经化学迁移或物理载带而运输到与源区温度不同的沉积区,再发生逆向反应生成源物质而沉积出来。11.CVD 技术的热动力学原理:(1)反应物已扩散通过界面边界层(
5、2)反应物吸附在基片的表面(3)化学沉积反应发生(4)部分生成物已扩散通过界面(5)生成物与反应物进入主气流里,并离开系统。12.三种 CVD 方法的优缺点APCAD 优点:反应结构简单、沉积速率快、低温沉积缺点;阶梯覆盖能力差、粒子污染LPCVD 优点;高纯度,阶段覆盖能力极佳、产量高,适合于大规模生产缺点;高温沉积、低沉积速率PECVD 优点:低温制程、高沉积速率、阶梯覆盖性好缺点:化学污染、粒子污染。制备富勒烯结构 mos2 纳米粒子;Moo3 和 s 在常温下是固体物质,实现高温下的化学气相合成反应,需要在反应前对它们进行蒸发汽化处理,而它们的蒸发汽化温度不同,特别是硫的挥发温度低于它们的发生合成反应的温度,因此需要将蒸发区域和反应区域分开。在实验中选用了电阻加热炉,将 moo3 和 s 分别放在 2 个钼盘中。盛放 s 粉的钼盘应放在 a 炉的中部,盛放 moo3 粉的钼应放在 b 炉中部,根据 s 和 moo3 的挥发温度分别设置 a 炉和 b 炉的温度。C 炉为反应时中 s 和 moo3 蒸汽发生反应成 IF-MoS2 提供能量。