1、DB52贵 州 省 地 方 标 准DB52/4492003贵 州 米 粉20031215 发布 20031215 实施贵 州 省 质 量 技 术 监 督 局 发布DB52/4492003前 言本标准第 3 章、第 4 章和第 7 章为强制性条文,其余均为推荐性条文。本标准附录 A 为规范性附录。附录 A 系国质检执2002183 号文禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛(吊白块)产品的监督管理规定中提及的北京市海淀区产品质量监督检验所推荐的测定方法。本标准由贵阳市质量技术监督局提出。本标准由贵州省质量技术监督局批准。本标准由贵阳市标准化协会、贵州省标准化协会、贵州省产品质量监督检验所、贵州省粮油产品
2、质量监督检验站、贵阳市粮油科化站参加起草。本标准主要起草人:何世立、罗敏、罗薇、张振俭、金海燕、袁毅、霍虹、梁显娜。DB52/4492003贵 州 米 粉1 范围本标准规定了贵州米粉的质量要求、试验方法、检验规则和运输、贮存等内容。本标准适用于以大米为主要原料,在贵州省范围内生产加工、销售的湿米粉(含米皮)和干米粉。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB135
3、4 大米GB2760 食品添加剂使用卫生标准GB/T4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群的测定GB/T4789.4 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验GB/T4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验GB/T4789.10 食 品 卫 生 微 生 物 学 检 验 金 黄 色 葡 萄 球 菌 检 验GB/T4789.11 食 品 卫 生 微 生 物 学 检 验 溶 血 性 链 球 菌 检 验GB/T4789.15 食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母计数GB/T5009.3 食品中水分的测定方法GB/T5009.11 食品中总砷的测定方法GB/T5009.12 食品中铅的测定方法GB/
4、T5009.22 食品中黄曲霉毒素 B1的测定方法GB/T5508 粮食、油料检验 粉类含砂量测定法GB/T5517 粮食、油料检验 粮食酸度测定方法GB5749 生活饮用水卫生标准GB7718 食品标签通用标准3 原、辅料要求3.1 大米生产米粉用的大米应符合 GB1354 的规定。不得将陈化米、霉烂变质大米投入生产。3.2 水生产米粉的水质应符合 GB5749 的规定。DB52/44920033.3 辅料生产米粉所用的辅料均应符合相应标准的规定,无霉变,无杂质。4 质量要求4.1 感官要求(见表 1)表 1项 目 指 标色 泽 淡白色,有光泽,无返生变白现象,无杂色、斑点组织状态呈圆条状、
5、扁条状或片状,粗细、厚薄均匀,组织细腻,有韧性,无明显外来杂质颗粒气 味 具有本品固有的米香味,无霉味及异味烹调性 煮熟后不粘牙、不牙碜、柔软爽口4.2 理化指标(见表 2)表 2指 标项 目湿米粉 干米粉水 分,% 75.0 45.0含砂量,% 0.01酸粉3.0酸度,碱液毫升数/100g其它粉2.02.04.3 卫生指标4.3.1 卫生指标见表 3。表 3项 目 指 标砷(以 As 计) ,mg/kg 0.5铅(以 Pb 计) ,mg/kg 1.0黄曲霉毒素 B1,g/kg 10食品添加剂 按 GB2760 规定4.3.2 产品中不得检出次硫酸氢钠甲醛(吊白块) 。4.4 微生物指标(见表
6、 4)表 4项 目 指 标大肠菌群,MPN/100g 30致病菌(指肠道致病菌和致病性球菌) 不得检出霉菌计数,个/g 100注:干米粉不规定大肠菌群和致病菌DB52/44920035 试验方法5.1 感官检验在自然光线下,将样品置于干净的白瓷盘中,凭眼观、鼻嗅、手摸、口尝等方法进行判定。5.2 理化指标检验5.2.1 水分的测定按 GB/T5009.3 进行。5.2.2 含砂量的测定按 GB/T5508 进行。5.2.3 酸度的测定按 GB/T5517 进行。5.3 卫生指标检验5.3.1 砷的测定按 GB/T5009.11 进行。5.3.2 铅的测定按 GB/T5009.12 进行。5.3
7、.3 黄曲霉毒素 B1的测定按 GB/T5009.22 进行。5.3.4 次硫酸氢钠甲醛的测定按附录 A 进行。5.4 微生物检验5.4.1 大肠菌群的测定按 GB/T4789.3 进行。5.4.2 致病菌的检验按 GB/T4789.4 、GB/T4789.5、GB/T4789.10、GB/T4789.11 进行。5.4.3 霉菌计数按 GB/T4789.15 进行。6 检验规则6.1 组批以同班次生产的产品为一批。每批产品应经检验合格后并附合格标志方能出厂。6.2 抽样湿米粉应从每批产品中随机抽取 4kg 样品进行检验及留样处理;干米粉应从每批产品中随机抽取 2kg 样品进行检验及留样处理。
8、6.3 出厂检验6.3.1 感官指标为每批产品出厂必检项目。6.3.2 大肠菌群的测定应每月进行一次。6.4 型式检验6.4.1 型式检验的项目应包括本标准第 4 章的全部内容。6.4.2 凡属下列情况之一时,应进行型式检验:a.新产品鉴定投产时;b.主要原料、生产工艺发生较大改变,可能影响产品质量时;c.连续停产半年以上,重新恢复生产时;d.出厂检验与上次型式检验有较大差异时;e.国家质量监督机构提出进行型式检验要求时;f正常生产半年时。DB52/44920036.5 判定规则6.5.1 如次硫酸氢钠甲醛、卫生、微生物诸项指标中任何一项指标不符合标准的规定时,不得复检,直接判定该批产品为不合
9、格品。6.5.2 如感官、理化指标一次检验不合格,或供、需双方发生质量争议时,应由仲裁部门在原批产品中抽取双倍样品对不合格项次或争议项次进行复检。判定结果以复检结果为准。7 包装、标志、运输、贮存7.1 包装米粉盛装物和包装材料均应符合国家食品包装材料标准的规定。采取定量包装时,包装净含量应符合定量包装商品计量监督规定 。7.2 标志产品出厂时,包装物或盛装物上均应附有标签,且标注内容应符合 GB7718 的规定。7.3 运输运输设备必须无毒无害,符合有关卫生要求,保持清洁,防止食品污染。7.4 贮存产品应存放在通风、干燥、清洁卫生的场所。禁止贮存在堆放过有毒、有害、有污染物和有异味物品的地方
10、。产品距地面、墙壁不得少于 20cm,按批次排放,并遵循先入库先出库的发货原则。7.5 保质期在不低于 200C 条件下存放时,湿米粉保质期为 12h,干米粉保质期 24h;在低于 200C 条件下存放时,湿米粉保质期为 18h,干米粉保质期 30hDB52/4492003附录 A(规范性附录)食品中次硫酸氢钠甲醛(吊白块)的测定方法A.1 原理样品经酸化后,次硫酸氢钠甲醛中的甲醛被释放出来,经水蒸气蒸馏,收集后的吸收液中的甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质,与标准系列比较定量。A.2 试剂没有特殊标明,试剂均为分析纯,水均为蒸馏水。A.2.1 磷酸溶液:吸取 10ml 磷酸(85%) ,
11、加蒸馏水至 100ml。A.2.2 硅油A.2.3 淀粉溶液:称取 1g 可溶性淀粉用少量水调成糊状,缓缓倾入 100ml 沸水,随加随搅拌,煮沸,放冷备用,此溶液临用时现配。A.2.4 乙酸丙酮溶液:在 100ml 蒸馏水中加入醋酸按 25g,冰醋酸 3ml 和乙酰丙酮 0.40ml,振摇促溶,储备于棕色瓶中,此液可保存 1 个月。A.2.5 碘溶液:C(1/2 I 2) 0.lmol/l。A.2.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(Na 2S2O3) 0.1000mol/l。A.2.7 氢氧化钾溶液:C(KOH )=lmol/l。A.2.8 10硫酸溶液:取 90ml 蒸馏水,缓缓加 10ml
12、H2SO4(浓) 。A.2.9 甲醛标准储备液:取甲醛 1g 放入盛有 5ml 蒸馏水的 100ml 容量瓶中精密称量后,加水至刻度,从该溶液中吸取 10.0ml 放入碘量瓶中,加 0.lmol/l 碘溶液 50.0ml,1mol/l KOH 溶液20ml,在室温放置 15min 后,加 H2SO410溶液 15ml,用 0.1000mol/l Na2S2O3 标准滴定溶液滴定,滴定至溶液为淡黄色时,加入 1ml 淀粉溶液,继续滴定至无色,同时取 10.0ml 蒸馏水进行空白试验。计算方法见公式(1) 。X (1)105C)V(式中:X甲醛标准储备液的浓度, mg/rnl;V0滴定空白溶液消耗
13、硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;V1 一滴定样品溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;C 一标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度;15 一甲醛(12HCHO)的摩尔质量,g/mol;10 一滴定时吸取甲醛标准储备液的体积,rnl。(10)甲醛标准使用液:将标定后的甲醛标准储备液用蒸馏水稀释至 5g/ml。A.3 仪器DB52/4492003A.3.1 分光光度计;A.3.2 水蒸气蒸馏装置。A.4 操作方法A.4.1 样品处理:准确称取 5g10g 样品(根据样品中含有次硫酸氢钠甲醛的量而定)置于500ml 蒸馏瓶中,加人蒸馏水 20ml(与样品混匀) ,硅油 2 滴3 滴和磷酸溶液 10m
14、l,立即连通水蒸气蒸馏装置,进行蒸馏,冷凝管下口应插入盛有约 20ml 蒸馏水并且置于冰水浴中的 250ml容量瓶中,待蒸馏液约 250ml 时取出,放至室温后,加水至刻度,混匀,另作空白蒸馏。A.4.2 测定:根据样品中次硫酸氢钠甲醛的含量,准确吸取样品蒸馏液 2ml10ml 于 25ml 带刻度的具塞比色管中,补充蒸馏水至 10ml。另取甲醛标准使用液 0、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.00ml(相当于0.00、2.50g、5.00g 、15.00g、25.00g、35.00g、50.00g 甲醛)分别置于 25ml 带刻度具塞比色管中,补充蒸
15、馏水至 10ml。在样品及标准系列管中分别加人乙酰丙酮溶液 1ml,摇匀,置沸水浴中 3min,用 1cm 比色杯以零管溶液调节零点,于波长 435nm 处测吸光度,绘制标准曲线,并记录样品吸光度值,扣除空白液吸光度值,查标准曲线计算结果。A.5 计算计算方法见公式(2) 。X (2)10Vm2A式中:X(A1000V 2)/(m V110001000)X样品中游离甲醛的含量, gkg;A测定用样品液中甲醛的质量, g;m样品质量,g;V1 一测定用样品溶液体积, ml;V2 一蒸馏液总体积,ml 。注 1: 水蒸气蒸馏过程中,回收瓶底部要稍稍加热,促使样品酸化过程中反应完全。注 2: 平行测定结果用算术平均值表示,保留两位有效数字。注 3: 方法最小检出量为 2mg/kg(以游离甲醛计) 。注 4: 该试验结果以游离甲醛计,若以次硫酸氢钠甲醛计,可乘以系数值 5.133。