1、真 空 冷 冻 干 燥 机 验 证 方 案项目名称：XXXX 真空冷冻干燥机验证方案编号：方案制订人： 制定日期： 年 月 日方案审核人： 审核日期： 年 月 日方案批准人： 批准日期： 年 月 日xxx 科 技 股 份 有 限 公 司验 证 方 案 会 签验证方案名称：真空冷冻干燥机验证方案验证方案编号： 设备安装位置：验证目的及要求：通过安装确认，证明此设备的型号规格、技术资料符合合同和使用维护要求，安装结果符合设备的技术规范要求和设备操作要求。通过运行确认，证明此设备的运行情况（包括在位清洗）符合设备的技术规范要求和设备操作要求。通过性能确认，证明在用注射用水作溶剂的满载试验下，各项冷冻
2、干燥性能（冷媒冷却能力、升温干燥性能、系统抽真空性能、冷凝器捕水性能和压塞性能）均在预定的可接受标准范围内。要求前一步验证完成并合格后，方可进行下一步的验证。验证评审小组会签：目 录1. 项目概述 11.1. 设备概况 22. 验证目的 23. 验证范围 24. 验证小组成员及职责 35. 验证内容 45.1. 安装确认 45.2. 运行确认 205.3. 性能确认 445.4. 异常情况处理程序 496. 再验证周期 497. 验证结果评定及结论 498. 验证进度安排 50- 1 -1. 项目概述安装在车间的 XXXX 型真空冷冻干燥机，用于对冻干溶液进行冷冻干燥，除去溶液中的水分，并得到
3、干燥的目的。该机器所用冷冻干燥的原理是将药品溶液经过冷冻后，在低气压（即真空）状态下，不经过液态，直接由固态升华至气态，并由解吸附的方法除去制品中水分的工艺过程。该机器整个系统包括一个干燥箱（内有可间接加热和制冷的板层） 、一个水捕捉器（冷凝器） 、一套冷热媒循环系统、一套制冷系统、一套电加热系统、一套真空系统、一套复压掺气系统、一套控制系统、一套液压压塞系统、一套在位清洗系统（CIP）和相关的安全连锁装置。干燥箱（冻干箱体）及板层：采用优质的 316L 材料，内表层粗糙度 Ra0.4m，箱体内所有的角均为圆弧形。板层采用薄形空心夹板形式，平整度达到0.5mm/m，板层的制冷采用间接方式，平衡
4、时温差不大于1。冷热媒循环系统采用阿法拉伐板式交换器和德国威乐循环泵，能彻底消除导热油的泄漏。制冷系统：采用 1 个压缩机组，压缩机组有独立的循环系统，既可制冷板层，又能制冷冷凝器，其中任何一套系统出故障，机器仍可正常工作。真空系统：采用 1 个真空泵，确保极限真空，空载极限真空1Pa。控制系统：系统连锁保护，以防止不必要的误操作。用户可实现屏幕操作，也可使用电脑进行远程管理和操作。液压系统：采用高质量阀件制成的液压泵和油缸组成液压系统，彻底消除液压油的泄漏问题。本次验证是在设备安装到位后开始进行，要通过安装确认、运行确认和性能确认来证明此设备能达到各项预定的标准要求，从而满足冷冻干燥工艺需要
5、。- 2 -1.1. 设备概况 设备名称 真空冷冻干燥机 规格型号 XXXX生产厂家 xxx 科技股份有限公司 出厂日期出厂编号 xxxx 到货日期使用部门 安装位置公司编号 外型尺寸生产能力 总 功 率最大捕水量 16Kg/批 动 力维修服务 xxx 技股份有限公司 联 系 人地 址 联系电话邮政编码 传 真2. 验证目的通过安装确认，证明此设备的型号规格、技术资料符合合同和使用维护要求，安装结果符合设备的技术规范要求和设备操作要求。通过运行确认，证明此设备的运行情况符合设备的技术规范要求和设备操作要求，并确定此设备平稳运行的最高频率。通过性能确认，证明在用注射用水作溶剂的满载试验下，各项冷
6、冻干燥性能（冷冻降温性能、升温干燥性能、系统抽真空性能、压塞性能、冷凝器捕水性能和在位清洗性能）均在预定的可接受标准范围内。3. 验证范围本方案适用于安装在车间的 XXXX 型真空冷冻干燥机的前验证。- 3 -4. 验证小组成员及职责姓 名 部 门 职 务 职 责- 4 -5. 验证内容此验证的验证内容分安装确认、运行确认和性能确认等三部分。要求在前一步验证完成并合格后，方可进行下一步的验证。5.1. 安装确认5.1.1 按照设备档案移交清单检查确认随机资料是否齐全。填写下两页中的设备随机资料检查确认单 。- 5 -设备随机资料检查确认单（1）设备名称 真空冷冻干燥机 型号规格 XXXX出厂编
7、号 xxxx 设备编号序号 资料名称 页数 份数 存放处 检查结果1. IQ-安装确认 档案室2. OQ运行确认 档案室3. 工厂验收测试报告 档案室4. 客户现场验收报告 档案室5. 验证方案 档案室6. 产品质量合格证 档案室7. 出厂检验报告 档案室8. 真空冷冻干燥机使用说明 档案室9. 平面布局图 档案室10. 工艺流程图 档案室11. 电气原理图 档案室检查人： 年 月 日 资料保管人： 年 月 日结果评定：评定人： 年 月 日- 6 -设备随机资料检查确认单（2）设备名称 真空冷冻干燥机 型号规格 XXXX出厂编号 xxxx 设备编号序号 资料名称 页数 份数 存放处 检查结果1
8、. 压缩机合格证2. 压缩机使用说明3. 压力容器（水冷凝器）产品合格证明书4. 循环泵使用说明5. 真空泵使用说明6. 真空规管使用说明7. 水环泵合格证、使用说明8. 液压系统使用说明9. 油缸出厂检验报告10. 校验证书11. 触摸屏使用说明检查人： 年 月 日 资料保管人： 年 月 日结果评定：评定人： 年 月 日5.1.2 检查确认设备组装部件及随机附件是否齐全完好。填写下页中的设备组装部件及随机附件检查确认单 。- 7 -设备组装部件及随机附件检查确认单设备名称 真空冷冻干燥机 型号规格 XXXX出厂编号 xxxx 设备编号要 求系 统 部 件型号规格 数量 生产厂商 检查结果压缩
9、机 S4T-5.2Y 1 台 BITZER制冷系统水冷泠凝器 WS-6.8 1 台 TECHSKILL 真空泵 VD401 1 台 ULVAC真空系统液压系统 液压泵站（阀、电机） RX-1.1KW/14L-2CD/110 1 台 ROKEN循环泵 TOP-SD32/7 1 台 WILO循环系统板式交换器 CB30-30H 1 台 ALFALAVALPLC CJ2M 1 套 OMRON触摸屏 NB7W-TW00B 1 台 OMRON电脑 M4360 1 台 LENOVO 电脑控制系统真空规管 APG 2 只 EDWARDS清洗系统 水环泵 LEMC25 1 台 SIHI检查人： 年 月 日 复
10、核人： 年 月 日 结果评定：评定人： 年 月 日 - 8 -5.1.3 设备主要材质和本体安装的检查确认a) 检查确认冻干箱、箱内搁板和冷凝器等设备主要材质是否符合要求；b) 检查确认设备安装位置是否符合图纸要求和操作维护需要；c) 检查确认各组装部件连接是否妥当；d) 检查确认设备是否已校正水平，冷凝器和冻干箱中的水应能排放干净，设备水平面倾斜度1/1000；e) 检查确认设备保温是否齐全，保温材料包扎是否牢固、各接头是否密封、外观是否光滑；f) 检查确认整机外观是否平整、光滑，无毛刺、无锐边、无锈蚀。g) 将确认结果填写到下页中的设备主要材质和本体安装的检查确认 。- 9 -设备主要材质
11、和本体安装的检查确认记录设备名称 真空冷冻干燥机 型号规格 XXXX出厂编号 xxxx 设备编号检查项目 要 求 检查结果冻干箱 316L搁板 316L冷凝器 304设备主要材质安装位置 符合平面布置图要求和操作维护需要各组装部件的连接 符合技术规范和使用要求，安装连接准确、牢靠、无松动。设备是否已校正水平冷凝器和冻干箱中的水应能排放干净，设备水平面倾斜度1/1000设备保温 是否齐全，保温材料包扎是否牢固、 各接头是否密封、外观是否光滑设备本体安装整机外观 平整、光滑，无毛刺、无锐边、无锈蚀 检查人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 结果评定：评定人： 年 月 日 - 10 -5.1.4
12、检查确认设备公用配套工程条件是否符合要求h) 压缩空气连接管径：3/8, 0.5P0.8MPa，采用净化压缩空气；i) 冷却水连接管径：G1.5 内螺纹，0 .15P0.2MPa，T25；j) 清洗水连接管径： 1-1/2快装卡箍接头，P 0.5MPa，T=80，不锈钢管道；k) 总排水管连接管径：1-1/2快装卡箍接头，不锈钢管；l) 电源的连接是否为三相五线制，380V10、50HZ、容量不小于 11KW，有接地保护电路(绝缘电阻大1M)。以上项目结果记录于下页中的设备公用配套工程条件确认记录 。- 11 -设备公用配套工程条件确认记录设备名称 真空冷冻干燥机 型号规格 XXXX出厂编号
13、xxxx 设备编号序号 检查项目 要 求 检查结果电压 380V10频率 50HZ功率 11KW1. 总电源接地标准 三相五线制管径连接方式 3/8用量 40L/min；0.5P0.8MPa2. 压缩空气管子材质 耐高压气管管径连接方式 G1.5 内螺纹用量 4T/h；0.15P0.2MPaT253.冷却水（进出口）管子材质 不锈钢管管径连接方式 1-1/2快装卡箍接头用量 100L/min；T=80；P0.5MPa4. 清洗水进口管子材质 不锈钢管管径连接方式 1-1/2快装卡箍接头5. 总排水口管子材质 不锈钢管检查人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 结果评定：评定人： 年 月 日 -
14、 12 -5.1.5 检查确认该设备验证所需的计量器具是否已经校验合格。填写下页中的计量器具校验合格确认表 。- 13 -计量器具校验合格确认表设备名称 真空冷冻干燥机 型号规格 XXXX出厂编号 xxxx 设备编号序号 公司编号 计量器具名称 型号规格 测量范围 校验日期 校验周期 校验结果1. 温度传感器 PT-100 2. 温度传感器 PT-100 3. 温度传感器 PT-100 4. 温度传感器 PT-100 5. 温度传感器 PT-100 6. 温度传感器 PT-100 真空规管 APG真空规管 APG检查人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 结果评定：评定人： 年 月 日 - 1
15、4 -5.1.6 检查确认该设备的 SOP 是否已经具备。填写下页中的设备 SOP 检查确认表 。- 15 -设备 SOP 检查确认表设备名称 真空冷冻干燥机 型号规格 XXXX序号 规程名称 规程编号 起草人及 起草日期 审核人 审核日期 批准人 批准日期 生效日期1. 真空冷冻干燥机标准操作规程2. 真空冷冻干燥机维护规程3. 真空冷冻干燥机清洁规程检查人： 年 月 日 复核人： 年 月 日结果评定：评定人： 年 月 日- 16 -5.1.7 检查确认相关人员是否已经过设备 SOP 的培训。填写下页中文件培训确认记录- 17 -文件培训确认记录设备名称 真空冷冻干燥机 型号规格 XXXX序
16、号 规程名称 规程编号 培训日期 参加培训人1. 真空冷冻干燥机标准操作规程2. 真空冷冻干燥机维护规程3. 真空冷冻干燥机清洁规程检查人： 年 月 日 复核人： 年 月 日结果评定：评定人： 年 月 日- 18 -5.1.8 安装确认总结分析总结安装确认的结果，全部合格后方可进行下一步的确认工作。填写下页中的设备安装确认总结表 。- 19 -设备安装确认总结表验证项目名称：真空冷冻干燥机验证验证方案编号： 设备安装位置：安装确认项目 安装确认结果5.1.1 检查确认随机资料是否齐全5.1.2 检查确认设备组装部件及随机附件是否齐全完好5.1.3 设备主要材质和本体安装的检查确认5.1.4 检
17、查确认设备公用配套工程条件是否符合要求5.1.5 检查确认该设备验证所需的计量器具是否已经校验合格5.1.6 检查确认操作、维护和清洁用 SOP 是否已经具备安装确认起止日期：自 年 月 日至 年 月 日安装确认结果评定意见：评定人： 年 月 日 审核人： 年 月 日验证领导小组会签：- 20 -5.2. 运行确认在安装确认完成，以及其它相关配套条件具备后，即可进行此设备的运行确认。按照设备操作 SOP 对此设备进行试运行，检查其运行情况是否良好，各项指标是否达到预定的要求。5.2.1 设备控制系统的功能确认验证目的：检查确认设备控制系统各功能按钮的作用是否正常。验证程序：在空载情况下，依次测
18、试触摸屏各功能按钮的动作情况是否正常。每个功能按钮测试三次，每次均需合格。将测试检查结果到下页的控制按钮测试检查记录中。- 21 -控制按钮测试检查记录设备名称 真空冷冻干燥机 型号规格 XXXX出厂编号 xxxx 设备编号动作情况 动作情况按 钮开 关结论 按 钮开 关结论压缩机 1 清洗总阀真空泵 1 板层进水进汽阀循环泵 1 干燥箱进水进汽循环泵 2 冷凝器进水进汽阀液压泵 溢流阀水环泵 干燥箱排出阀电加热 冷凝器排出阀板冷阀 1 总排出阀冷凝阀 1 水环泵隔离阀水环泵补水阀 中隔阀泵阱隔离阀 板层上升干燥箱进气阀 板层下降冷凝器进气阀检查人： 年 月 日 复核人： 年 月 日结果评定：
19、评定人： 年 月 日- 22 -5.2.2 设备漏点测试验证目的：检查设备各管路系统是否密封完好，无渗漏现象存在。验证程序：5.2.2.1 对每台压缩机的高压、中压、低压和油压管路进行充氮气保压 24 小时，检查压力下降情况（保压值 1.4MPa 以上，允许下降值0.01MPa） ；5.2.2.2 对冷热媒循环管路进行充氮气保压 24 小时，检查压力下降情况（保压值 0.1-0.2MPa，允许下降值0.01MPa） ；5.2.2.3 测试中隔阀（蘑菇阀）的气密性：把开关指向手动操作，对冷凝器制冷，冷凝器温度降至-45以下，打开真空泵，10S 后打开小蝶阀，3min 后打开中隔阀（蘑菇阀） ，冻
20、干箱抽真空到 10Pa；关掉中隔阀（蘑菇阀） ，真空泵继续对冷凝器抽真空，持续抽 10 分钟，冻干箱真空度的值不低于 10Pa 为合格。5.2.2.4 在真空制冷之后，检查设备保温层表面，应无大面积结霜现象发生为合格。5.2.2.5 将测试检查结果到下页的设备漏点检查测试记录中。- 23 -设备漏点检查测试记录设备名称 真空冷冻干燥机 型号规格 XXXX出厂编号 xxxx 设备编号测试数据开始数据 结束数据检测项目压力表日期/时间 压力读数 （MPa） 日期/时间 压力读数 （MPa）压力下降（MPa）是否合格（允许下降值0.01MPa）高压中压低压压缩机 1油压管路中充氮气保压试漏循环管路中
21、隔阀（蘑菇阀）的气密性 真空读数 Pa 真空读数 Pa 真空下降 Pa保温效果检查（应无大面积结霜现象发生） 有无结霜 结霜情况检查人： 年 月 日 复核人： 年 月 日结果评定：评定人： 年 月 日 - 24 -5.2.3 安全性能测试验证目的：检查确认设备的安全保护性能和记录打印功能是否符合要求。验证程序：在空载情况下，人为造成各种异常情况，检查控制系统是否实施相应的安全保护。将检查确认结果记录到下页中的安全性能测试记录中。可接受标准：A. 断水保护：水压力0.2MPa 时将报警，凡用水冷却的设备不能工作；B. 断气保护：空气压力0.4MPa 时将报警，同时自动程序不被执行；C. 真空保护
22、：真空度设定在规定范围内（可自行设定） ，当真空度超出此范围时将报警；D. 超温保护：导热油温度设定为规定值（可自行设定） ，当超过此温度时，电加热会自动停止加热。- 25 -安全性能测试记录设备名称 真空冷冻干燥机 型号规格 XXXX出厂编号 xxxx 设备编号项 目 要 求 测试结果进水保护 水压力0.2MPa 将报警，凡用水冷却的设备不能工作。断气保护 空气压力0.4MPa 时将报警，同时自动程序不被执行。真空保护真空度设定在规定范围内（可自行设定） ，当真空度超出此范围时将报警。超温保护干燥箱温度设定为规定值（可自行设定） ，当超过此温度时，电加热会自动停止加热。测试人： 年 月 日
23、复核人： 年 月 日结果评定：评定人： 年 月 日 - 26 -5.2.4 板层（冷媒）的降温速率和最低温度验证目的：检查并确认板层（冷媒）的降温速率符合设计要求。可接受标准：A. 板层（冷媒）从室温（20）降至-40的时间不大于 60min；B. 最低温度为-55。验证程序：A. 按照真空冷冻干燥机使用标准操作规程操作，当板层制冷开始记下当时的温度和时间，当温度降至-40时，记下时间，对真空冷冻干燥机板层降温速率进行评价。B. 继续对板层降温，当达到最低温度时，进行记录。填写到下页的板层（冷媒）降温速率和最低温度测试记录中。- 27 -板层（冷媒）降温速率和最低温度测试记录设备名称 真空冷冻干燥机 型号规格 XXXX出厂编号 xxxx 设备编号开机温度 指标 20-25 实测降温速率 指标 从 20降到-40的时间不大于 60min 实测最低温度 指标 -55 实测以上测试都在空载情况下测定温度时间 导热油进 导热油出测试人： 年 月 日 复核人： 年 月 日结果评定：评定人： 年 月 日
