1、ICS65.020 B32备 案 号 ： 37046-2013 DB32江 苏 省 地 方 标 准DB32/T 2269-2012棉籽油份含量无损测定 近红外光谱检测法Determination of Cottonseed Oil Content by Near Infrared Spectroscopy2012-12-28 发布 2013-02-28 实施江 苏 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 DB32/T 2269-2012前 言为建立一套适于育种、快速准确的分析棉籽油份含量的检测方法，特制定本标准。 本 标 准 按 照 GB/T1.1-2000 标 准 化 工 作 导 则 第 1
2、部 分 ： 标 准 的 结 构 和 编 写 的 要 求 编 制 。 本标准由江苏省农业科学院提出。 本标准起草单位：江苏省农业科学院经济作物研究所。 本 标 准 主 要 起 草 人 ： 徐 鹏 、 沈 新 莲 、 张 香 桂 、 倪 万 潮 、 徐 英 俊 。DB32/T 2269-20121棉 籽 油 份 含 量 无 损 测 定 近 红 外 光 谱 检 测 法1 范围本标准规定了近红外光谱测量棉籽油份含量无损测定的术语和定义、 方法和原理、 数学模型的创建、 样品测定和允许差。本标准适用于棉籽油份育种过程中油份含量无损快速测定，不适用于棉籽油份含量定量分析检测。2 规 范 性 引 用 文 件
3、下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 5512-2008 粮 油 检 验 ， 粮 食 中 粗 脂 肪 含 量 测 定3 术 语 和 定 义下列术语和定义适用于本标准。3.1近 红 外 光 谱 Near Infrared Spectroscopy光 谱 区 介 于 780nm 2526nm 波 段 的 光 谱 。3.2 棉 籽 油 份 含 量 Cottonseed oil content棉仁中油份含量的百分比。4 方 法 和 原 理近红外光谱仪适用于对含有C-H
4、、 O-H、 N-H、 S-H化 学键的化合物作组分分析。 在近红外波长范围内， 含有上述化学键的物质会产生吸收。 不同波长谐波的组合构成了被测物质在近红外谱带内的特征吸收图 谱,具有不同指标的样品在近红外谱带中将产生不同强度的吸收图谱。利用统计学理论、专业软件处理 建立被检测样品的数据库或校正曲线， 然后可以利用该数据库或校正曲线方便快速的通过未知样品的近 红外图谱得知其被测指标的数据。5 近 红 外 光 谱 测 定 棉 籽 油 份 含 量 数 学 模 型 的 创 建5.1 供 试 材 料收集国内外棉花常规种质资源， 油份含量分布具有很好的代表性且含量变化范围较宽泛。 同年繁种， 收 获 中
5、 部 成 熟 铃 ， 每 份 材 料 获 得 1000粒 左 右 种 子 ， 用 工 业 硫 酸 脱 绒 处 理 得 到 光 籽 ， 自 然 晒 干 后 并 于 37 度烘箱处理12小时。5.2 标 准 方 法 分 析取 10g 左 右 光 籽 ， 去 壳 ， 磨 碎 。 采 用 索 氏 抽 提 法 测 量 棉 籽 种 仁 油 份 含 量 ， 具 体 方 法 参 照 GB/T 5512-2008， 粮 油 检 验 ， 粮 食 中 粗 脂 肪 含 量 测 定 。 每 个 样 品 三 次 重 复 ， 取 三 次 重 复 的 平 均 值 作 为 该 样 品DB32/T 2269-20122油份含量的
6、化学测试值。 若重复之间测试值存在显著差异 （本标准中认为相对误差大于 5%则差异 显著） ， 则重新测量其化学值。5.3 样 品 处 理根 据 样 品 标 准 分 析 方 法 化 学 测 试 值 含 量 的 分 布 ， 将 样 品 油 份 含 量 的 大 小 按 顺 序 排 列 后 ， 以 3:1 的比例分成校正集和验证集。以最大最小值，标准差以及变异系数判定校正集及验证集样品的代表性。5.4 光 谱 数 据 采 集近 红 外 光 谱 扫 描 采 取 重 复 装 样 ， 平 均 光 谱 的 方 法 减 少 光 谱 误 差 。 每 个 样 品 3次 重 复 装 样 并 三 次 重 复 扫 描
7、得 到 平 均 光 谱 数 据 。5.5 模 型 的 构 建采用化学计量学方法通过偏最小二乘法建立近红外光谱测量棉籽油份含量的校正模型， 将收集的校 正集样品的光谱数据和校正集样品的化学值进行关联， 确定两者之间的定量关系。 图 1 为本标 准所构建 模型中化学值与近红外值之间的相关关系图，决定系数 R2 为 0.9440， 校 正 标 准 差 （ SEE） 为 3.46%。图1 校 正 集 的 棉 籽 油 份 含 量 化 学 测 试 值 与 近 红 外 光 谱 预 测 值 之 间 的 关 系Fig.1 Relationship between chemical method and NIRS
8、 predicted values of cottonseed oil content in modeling set5.6 模 型 质 量 的 验 证用本标准中构建的模型测量验证集样品的油份含量， 本标准中验证集样品近红外光谱预测值与标准 方法化学值的决定系数为 0.9228， 预 测 标 准 差 （ SEP） 为 3.55%。 表 明 该 模 型 的 预 测 值 与 实 测 值 之 间 的 相关性极其显著； 同时对两种检测方法结果进行 t 测验比 较， t=0.414 远小于 t0.05=2.064。 结 果表明， 用近红外测量棉籽油份含量与标准化学分析法之间没有显著性差异， 进一步说明本研究所构建的定标模 型可信。6 样品测定对未知棉籽样品按 5.1 步骤脱绒处理并烘干后， 利用上述构建的模型采用近红外分析仪扫描， 可以 快速准确得到该未知样品的油份含量。7 测 定 允 许 差本 标 准 中 规 定 在 重 复 试 验 条 件 下 ， 近 红 外 光 谱 法 与 标 准 化 学 分 析 方 法 检 测 结 果 相 对 偏 差 不 得 超 过 5%。
